SU1443320A1 - Способ получени лонсдейлита - Google Patents
Способ получени лонсдейлита Download PDFInfo
- Publication number
- SU1443320A1 SU1443320A1 SU864022641A SU4022641A SU1443320A1 SU 1443320 A1 SU1443320 A1 SU 1443320A1 SU 864022641 A SU864022641 A SU 864022641A SU 4022641 A SU4022641 A SU 4022641A SU 1443320 A1 SU1443320 A1 SU 1443320A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- temperature
- pressure
- gpa
- synthesis
- rate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс - получени сверхтвердых материалов, в частности лонсдейлита, и позвол ет повысить его выход и снизить в нем содержание алмаза. В камеру высокого давлени по- помещают кристаллический графит и подвергают его нногократнону воздействию давлени при 5,7-9,5 ГПа и температуре 800-1900 С в течение 1-60 с, при этом возможно осуществление процесса при повышении давлени до давлени cvJHTesa со скоростью 0,1- 0,5 ГПа/с, температуры до температуры синтеза со скоростью 50-300 град/с, а снижение давлени синтеза до атмосферного со скоростью 0,5-0,8 ГПл/с и температуры синтеза до комнатной со скоростью 200-400 град/с. Лонсдей- лит, полученный по предлагаемому способу , представл ет собой порошок с )дельной поверхностью 5-130 м /г, дисперсностью частиц 0,02-20 мкм, рентгеновской плотностью 3,48i 10,03 г/см параметрами решетки: а « 2,51610,005; с 4,18+0,02 А. . 3 з.п, ф-лы. (Л С
Description
Изобретение касаетс 1голучет и сверхтвердых материалов, в частности понсдейлита, и может быть использовано в инструме:;тальной, машинострои- тельной и электронной промьготленнос- т х.
Целью изобретени вл етс повышение выхода лонсдейлита и снижение в нем содержани алмаза.Ю
Пример 1, В контейнер из литографского камн помещают трубчатый нагреватель из графита марки bfTOCA, берут 0,18 г порошка высоко- кристаплического графита Завальевс- 15 кого месторождени с размером частиц до Лf5 мм насыпают порошок в нагреватель, подпрессовьшают и собранный контейнер помещают в камеру высокого давлени . Создают давление 20 (9,5 ГПа а затем повышают температуру со скоростью 50 град/с до , выдерживают 60 с, снижают температуру до комнатной и- давление - до атмосферного , извлекают образец из 25 реакционной зоны и помещают в новый контейнер с нагревателем. Так как образец после первого цикла имеет меньший объем, то свободное пространство нагревател заполн ют высоко- 3Q кристаллическим графитом и цикл повтор ют подобным образом еще 5 раз при давлении 9,5 ГПа, емпературе 800°С, и вьщержке 30 .с. После этого лонсдейлит вьздел ют из образца путем 35 кип чени в Хлорной кислоте. Остаток взвешивают. Рентгенофазовым анализом устанавливаютJ что конечньй продукт содержит только лонсдейлит и не со- дерзкит структуркосв занные с ним 40 алмаз и заклиненный графит. Образец после первого цикла содержит только следы лонсдейлита. Путем проведени последующих циклов выход лонсдейлита увеличивают до 4 масЛ 45 что составл ет 7,2 мг,
П р и м е р 2„ Все как в приме ре 1, только создают давление 5,7 ГПа, а затем повышают температуру со скоростью 60 град/с до 1300°С, выдер- живают 45 с, снижают температуру со скоростью 400 град/с до комнатной, давление снижают до атмосферного, извлекают образец из нагревател , измельчают его на части (до 1,5 мм)j 5 части образца снова помещают в нагреватель нового контейнера и цикл повтор ют. Подобным образом прово- д т еще 3 цикла при давлении 557ГПа8
Т . лонсдейлита - 7 мас.%, Лонсдейлит не содержит зак . пинениьпЧ графит и алмаз . Вес полученного лонсдейлита 12,6 мг.
