JPS6022680B2 - 工具用複合焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はすぐれた接着強度を有する複合工具に関する。

ダイヤモンドは最も高硬度の物質であり、単結晶ダイヤ
モンドを用いて非鉄金属材料等を切削加工することは以
前から行なわれている。近年、超高圧凝結の技術を用い
て、微細なダイヤモンド粒子をＣｏを主体とした金属で
結合したダイヤモンド競緒体が市販され、これは単結晶
ダイヤモンドよりも衝撃に対して強く、ダイヤモンド工
具の適用範囲を拡大するものとして注目されている。こ
の金属結合されたダイヤモンド暁結体は、ダイヤモンド
層の厚みが約０．５肋であり、ＷＣ−Ｃｏ超硬合金母材
に直接接合されている。このものの製法については特公
昭５２−１２１２６号公報に述べられているが、ＷＣ−
Ｃｏ超硬合金の混合粉末、もしくはこれをあらかじめ嘘
結して得たＷＣ−Ｃｏ超硬合金に接してダイヤモンド粉
末を置き、これを超高圧装置を用いて高圧下で加熱して
、母材となるＷＣ−Ｃｏ混合粉末もしくはＷＣ−Ｃｏ合
金中のＣｏを融解せしめて、この融解したＣｏ成分がダ
イヤモンド粉末層中に移動し、ダイヤモンドの結合材と
なる。この場合、加圧・加熱条件はダイヤモンドが熱力
学的に安定な条件下にあり、融解したＣｏはダイヤモン
ドを溶解し、再析出せる溶媒作用を有し、ダイヤモンド
焼給体の結合材となると共に母材超硬合金の結合材とな
る。これにより得られた暁結体は隣接するダイヤモンド
粒子が相互に直接接合しており、また超硬合金母材とダ
イヤモンド焼給体層は同じ結合金属からなる故に一体と
なった強固な接合が得られるとされている。この市販ダ
イヤモンド焼結体を機械加工用工具として用いる場合、
功刃となる部分のみにダイヤモンド含有硬質層を設けこ
れを剛性の高い母材に接合した複合工具とすることは工
具としての強度を高める良い方法である。

このような複合工具の例では近年ＴＩＣやＴＩＮをＷＣ
基超硬合金母材に被覆した切削工具が一般に使用されて
いる。ＷＣ基超硬合金はそれ自体も切削工具として広く
使用されているが、高剛性で級性に優れ、熱伝導度み良
く、上記のような複合工具の母材としては特に適してい
る。しかしながら、これらの複合工具は次のような欠陥
を有している。

金属Ｃｏを結合材とする市販ダイヤモンド凝結体を機械
加工用のバイトに仕立てる場合、ダイヤモンド競結体層
が接合している超硬合金母材と銅のバイトシャンクをロ
ウ付けしてバイトを作成する。

