SU1449901A1

SU1449901A1 - Iridium analysis method

Info

Publication number: SU1449901A1
Application number: SU864071344A
Authority: SU
Inventors: Эмма Георгиевна Бондарева; Нина Егоровна Воробьева; Виктор Петрович Живописцев; Татьяна Витальевна Головина
Original assignee: Пермский государственный университет им.А.М.Горького
Priority date: 1986-04-07
Filing date: 1986-04-07
Publication date: 1989-01-07

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени ириди , и может быть использовано дл анализа различных природных и промышленных объектов с целью повьппени чувствительности, упрощени процесса и улучшени условий труда. Дл этого в мерную колбу ввод т анализируемый образец, разбавл ют его раствором серной кислоты, добавл ют растворы бромида олова (II) и бромида кали и выдерживают 15 мин на кип щей вод ной бане. После охлаждени добавл ют раствор серной кислоты , ввод т при перемешивании раствор бис-/4-диметиламинофенил/-/1,5-ди- метил-2-фенил-4-пиразолин-5-он-4-ил/ /-гидроксиметана и разбавл ют дистиллированной водой до 25 мл. Раствор перемешивают и через 10 мин зaмep юt оптическую плотность на СФ-16 при Д 630 нм относительно раствора сравнени , включан цего те же компоненты и в тех же количествах, кроме- ириди . Оптимальные интервалы концентраций бромида олова (II) и серной кислоты составл ют 0,01-0,1 и 0,5-0,1 М соответственно. В этих услови х предел обнаружени ириди 0,25 мкг/мл, что в два раза ниже, чем по способу-прототипуо 2 табл. (Л С The invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for determining iridium, and can be used to analyze various natural and industrial objects in order to increase sensitivity, simplify the process and improve working conditions. For this purpose, the sample to be analyzed is introduced into the volumetric flask, diluted with a solution of sulfuric acid, solutions of tin (II) bromide and potassium bromide are added and incubated for 15 minutes in a boiling water bath. After cooling, a solution of sulfuric acid is added, and a solution of bis (4-dimethylaminophenyl) - (1,5-dimethyl-2-phenyl-4-pyrazolin-5-one-4-yl) (hydroxymethane) is added with stirring. diluted with distilled water to 25 ml. The solution is stirred and after 10 minutes the optical density on the SF-16 at D 630 nm relative to the comparison solution is mixed, the same components and in the same quantities, except iridium, are included. The optimum concentration ranges of tin (II) bromide and sulfuric acid are 0.01-0.1 and 0.5-0.1 M, respectively. Under these conditions, the detection limit of iridium is 0.25 µg / ml, which is two times lower than that according to the method of prototype Table 2. (Ls

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени ириди , и может быть использовано дл анализа различных природных и промышленных объектов.The invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for the determination of iridium, and can be used to analyze various natural and industrial objects.

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности и упрощение процесса.The aim of the invention is to increase the sensitivity and simplify the process.

Пример.сВ мерную колбу емкостью 25 мл ввод т анализируемьй раствор, содержащий 5 мкг ириди , создают кислотность 0,75 М по серной кислоте в объеме 10 мл, ввод т 1 мл 0,5 М раствора бромида олова (П) и 1 мл 0,5 М раствора бромида кали , выдерживают 15 мин на кип щей вод ной бане о После охлаждени добавл ют серной кислоты дл создани общей кислотности, равной 0,75 М, в объеме 25 мл, ввод т при перемешивании 2 мл 1 раствор бис-(4-диметиламино- фенил)-(1,5-диметш1-2-фенил-4-пира- золин-5-он-4-ил)-гидрокСиметана и разбавл ют дистиллированной водой до 25 мло Раствор перемешивают и через 10 мин замер ют оптическую плотность на СФ-16 при нм относительно раствора сравнени , включающего те же компоненты и в тех же количествах, кроме ириди „ Содержание ириди определ ют по градуиро- вочному графикуExample C. A 25 ml volumetric flask is injected with an analyzing solution containing 5 µg iridium, the acidity is 0.75 M for sulfuric acid in a volume of 10 ml, 1 ml of 0.5 M tin bromide (P) solution and 1 ml is added. , 5 M potassium bromide solution, incubated for 15 minutes in a boiling water bath. After cooling, sulfuric acid is added to create a total acidity of 0.75 M in a volume of 25 ml, injected with stirring 2 ml 1 solution of bis- ( 4-dimethylaminophenyl) - (1,5-dimesh-1-2-phenyl-4-pyrazolin-5-one-4-yl) -hydroxymethane and diluted with distilled water to 25 ml. Solution eshivayut and after 10 minutes the optical density was measured in the NF-16 nm with respect to a reference solution containing the same components and in the same amounts, except iridium "iridium content determined by the paid-graded graph

