JPS582269A - 密な構造の窒化硼素多結晶体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 −本発明は超硬材料を開運する技１１に係ヤ、１ＩＩＩ
Ｋ密な構造の窒化硼素多結晶体の製造方法に係る。

窒化硼素の書な構造は立オ晶及びウルツ鉱型の構造から
な夛、これは高一度属晶の機械加工用切削工具の作業部
材、例えば切削刃、ドリル刃、建リング刃などとして使
用することが可能である。

窒化硼素の多曽晶体の製造方法は今日の技術水準５おい
て会知であり、それは２つのグループに分類することが
可能であゐ、第一のグループは、超硬度材料の粒子を金
属又は合金のバインダーとと−に焼結させることによっ
て超硬度材料の多結晶体の製造を企てる方法をカバーし
ている。

このようにして、米ＩＩ特許第３．２５９．５２１号は
圧縮体ダイヤ毫ンド製晶の製造方法を教示しておシ、そ
わではダイヤ毫ンド粒子がバナジウム又はチタンと珪素
との合金の母材を用いて結合されている。米国特許第１
２５ｓ、９８８号は金属又は非金属成分の存在下におけ
る立方晶窒化硼素の結晶を焼結させることからなる超硬
度材料の製造方法を教示している。英国特許第９９へ８
１８号は少なくとも７５．　ＯＯＯ気圧の圧力下そして
少なくと４１２００℃の温度で立方晶窒化硼素の結晶を
、バインダーなしで又はタングステン、ニッケル、ｐａ
ム、ヘリリウム、チタン、ジルコニウム、しニウム、コ
バルト、モリブテン、鋼、アルド４咥１′びｉンガンか
らなる群から選択せるバインダー成分とともに焼結させ
る。脈呈る圧縮材料。製造を教示している。

上記の先行技術の方法に共通の欠点は不十分な硬度及び
耐摩耗性を特徴とする成分を有する製品が形成されるＯ
で、製造されえ超硬度材料の操作特性が量子することＫ
ある。

バインダー及びその麹の異物−含有Ｏない超硬度材料の
多結晶体の製造方法はより多く見込みがある。この方法
は米■特許第＆２１２，８５２号に教示されている方法
で例示することが可能である。

この方法は大方晶窒化硼素を２５００に以上の温度で高
圧（ｐ）１０Ｇ’！Ｉ’１ｇバール）にかけることを含
んでいる。この方法の欠点は、得られる立方晶窒化硼素
多結晶体が不連続的（ｄｉｌｃｒ＠ｔｅ、本明細書にお
いて以下同じ。）表面の機械加工に適していないこと、
即ちそれが圧縮型の負荷に耐え切れないというととＫあ
る。

仏■特許第２．１２９．２００号は、＊０＋ａバール以
上の圧力下及び１８００℃を越える温度で立方晶窒化硼
素の多結晶、体を製造する方法を教示している。得られ
る最終製蟲−窒化硼素の多結晶体は高強度（ＨＲｃ４０
〜６２）のスチール、鉄及びその他の材料Ｏ＠削（衝撃
なしの）においてさえも棗好な切削特性を示すけれど亀
、不連続的表面の製品の機械加工には適轟ではない。

密な構造の窒化硼素に基づく棗好な多結晶材料及びその
製造方法が英国特許第１，５１　八９　？　０号に開示
されている。この英国特許に開示されている超硬度材料
はアルミニウム、硼素、硼素化アルミニウムを混入せし
めた立方晶９化硼素又はウルツ鉱履脅化硼素である。こ
の英国特許第１．５１　翫９９０号に教示されている超
硬度材料の製造方法は六方晶窒化硼素のアル（＝ラム、
硼素叉は硼素化アルミニウムとの混合物に５０〜９０キ
ロバールの高圧及び１８００〜２８００℃の温度を適用
することを含んでいる。この方法はその摩耗抵抗が仏！
ｉ特許第２，１９２，２００号に依って得られた多結晶
体の摩耗抵抗よりも平均で１８〜２５％優れている１＆
終製品の製造を可能ならしめる。しかしながら、不連続
的表面の機械加工におけるこの材料の抵抗力は高くない
、これは前記特許に依って製造し九多結晶体が比較的に
像い圧縮強度（１００ないし１７０〜２００即／ｗ２）
を有していると−う事実に帰せ為ことが可能である。