超硬合金と鋼のロウ付に使用する銀ロウ材は各種のもの
が開発されているが、ロゥ付け温度は一般に７５０〜８
００００である。この温度で上記ダイヤモンド焼結体を
ロウ付けするとダイヤモンド層が母材超硬合金との界面
より剥離してしまう場合がある。たとえ１回のロウ付け
で剥離しない場合も、数回加熱な繰返すと剥離する。更
にこれを確認する為に超硬合金母材に直接接合されたダ
イヤモンド暁結体そのものを、真空炉を用いて１０〜４
肋Ｈｇの真空下で８００ｏｏに３０分間加熱保持してみ
た。炉から取出した試料２個の中、１個はダイヤモンド
暁縞体層と超硬合金母材界面が完全に剥離しており、他
の１個は界面にき裂を生じており、力を加えると容易に
剥離した。この場合、実際の剥離面はダイヤモンド焼結
体層と超硬合金母材の界面であり、この界面の接着強度
が加熱により低下したと考えられる。第１図は上記市販
ダイヤモンド凝結体の超硬合金母材との接合界面の顕微
鏡写真（１５０針音）である。黒色の連続したダイヤモ
ンド競結体層はダイヤモンド粒子が相互に接合した構造
を有し、そのすきまの白色部で金属Ｃｏでダイヤモンド
暁結体の結合金属であり、また灰色の母材との界面にお
いてはＣｏが富化された層があり、ダイヤモンド粒子は
Ｃｏを介してＷＣ−Ｃｏ超磯合金と接合している。本発
明者等の研究によると、ダイヤモンド粒子をダイヤモン
ドを溶解し、ダイヤモンドが熱力学的に安定な条件下で
これを成長させる鉄族金属等の触媒−溶媒金属を用いて
超高圧高温下で暁結したダイヤモンド暁結体は常圧下で
再加熱すると比較的低温でその強度が低下する。これは
ダイヤモンド粒子に接して存在する鉄属金属がダイヤモ
ンドの黒鉛への逆変態を促進する触媒作用を有すること
によると推定される。ダイヤモンド焼給体層でダイヤモ
ンド粒子間の直接接合が発達した焼結体においては、ダ
イヤモンドと結合金属である鉄属金属の実質的な接触界
面は減少しており、凝結体を再加熱した場合の強度低下
は軽減される。ところが市販されている前記の凝結体で
はダイヤモンド暁結体層は粒子間の結合が発達している
が、超硬合金母材との界面は前記した如くダイヤモンド
粒子とＣｏの接合面となっている。したがって、これを
加熱した場合は母材との界面が強度低下の度合が大であ
り、劣化が進むことが予想される。これはこの複合糠結
体の重大なる欠陥である。このような接合界面の強度低
下を防ぐ方法としては、例えば工具を作成するときロゥ
付けに用いるロウ材を更に低融点のものに変えて加熱温
度を下げることが考えられる。しかし低温ロウ材を用い
て作成したバイトでは切削中にバイトの刃先温度が上昇
するとロゥ材が軟化し、ロウ付け部が外れることがあり
、使用範囲が限定されてしまう。本発明者等は超硬合金
母材との接合強度が再加熱によって低下しない複合ダイ
ヤモンド競給体を得る方法を種々検討した。

例えばダイヤモンド凝結体層はダイヤモンド粒子間の直
接結合を生じさせる為に鉄属金属をダイヤモンドの溶媒
として含むものであって、超硬合金母村との界面にダイ
ヤモンドを溶解しないＣｕのの中間層を有する暁結体を
試作してみた。この複合暁緒体では真空中で１０００ｏ
ｏに加熱してもダイヤモンド糠縞体層と母材超硬合金の
剥離は生じなかった。しかし超硬合金母材との界面にこ
のような高温強度の低い中間層を有する複合競結体は、
これを切削工具として用いた場合、刃先となるダイヤモ
ンド焼結体層に加わる応力と熱により中間層が塑性変形
してしまい、刃先が破損するという欠点が生じる。本発
明者等はこのような欠点を鱗消すべく更に検討を加えた
。

前記した理由により、ダイヤモンド暁結体層とダイヤモ
ンドの溶媒金属であるＣｏを含有する超硬合金は直接接
合せずに、この接合界面には高温で変形し難い物質が存
在していれば良い。更にこの中間接合層に要求される特
性は、超高圧下、焼絹体にダイヤモンド及び母材超硬合
金と強固に接合し得ること、また暁結体に過大な残留応
力を生じさせない為に熱膨張係数がダイヤモンド暁結体
及び母材超硬合金のそれを略一致していることが必要で
ある。また切削工具として使用した場合、刃先に発生す
る熱を逃がす為に熱伝導度が良い方が望ましく、強度面
からもあまり脆いものは使えない。以上の観点から各種
材料を検討した結果、実質的に鉄属金属を含まれない周
期律表第４ａ，５ａ，６ａ族金属の炭化物、及び第４ａ
，５ａ族金属の窒化物が適しているとの結論に達した。

