RU2096754C1 - Method of preparing samples for determining iridium - Google Patents
Method of preparing samples for determining iridium Download PDFInfo
- Publication number
- RU2096754C1 RU2096754C1 RU94013174A RU94013174A RU2096754C1 RU 2096754 C1 RU2096754 C1 RU 2096754C1 RU 94013174 A RU94013174 A RU 94013174A RU 94013174 A RU94013174 A RU 94013174A RU 2096754 C1 RU2096754 C1 RU 2096754C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iridium
- solution
- determination
- treated
- preparing samples
- Prior art date
Links
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- MLIWQXBKMZNZNF-KUHOPJCQSA-N (2e)-2,6-bis[(4-azidophenyl)methylidene]-4-methylcyclohexan-1-one Chemical compound O=C1\C(=C\C=2C=CC(=CC=2)N=[N+]=[N-])CC(C)CC1=CC1=CC=C(N=[N+]=[N-])C=C1 MLIWQXBKMZNZNF-KUHOPJCQSA-N 0.000 claims abstract description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 8
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- KHIWWQKSHDUIBK-UHFFFAOYSA-N periodic acid Chemical compound OI(=O)(=O)=O KHIWWQKSHDUIBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- VNVQLDDPGAWSSB-UHFFFAOYSA-H iridium(3+);trisulfate Chemical compound [Ir+3].[Ir+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O VNVQLDDPGAWSSB-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- FJVZDOGVDJCCCR-UHFFFAOYSA-M potassium periodate Chemical compound [K+].[O-]I(=O)(=O)=O FJVZDOGVDJCCCR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- PFUVRDFDKPNGAV-UHFFFAOYSA-N sodium peroxide Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][O-] PFUVRDFDKPNGAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению микроколичеств иридия. The invention relates to the field of analytical chemistry, in particular to the determination of trace amounts of iridium.
Известен способ подготовки проб для определения иридия, при котором осуществляют вскрытие отобранных проб и обработку их для получения каталитически активного раствора иридия. Пробы обрабатывают раствором серной кислоты, разбавленной /1: 1/ после их вскрытия сплавлением с пероксидом натрия или кислотным разложением /И.И. Алексеева, Г.Н. Латышева, Л.Е. Романовская и Л. П. Тихонова. "Высокочувствительный селективный кинетический метод определения иридия". Заводская лаборатория. М. "Металлургия", 1984, т. 50, N 3, с. 5 6/. A known method of sample preparation for determining iridium, in which they carry out the opening of the selected samples and processing them to obtain a catalytically active solution of iridium. Samples are treated with a solution of sulfuric acid diluted / 1: 1 / after opening by fusion with sodium peroxide or acid decomposition / I.I. Alekseeva, G.N. Latysheva, L.E. Romanovskaya and L.P. Tikhonova. "Highly sensitive selective kinetic method for the determination of iridium." Factory laboratory. M. "Metallurgy", 1984, v. 50, N 3, p. 5 6 /.
Последующее кинетическое определение проводят по способу, основанному на катализе иридием реакции окисления ртути /1/ церием /IV/ /авторское свидетельство СССР N 775690, кл. G 01 N 31/10, 1980/. The subsequent kinetic determination is carried out by a method based on the iridium catalysis of the mercury oxidation reaction / 1 / cerium / IV / / USSR copyright certificate N 775690, class. G 01 N 31/10, 1980 /.
Однако в известном способе подготовки проб при обработке их серной кислотой /1:1/ получают такие растворы иридия, каталитическая активность которых невелика, что не позволяет достигнуть высокой чувствительности и селективности его кинетического определения. However, in the known method of sample preparation when processing them with sulfuric acid / 1: 1 /, such iridium solutions are obtained whose catalytic activity is low, which does not allow to achieve high sensitivity and selectivity of its kinetic determination.
Техническим результатом данного способа является повышение селективности и чувствительности определения иридия кинетическим методом. The technical result of this method is to increase the selectivity and sensitivity of the determination of iridium by the kinetic method.
Для достижения технического результата в способе подготовки проб для определения иридия, при котором осуществляют вскрытие отобранных проб и обработку их для получения каталитически активного раствора иридия, обработку вскрытой пробы осуществляют смесью, содержащей 0,5 0,7 мл концентрированной серной кислоты, 2,0 -2,5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 0,7 мл 2•10-2 М раствора периодата калия, при температуре 92 -98oC.To achieve a technical result in the method of sample preparation for determining iridium, in which the samples are opened and processed to obtain a catalytically active iridium solution, the opened sample is treated with a mixture containing 0.5 0.7 ml of concentrated sulfuric acid, 2.0 - 2.5 ml of concentrated nitric acid and 0.5 0.7 ml of 2 • 10 -2 M solution of potassium periodate, at a temperature of 92 -98 o C.
Пример осуществления способа. An example implementation of the method.