これらのデータは備明者らが上述ＯＩ／／＃許に依って
製造した多結晶体の機械的強度を試験した際に得られ丸
ものである。

密讐構造からなり、増大せしめられた機械的強度を示す
、窒化硼素の多結晶体を製造する方法を提供することが
、本発明のＨ的である。

この目的は、六方晶窒化硼素から充填物を調製し；　前
記充填物を！１〜８キロバールの圧力下で圧縮してブラ
ンクをつく如；　　そして得られたプランタを高−圧力
及び温度の条件下で処理する；ことを含んでなる、密な
構造の窒化硼素多結晶体の製造方法によって達成される
０本発明に依れば、この方法は、高い圧力及び温度の条
件下でのブランクの前配処環を２段階で実施し：　最初
に１前記ブランクに、少なくと％１５重量この六方晶窒
化硼素がウルツ鉱層構造に転移するＯＫ十分な時間にわ
丸って２９０〜１５００にの温度で１００〜１５０キロ
バールの圧力をかけ；　そして続いて、得られる圧縮体
に、大方晶窒化硼素がそのよ少一層密な構造に完全に転
移するのに十分な時間にわ九って１６００〜５２００に
の温度で４０〜９０キロバールの圧力をかけゐ；　こと
を特徴とする。

六方晶窒化硼素の充填物の調製の間Ｋ（１１〜６重量こ
の合金添加剤を添加することが可能である。

合金添加剤として次の成分：アル電ニウム、硼素、遷移
金属、又は遷移金属の窒化物、硼素化物、炭化物及び炭
化値化物を使用することが可能である。

本発明は、密な構造からなる窒化硼素の多結晶体であり
、６８０１ｅ／−に達する高い圧縮強度を膚するもの（
この値は、従来技術の方絢で製造し九立方晶窒化硼素多
結晶体の圧縮強度の数倍優れている）を達成することを
可能ならしめる０本発明に依や製造した窒化硼素多結晶
体は、高強度の不連続的表面を有する製品又は硬度、構
造に閤して不均一を有するｌｌ１ｈの機械加工において
、従来技術の窒化硼素多結晶体よ）もかなり長い時間に
わ九）１１！用することが可能である。

充填物の＃４ＪＩＩＩの九めの出斃材料としては粒径α
１〜Ｉ　Ｓ　ｐｍ＋　〇六方＆電化硼素を１！用する。

六方晶窒化硼素場末の好重しめ糠１はα１〜５μｍであ
る。アル叱エクム、硼素、珪素、遷移金属、それらの窒
化物、硼素化物、炭化物若しくは炭化窒化物又はこれら
Ｏ温金物などの六方晶窒化硼素へ導入すべ１会金添加剤
の粒径は１５〜２０１１ｍを越えては倉らない、出発六
１晶窒化硼′ｌＡにおける合金添加剤の量はα１〜口重
量％に等しい、六方晶窒化硼素又は合金添加剤を有する
六方晶窒化硼素の充填物は閣でＳ〜８キロバールＯ圧力
下に圧縮する。それから、得られるプラｙりを高圧電の
反応容器に入れ、二段階にて高い圧力及び温度Ｋかける
。第一段階にお＾て、ブランクはα１〜５分間の間２９
０〜１５００にの温度で１００〜１５０キロバールＯ圧
力を受ける。この条件下において六方晶窒化硼素は一部
分つルフ鉱型へ転移する。所与のプランタ・について上
述の圧力及び温度にさらす時間は六方晶°窒化硼素がウ
ルツ鉱型構造へ部分的に転移するが、１５重量へよυ少
なくはないように：ｓ択する。ブランク中の六方晶窒化
硼素の１５％より少ない量でのウルツ鉱型構造への転移
の場合には、最［１１１品の低下し九機械的強度が観察
される。六方晶窒化硼素の１５′％及び１５％以上がウ
ルシ鉱層構造へ転移すると、処理の第二段階を実施する
が、それは得られる圧縮体を１６００〜５２００にの温
度で４０〜９０キロバールの圧力にかけることからなる
。これらの条件下の第二段階において、残っている部分
の六方晶窒化硼素の立方晶構造への転移、並びに第一段
階でヤ威されたウルツ鉱型窒化硼素の立方晶構造への部
分的転移が起きる。第二段階を実施する時間は六方晶窒
化硼素のより一層密な構造への全部の転移によって規定
される。二段階マの処理Ｏ実施の結果として窒化硼素の
多結晶体が得られ、それは立方晶及びウルツ鉱型の構造
からなっている：多結晶体におけるウルツ鉱型構造物の
含有量は１５〜７０重量ζである０合成の第二段階では
圧縮体はかなり少ない収縮を受けるにすぎないので、得
られる多結晶体線かなや少ない量の微視的亀裂を有する
にすぎず、そしてそれが転じてそＯＩＩ槍的強度におけ
る増加Ｏ結果となゐ、切削工具に用いる多結晶体のこの
ような増加した機械的強度のために１切削工具の作業寿
命が、轡に不連続的な表面を有する製品の機械細工にお
いて、実質的に延長される０本発−にＩ！り構造した多
結晶体のこれらの利点は上述のような多鎗晶体を蝋付は
九切削工具を商癩的に有利なものとする。