В табл,1 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определени ириди от концентрахщи бромида олова (II) в фотометрируемом растворе (при концентрации серной кислоты 0,75 М). В табл.2 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определени ириди от концентрации серной кислоты в фотометрическом растворе при концентрации бромида олова (П)-0,075 М).Table 1 shows the experimental results of the dependence of the relative error in determining iridium on the concentration of tin (II) bromide in the photometric solution (at a sulfuric acid concentration of 0.75 M). Table 2 presents the experimental results of the dependence of the relative error in the determination of iridium on the concentration of sulfuric acid in the photometric solution at a concentration of tin bromide (P) -0.075 M).

Как следует из представленных экспериментальных результатов, оптимагшными услови ми фотометрического определени ириди вл ютс конце 1гт- рации серной кислоты в фотометрируемом растворе в интервале 0,5-1,0 М и бромида олова (П) - 0,01-0,1 М„ В этих услови х предел обнаружени ириди в два раза ниже этой величины дл известного способа и состав0 л ет 0,25 мкг/мл. .As follows from the experimental results presented, the optimal conditions for photometric determination of iridium are the end of sulfuric acid in the photometric solution in the range of 0.5-1.0 M and tin (II) bromide - 0.01-0.1 M Under these conditions, the detection limit of iridium is two times lower than this value for a known method and is 0.25 µg / ml. .

Таким образом, при равной избирательности известного и предлагаемого способов, способ определени ириди с (4-диметиламинофенил)-(1,55 -ДИметил-2-феннл-4тпиразолин-5-он- -4-ил)-гидроксиметаном обладает большей чувствительностью, значительно проще в исполнении и экспресснее, так как не требует длительной пробо0 подготовки рабочих растворов ириди и способ безопаснее, так как не предполагает использовани концентриро- ванньк кислот-хлорной, азотной, фосфорной , а также не предусматриваетThus, with equal selectivity of the known and proposed methods, the method for determining iridium with (4-dimethylaminophenyl) - (1.55 -Dimethyl-2-fennl-4-pyrazolin-5-on-4-yl) -hydroxymethane has a higher sensitivity, significantly simpler in execution and more expressive, since it does not require long-term sampling of the preparation of iridium working solutions and the method is safer, since it does not involve the use of concentrated acids-perchloric, nitric, phosphoric, and also does not provide

5 выпаривани растворов до паров хлорной кислоты, что вл етс опасным. Из-за устранени названных операций улучшаютс услови труда и сокращаетс врем анализао5 evaporating solutions to perchloric acid vapor, which is dangerous. Due to the elimination of these operations, the working conditions are improved and the time for analysis is reduced.

00

Claims

Invention Formula

The method of determining iridium by reacting with an organic reagent in an acidic medium and forming a colored complex with its subsequent photometric registration, is different from the fact that, in order to increase the sensitivity of the Q and to simplify the process, bis ( 4-dimethylaminophenyl) - (1,5-dimethyl-2-phenyl-4-pyrazolin-5-one-4-yl) -hydroxymethate and determination is carried out in the presence of tin bromide in the concentration range of 0.01- 0.1 M with an acidity of 0.5-1; OM for sulfuric acid

| ЛЛ9Ч () 14

T a b jT n c a 1

0.01 0.05 0.075 0.1 0.15

7.50 3.75 5.00 3.50 7.85

0, 40 0.50 0.70 1.00 1.25

17, 5.0 5.0 5.0 7.5 16.0

Table 2