Предлагаемый способ реализуют следующим образом. The proposed method is implemented as follows.
Анализируемый раствор, полученный после вскрытия пробы, объемом до 5 мл и содержащий 0,05 0,5 мкг иридия, обрабатывают смесью, содержащей 0,5 мл 2•10-2 М раствора периодата калия -/KIO4/, 2 мл концентрированной азотной и 0,5 мл концентрированной серной кислот при нагревании до 95oC, затем упаривают до объема 0,15 0,20 мл, раствор переносят в мерную колбу и доводят объем до 25 мл. Полученный каталитически активный раствор используют для кинетических измерений. Для определения иридия кинетическим методом отбирают аликвотную часть 0,1 2 мл и вносят ее в реакционную смесь индикаторной реакции окисления ртути /I/ церием /IV/. Содержание иридия определяют по градуировочному графику, построенному по растворам сравнения, которые получают способом, аналогичным приготовлению анализируемых растворов из соли K3IrCl6.The analyzed solution obtained after opening the sample, with a volume of up to 5 ml and containing 0.05 0.5 μg of iridium, is treated with a mixture containing 0.5 ml of 2 • 10 -2 M solution of potassium periodate - / KIO 4 /, 2 ml of concentrated nitrogen and 0.5 ml of concentrated sulfuric acid when heated to 95 o C, then evaporated to a volume of 0.15 0.20 ml, the solution was transferred into a volumetric flask and the volume was adjusted to 25 ml. The resulting catalytically active solution is used for kinetic measurements. To determine iridium, an aliquot of 0.1 to 2 ml is taken by the kinetic method and introduced into the reaction mixture of the indicator mercury oxidation indicator reaction / I / cerium / IV /. The iridium content is determined by the calibration graph, built on the comparison solutions, which are obtained by a method similar to the preparation of the analyzed solutions from the salt K 3 IrCl 6 .
Результаты анализа растворов, полученных по данному способу и по прототипу, представлены в табл. 1. The results of the analysis of the solutions obtained by this method and the prototype are presented in table. one.
Из данных, приведенных в табл. 1, следует, что при подготовке проб по предлагаемому способу предел обнаружения снижается до 2•10-4 мкг/мл, что позволяет определять иридий в диапазоне концентраций 5,0•10-4 0,2 • 10-4 мкг/мл.From the data given in table. 1, it follows that when preparing samples according to the proposed method, the detection limit is reduced to 2 • 10 -4 μg / ml, which allows the determination of iridium in the concentration range of 5.0 • 10 -4 0.2 • 10 -4 μg / ml.
Кроме того, при избытке рутения больше, чем 1:40 по прототипу, невозможно получить правильного содержания иридия /строки 3, 4 и 7, 8 табл. 1/, тогда как по данному способу правильные содержания иридия получают и при больших избытках рутения до 100-кратного включительно. In addition, with an excess of ruthenium greater than 1:40 according to the prototype, it is impossible to obtain the correct iridium content /
Необходимость поддержания состава смеси для обработки и температуры в заданном диапазоне значений обусловлена тем, что /см. табл. 2, 3/:
а/ при уменьшении количества кислот ниже 0,5 мл H2O4 и 2,0 мл HNO3 каталитическая активность растворов иридия падает, допустимый избыток рутения уменьшается;
б/ при увеличении количества кислот выше 0,7 мл H2O4 и 2,5 мл HNO3 ускоряется реакция окисления ртути /I/ церием /IV/ без иридия, что исключает возможность определения последнего;
в/ при уменьшении количества периодата в смеси ниже 0,5 мл 2•10-2 М раствора уменьшается каталитическая активность растворов иридия и понижается допустимый избыток рутения;
г/ при увеличении количества периодата в смеси выше 0,7 мл 2•10-2М раствора снижается воспроизводимость аналитического сигнала, что делает определение иридия невозможным;
д/ снижение температуры смеси ниже 92oC приводит к уменьшению каталитической активности иридия и допустимого избытка рутения.The need to maintain the composition of the mixture for processing and temperature in a given range of values is due to the fact that / cm. tab. 2, 3 /:
a) when the amount of acids decreases below 0.5 ml of H 2 O 4 and 2.0 ml of HNO 3, the catalytic activity of iridium solutions decreases, the permissible excess of ruthenium decreases;
b) with an increase in the amount of acids above 0.7 ml of H 2 O 4 and 2.5 ml of HNO 3, the oxidation of mercury / I / cerium / IV / without iridium is accelerated, which excludes the possibility of determining the latter;
in / with a decrease in the amount of periodate in the mixture below 0.5 ml of a 2 • 10 -2 M solution, the catalytic activity of iridium solutions decreases and the permissible excess of ruthenium decreases;
g / with an increase in the amount of periodate in the mixture above 0.7 ml of a 2 • 10 -2 M solution, the reproducibility of the analytical signal decreases, which makes the determination of iridium impossible;
d / lowering the temperature of the mixture below 92 o C leads to a decrease in the catalytic activity of iridium and the permissible excess of ruthenium.