本発明Ｏよ抄棗自履解〇九めに１いくつかの轡定例を、
説明として以下に述べる。

例１ 六方晶窒化硼素を粉砕し１１〜１５声ｍＯ粒径部分を回
釈することによに六方墨書化硼素の充填物を調製した。

充填物はＩＩＫ入れ、３〜５キロバールの圧力下で圧縮
した。こうして形成したブランクを高圧ｉ１０反応容楊
内に置き、そこでブランクＫｓｏ秒関にわ九り１１ＳＤ
ＤＫで１００キーバール０圧力をかけ丸、ｓｏ秒間の時
間の後、圧力を９０キ四パールへ下げ、温度を５２（Ｉ
ＯＫに上げ、そしてプランタをこＯ条件下に５秒間保持
しえ。その後加熱を俸止し、圧力を大気圧まで解放し、
そして合成された窒化硼素の多結晶体を蓋から取り出し
た。この多結晶体は窒化硼素の密な構造：立方晶系及び
ウルツ鉱ｍｏ構造からなっていえ。得られた多結晶体の
機械的強度は約６８０即／１１１１２であり、これは２
８ＯＯＫの温度で１００キロバールの圧力下で単一段階
で製造された立方晶窒化硼素多結晶体の機械的強度（そ
れは約１アＯＩｓ　／ｗ２に等しい、仏１特許第２．１
２９．２００号参照）よりも数倍も大きい。

例　　２ 岐記例１に記載のように作威し反応容器に入れたブラン
クに２分間にわたり５００にで１２０キロバールの圧力
をかけ、その後圧力を８０キロバールへ下げ、温鍵を２
４００Ｋに上げ、そしてこの条件下で１５秒間合成を続
行した。それから加熱を停止し、圧力を大気圧へ鱗放し
、そして合成された立方晶及びウルツ鉱層の窒化硼素多
結晶体を型から堆り出した。得られた多結晶体の機械的
’ｉＩｆは４３０１１１１．／８２であった。

例５ 六方晶脅化硼素に合金添加剤としてアル電ニウム２ｗｔ
％を合し九ことを除いて前記例１に記載のように充填物
を調製゛した。充填物を−に入れ５〜８キ戸パールの圧
力下で圧縮した。こうして作成したプランタに１分間に
わた）１０００にの［１ｍｍで１２０キ四パールの圧力
をかけ、その後圧力゛を７５キロバールへ下げ、温度を
ｙｌｏｏＫに上げ、セしてさらに１分間合成を続行し友
、その後、加熱を停止し、圧力を大気圧ｔで解放し、そ
してこうして作成吉れた立方晶及びウルツ鉱■の構造か
らなる窒化硼素の多結晶体を麿からＩＩＥＤ出し丸。