Пример 3. Дл изол ции реакционного объема от прнмесей помещают трубчатьп1 экран из танталовой фольги ТОЛПЩНОЙ 0,15 мм. Берут 0,25 г чешуйчатого графита и помещают в контейнер камеры. Подвергают графит воздействию 8,0 ГПа и температуры в течение 1 с. Давление при этом создают со скоростью OjA ГПа/с, подъем температуры осуществл ют со скоростью 100 град/с. Снижают температуру до комнатной со скоростью 300 град/с, снижают давление до атмосферного со скоростью 0,8 ПТа/с.Второй цикл осуществл ют при давлении 7,5 ГПа и температуре 1200°С в течение 15 с, (37% от температуры первого цикла). Перед дением третьего цикла полученный во втором цикле образец поворачивают a 90 по отношению к направлению сжати камеры высокого давлени , добавл ют графит в контейнер, чтобы компенсировать усадку образца и пррцесс провод т по режиму второго цикла. Выход лонсдейлита - 27 мас.%. Лонсдейлит содержит следы алмаза и заклиненного графита. Вес конечного продукта 67,5 мг,
Пример А, В контейнер из
литографического камн без нагревател помещают 2,3 г природного высококристаллического графита, Подвергают воздействию давлени 5,7 ГПа и температуры 1250°С. Повьшают давление и температуру, соответственно, со скоростью 0,5 ГПа/с и 100 град/с, выдерживают 30 с, снижают температуру и давление до атмосферных, соответственно , со скоростью 200 град/с и 0,5 ГПа/с, затем в контейнер камеры высокого давлени меньшего объема без нагревател помещают 0,35 г графита из образца, полученного в прбдьщущем цикле и подвергают воз- действ1Ж давлени 7,5 ГПа (А0% от давлени 1-го цикла) и температуры 1250°С Б течение 10 с. Прк этом повышение давлени осуществл ют за 8с, а подъем температуры - за 15 с. Последующие 4 цикла провод т при 9,5 ПТа (26% от давлени второго цикла), Образцы между циклами измельчают до размера частиц Pj 5 мм и ком
lA
иенснруют усадки образцов, добавл частицы образца, полученного при проведении первого цикла. Выход лон- сдейлита А2 мас.% по отнотению к исход щему графиту (0,96 г). Лонсдей- лит не содержит алмаз и заклиненный графит.
Пример 5. Все как в примере А, только при проведении второго цикла помещают в KOHTefiHep трубчатый экран из танталовой фольги и образец подвергают воздействию давлени 8,0 П1а и температуры в течение 1 с, температуру увеличивают и снижают со скоростью 300 град/с, а давление - со скоростью 1,0 ГПа/с. Третий и последующие 2 цикла провод при давлении 8,0 ГПа и температуре 900°С. Выход лонсдейлита - 716 мг (33 мас.%).
Пример 6, В контейнер из ал гетского камн без нагревател помещают природный высококристаллический графит в количестве 2,36 г. Подвергают воздействию давлени 5,7 ГПа и температуры .950 С в течение 20 с, .при этом давление повышаетс со ско- ростью 0,5 1Па/с, а температура - со скоростью 100 град/с. После выдержки при указанных параметрах температуру и давление снижают одновременно соответственно со скоростью . 200 град/с и 0,5 ГПа/с, затем в контейнер камеры высокого давлени помещают часть образца весом 0,36 г, полученного в предыдущем цикле. Подвергают воздействию давлени 8,0 ГПа (40% от давлени первого цикла) и температуры (50% от температуры первого цикла) в течение 5 с.
Режимы увеличени и снижени давлени и температуры во втором и последующих циклах как в первом цикле. Последующие 4 цикла провод т при давлени х на 0,5 Ша более низких по отношению к предыдущему и температуре 1300°С при выдержке 10 с. Образцы мелсду циклами измельчают до размера частиц 1,5 мм и дл компенсации усадки образцов, добавл ют частицы образца, полученного в первом цикле. ВьЬсод по отнощению к весу исходного графита составл ет IjOB г, что составл ет 45 мас.%.
Полученньй по данному способу лонсдейлит в виде порошка имеет следующие характеристики:
0,02-20 5-130
2,516+0,005 4,,02
П
частиц, мкм
Удельна пов(рх- ность, м Iг Параметр решетки , Я а с
Рентгеновска плотность, кг/м (3,4810,03)-10 Размер областей когерентного рассе ни , Я50-100 Микронапр жени
2-го рода(О,5-1) 10Концентраци парамагнитных
центров, спин/м 1,9-10 Поликристаллы, полученные путем спекани порошков лонсдейлита при высоких статических давлени х,имеют высокодисперсную микроструктуру, прочность,близкую к прочности поликристаллов типа гексанит-Р и вл ют- с перспективнь ии конструкционными и инструментальными материалами. Г рОБедение процесса получени лонсдейлита при 5,7-9,5 ГПа позвол ет использовать камеры высокого дав- лени с полезным объемом в дес тки раз превосход щ1-5м объемы камер, используемых при осуществлении извест- ных способов.