Исследования показали, что полученный по данному способу раствор иридия, идущий на определение, обладает повышенной каталитической активностью за счет образования первичных продуктов гидролиза комплексного сульфата иридия /IV/. Кроме того, рутений, сопутствующий обычно иридию в реальных объектах анализа, после предложенной обработки не мешает определению иридия. Studies have shown that the iridium solution obtained by this method, which is being determined, has increased catalytic activity due to the formation of the primary products of hydrolysis of complex iridium sulfate / IV /. In addition, ruthenium, usually associated with iridium in real objects of analysis, after the proposed treatment does not interfere with the determination of iridium.
Использование способа подготовки проб обеспечивает:
1/ увеличение чувствительности определения иридия в 5 раз,
2/ увеличение селективности определения иридия по отношению к рутению /увеличение допустимого избытка рутения по отношению к иридию в 2,5 раза/.Using the method of sample preparation provides:
1 / increase the sensitivity of the determination of iridium by 5 times,
2 / increase in the selectivity of the determination of iridium with respect to ruthenium / increase in the permissible excess of ruthenium with respect to iridium by 2.5 times /.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94013174A RU2096754C1 (en) | 1994-04-14 | 1994-04-14 | Method of preparing samples for determining iridium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94013174A RU2096754C1 (en) | 1994-04-14 | 1994-04-14 | Method of preparing samples for determining iridium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU94013174A RU94013174A (en) | 1996-04-10 |
| RU2096754C1 true RU2096754C1 (en) | 1997-11-20 |
Family
ID=20154730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94013174A RU2096754C1 (en) | 1994-04-14 | 1994-04-14 | Method of preparing samples for determining iridium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2096754C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2685414C1 (en) * | 2018-12-18 | 2019-04-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "МИРЭА - Российский технологический университет" | Catalytic method of determining iridium |
-
1994
- 1994-04-14 RU RU94013174A patent/RU2096754C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР N 775690, кл.G 01N 31/10, 1980. Алексеева, Латышева Г.Н., Романовская Л.Е. и Тихонова Л.П. Высокочувствительный селективный кинетический метод определения иридия. Заводская лаборатория - М.: Металлургия. 1984, т.50, N 3, с.5 и 6. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2685414C1 (en) * | 2018-12-18 | 2019-04-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "МИРЭА - Российский технологический университет" | Catalytic method of determining iridium |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU94013174A (en) | 1996-04-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2096754C1 (en) | Method of preparing samples for determining iridium | |
| Nikolic et al. | Sensitive flow-injection amperometric detection of iodide using Mn3+ and As3+ | |
| Rechnitz et al. | Determination of Nitrilotriacetic Acid (NTA) with Ion-Selective Membrane Electrodes | |
| RU2193773C2 (en) | Method for determining quality of milk and diary produce | |
| RU2183017C1 (en) | Indicator compound for determination of rhenium (vii) in aqueous solutions | |
| SU1030716A1 (en) | Cordiamine determination method | |
| Lanza | Polarographic determination of traces of antimony in silicon | |
| Hulanicki et al. | Application of various electrodes in potentiometric titration of calcium | |
| SU1492271A1 (en) | Method of determination by titration of pyrophosphate in solutions | |
| SU1379727A1 (en) | Method of determining iron (111) in presence of organic compounds of pyrocatechol and pyrogallol | |
| SU1422073A1 (en) | Method of analyzing chloride ions in solution | |
| Mala et al. | Potential response of liquid ion-exchange membrane electrodes with a weak-acid anion as primary ion, and its dependence on pH | |
| RU1810824C (en) | Method of quantitative determination of higher alkyl chlorides in the mixture of aliphatic hydrocarbons | |
| SU1686346A1 (en) | Method for quantitative estimation of azathioprine | |
| SU1557519A1 (en) | Method of determining the content of nitrates in plant-growing products of cruciferae family | |
| SU829573A1 (en) | Method of determining tungstem | |
| RU2096755C1 (en) | Method of preparing samples for kinetic determination of rhodium | |
| SU1658043A1 (en) | Method for determining cetylpyridinium in aqueous solutions | |
| SU763768A1 (en) | Method of simultaneous polarographic detection of titanium and aluminium | |
| RU2050541C1 (en) | Method for osmium determination | |
| SU893866A1 (en) | Method of determining metallic sodium in sodium hydride | |
| SU1449901A1 (en) | Iridium analysis method | |
| KR0118979B1 (en) | Analysis method of ammonium ion in solution containing zinc ion using polarography method | |
| SU1633356A1 (en) | Method of determination of psylomelan | |
| SU1002942A1 (en) | Hexamethylendiamine polarographic determination method |