得られた多結晶体の機械的強度社約５６５　’Ｉｓ／ｖ
ｍ’であった。

切削工具、即ち、上記のように作成した多結晶体を順相
は九切削臭は、それを′＊「直す家でに１６０〜７５分
間にわたや長軸オ向の窪み、即ち不連続的表面を有する
Ｈ’ＥＬ＠’　５　ａ〜７Ｓのスチール製円筒体の機械
加工を夷諭す為ことを可能ならしめる。ｍ方、ｌｌ１Ｉ
ｌ峙許第１．！１１　＆？　９０号に依って作成され九
−結晶体を取り付けた切削工具は同じ条件下で研ぎ直す
オでに約２５〜ｓＯ分間Ｏ作約５．μ“′り粒径０窒化
ｉＭ素８．輪、及び予め粉砕した１１声−０粒径の杢方
晶窒化硼素９２％から充填物を調製し；混合物を４完全
−乎合し・、得ら”九充填物を型に入れ、５〜８命＃パ
ールの圧力下で圧縮した。得られた。プランタに１０分
間にわたヤ２？ＯＫ＋２）温度で１５０４０パールの圧
力をかけ、十の後圧力を４０キロバー、ルに下げ１、他
方温度を１４００Ｋに上げ、そしてこの条件下で２０秒
間合成を実施し九、それか３ら、５加熱を停４ｈ　、＋
、、手刀を大気圧まで解放し、そして最終製品を型から
取や出した。こうして製造した多結晶体のＳ！緘的強度
は約Ｓ８０守／冒２　であう友。

警許出願人 、　　ベロルスス命−ホリテタエチ凰Ｊ中−−インステ
ィテ１、ト 特許出願代履人 弁理士　青　木　　　朗 弁理士西舘和之 一弁理士　内　１）申　男゛°“ 弁理士　山　口　昭　之　　　　　゛ 第１頁の続き ０発　明　者　プラデイミル・ペトロビチ・バラパン ツ連国ポルタバ・ウリツア・フ ルンゼ２８クヮルチーラ２６ ０発　明　者　ユリ−・バシリエビチ・ツエレブトソフ ソ連国ポルタバ・ウリツア・フ ルンゼ８８クヮルチーラ７１ ０発　明　者　アナトリー・パブロビチ・ゾロブ ソ連国ポルタバ・ウリツア・ケ ー・リブクネハタ１１８ ０発　明　者　レブ・アブラモビチ・グレクソ連国ミン
スク・レニンスキー ・プロスペクト４６工一

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｌ（ＩＩ）　　六方晶窒化硼素から充填物を調製し；（
   ロ）前ｒ充填物をＳ〜８キ、ロバールの圧力下で圧縮し
   てブランクをつくり；そして（Ｃ）　　得られたプラン
   タを高い圧力及び温度の条件下で処理する； ことを含んでなる、密な構造の窒化硼素多結晶体の製造
   方法であって、 高い圧力及び温度、の条件下でのブランクの前記処理を
   ２段階で実施しニ ー厳初に、前記ブランクに、少なくとも１５重量りの六
   方晶窒化硼素がクルツ鉱薯構造に転移するのに十分な時
   間にわたって２９０〜１ｓｏｏＫの温度で１００〜１５
   ０キロバールの圧力をかけ；そして 一次に、得られる圧縮体に１六方晶窒化硼素がそのより
   一層書な構造に完全に転移するのに十分な時間にわエラ
   て１４００−３２００１１）温度で４０〜？ＯｄＰｗパ
   ールの手刀をかける；ことを特徴とすゐ方法。 １　　（Ｌ１〜８重量％や含金添加剤を含んでいる大方
   晶蜜化硼素からりくられ九プランタを朗吟て実施する、
   特許請求の範囲第１項記載の方法。 工　前記含金添加剤としてアルセ翼つム、硼素、遷移金
   属、遷移金属の窒化物、炭化物、硼素化物又は炭化窒化
   物が使用される、特許請求の範囲第２項記載の方法。