I и
35
Claims (3)
1. Способ получени лонсдейлита включающий воздействие высокого статического давлени и температуры на
кристаллический графит до заданных значений синтеза, вьщержку - синтез продукта, последующее снижение давлени и температуры, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода лонсдейлита и снижени содержани в нем алмаза, процесс синтеза провод т при 5,7-9,5 ГПа и 800-19 00 С.
2.Способ ПОП.1, отлича- ю щ и й.с тем, что выдержку при синтезе осуществл ют в течение 1- . 60 с.
3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что воздействие давлени и температуры указанных значений ос тцествл ют от одного до п ти раз с промежуточным измельчением продукта после охлаждени .
514А.1320
, Способ по п. 1, о т п и и -и 50-300°С/с, и снижение этих пара- го Q и и с Я тем, что давление и тем- метров осуществл ют со скорость пературу до значений при синтезе0,5-0,8 ГПа и 200-400 г;/г.. повыпают ;о скоростью 0,1-0,5 ГПа
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864022641A SU1443320A1 (ru) | 1986-02-13 | 1986-02-13 | Способ получени лонсдейлита |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864022641A SU1443320A1 (ru) | 1986-02-13 | 1986-02-13 | Способ получени лонсдейлита |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1443320A1 true SU1443320A1 (ru) | 1991-06-23 |
Family
ID=21221768
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU864022641A SU1443320A1 (ru) | 1986-02-13 | 1986-02-13 | Способ получени лонсдейлита |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1443320A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2127225C1 (ru) * | 1996-10-11 | 1999-03-10 | Бланк Владимир Давыдович | Сверхтвердый углеродный материал, способ его получения и изделие, выполненное из сверхтвердого углеродного материала |
-
1986
- 1986-02-13 SU SU864022641A patent/SU1443320A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент US № 3401019, кл. 23-209.1, 1968. Патент US № 3488153, «л. 23-209.1, 1970. Курдюмов А.В. и др. Кристаллическа структура лопедейлита, образующегос при высоких статических давлени х, В сб. Физика и техника высоких давлений, 1981, вып. 4, с. 46. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2127225C1 (ru) * | 1996-10-11 | 1999-03-10 | Бланк Владимир Давыдович | Сверхтвердый углеродный материал, способ его получения и изделие, выполненное из сверхтвердого углеродного материала |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Stander | Kinetics of formation of magnesium hydride from magnesium and hydrogen | |
US4931068A (en) | Method for fabricating fracture-resistant diamond and diamond composite articles | |
JP2005514300A (ja) | 低酸素立方晶窒化ホウ素及びその産物 | |
JP2003527280A (ja) | アルカリ金属およびアルミニウムを基礎とする水素を可逆的に貯蔵する方法 | |
SE445838B (sv) | Polykristallin diamant/kiselkarbid- eller kiselnitridsubstratkompositprodukt samt forfarande for dess framstellning | |
JPH01139133A (ja) | 破砕性ダイヤモンド粒子の製造方法 | |
US3399254A (en) | Process for sintering diamond particles | |
US3525610A (en) | Preparation of cobalt-bonded tungsten carbide bodies | |
SU1443320A1 (ru) | Способ получени лонсдейлита | |
JPS5825042B2 (ja) | 衝撃圧縮によるダイヤモンド粉末の合成法 | |
WO2014022214A1 (en) | Functionalization of cubic boron nitride and method of making the same | |
JPS6124328B2 (ru) | ||
JPH07148426A (ja) | 合成ダイヤモンドおよびその製造方法並びにダイヤモンドの歪み測定方法 | |
US5242622A (en) | Process for the production of a neutron absorbing pellet, the pellet obtained and the use thereof | |
EP0001184A2 (en) | Wire drawing die composites | |
US2823116A (en) | Method of preparing sintered zirconium metal from its hydrides | |
JPH02108999A (ja) | 中性子吸収ペレットの製造方法 | |
SU1152513A3 (ru) | Способ получени кубического нитрида бора | |
RU2051085C1 (ru) | Способ получения порошка кубического нитрида бора | |
EP0239789A2 (en) | Method of manufacturing bodies of boron carbide | |
JPH0437650A (ja) | 耐破壊性ダイヤモンド及びダイヤモンド複合物品の加工方法 | |
JPS582269A (ja) | 密な構造の窒化硼素多結晶体の製造方法 | |
US3228748A (en) | Process for the preparation of a uranium compound in powder form | |
Radomysel'skii et al. | Conditions of preparation of iron-chromium powders by the diffusion-impregnation technique | |
JP2932300B2 (ja) | ダイヤモンド合成法 |