これ等の化合物は切削工具として用いられる超硬合金又
はサーメットの成分であり、剛性が高く、高温強度も優
れている。また本発明者等の実験によると、ダイヤモン
ド競結体を製造する超高圧、高温条件下ではダイヤモン
ド焼縞体及び超硬合金母材と強固に接合し得る。これ等
の炭化物、窒化物のみからなる中間接合層を有する複合
暁結体はダイヤモンド焼緒体層との接合界面に母材超硬
合金より流出したＣｏ等のダィャモンド溶媒金属が多劉
こ存在せず、ダィャモンド粒子とこれ等化合物が直接接
合した領域が大である。

この為、再加熱による強度低下が生じない。本発明によ
る複合焼結体のダイヤモンド含有硬質層の厚みは使用目
的によって変るが、一般的には０．５肌から２職の範囲
が好適である。

切削加工用のバイト刃先として使用する場合は、工具が
摩耗により寿命となるときの工具刃先逃げ面の摩耗中は
通常約０．５柳以下であるから、それ以上の厚み、即ち
０．５肋以上のダイヤモンド含有硬質層があれだよく、
また２肋を超える厚みは実際上必要でない。本発明の特
徴である炭化物、窒化物よりなる中間接合層の厚みは２
脚以下のものである。この中間接合層を用いて接合する
母村としては超硬合金を用いる。特にＷＣ基超硬合金母
材は剛性が高く、熱伝導性も優れており、また金属結合
材を含むことから靭性も優れており、母材として適して
いる。金属結合材を含まない本発明の中間接合層が２柳
を越えるとこの中間接合層の轍性が問題となり、切削工
具として使用した場合に衝撃的な応力が加わると、中間
接合層が先に破損することがある。本発明による工具用
複合焼結体の構造を第２図に示す。

１は工具刃先として使用されるダイヤモンド含有硬質暁
結体層で、２は母材のＷＣ基超硬合金、３が本発明の特
徴である炭化物、窒化物よりなる中間接合層である。本
発明の中間接合層における炭化物、窒化物としては例え
ばＴＩＣ，ＺｒＣ，ＨｆＣ，ＮｂＣ，ＴａＣ，Ｍｏ２，
ＭｏＣ，ＷＣといった炭化物や、ＴＩＮ，ＺｒＮ，Ｈｆ
Ｎ，ＮｂＮ、ＴａＮといった室化物、またはこれ等の混
合物や、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ），Ｚｒ（Ｃ，Ｎ）といった炭窒
化物や、（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ，（Ｔｉ，Ｔａ、Ｗ）Ｃといっ
た複合炭化物等が用いられる。

本発明による複合暁縞体の製造方法としては、炭化物や
窒化物の粉末を趣硬合金母材とダイヤモンド含有硬質層
形成粉末の間に必要な量な粉末状でまたは型押体として
、また超硬合金母村に適当な溶媒な加えてスラリー状に
した粉末を塗布することによって中間接合層を形成する
粉末層を設け、これを超高圧、高温下でホットプレスす
ることにより、ダイヤモンド含有硬質層の焼結と同時に
炭化物、窒化物よりなる中間接合層を競結し、同時に母
材と接合せしめる方法も採用できる。

本発明で用いる周期率表第４ａ，５ａ，６ａ族金属の炭
化物、第４ａ，５ａ族金属の窒化物は高強度の化合物で
あるが、ダイヤモンド含有層の暁結を行なう超高圧条件
下（一般には２０ｋｂ〜９０ｋｂ）ではこれ等化合物の
理想敷断強度に近い圧力で加圧されており、これ等化合
物粉末粒子は変形、破砕し、容易に繊密な丈態に充填さ
れ、引続いて加熱されることによって繊密な競結体とな
る。上記以外に母材超硬合金にあらかじめ炭化物や、窒
化物の薄い層を被覆しておくこともできる。

例えば炭化物を被覆する為には水素及びメタンならびに
金属ハロゲン化物の混合気体を使用して超硬合金母材に
気相より炭化物を析出せしめる方法や、窒素、水素及び
金属ハロゲン化物よりなる混合気体を用いて窒化物を析
出せしめる方法をとることができる。このようにして被
覆層を有する超硬合金母材をダイヤモンド含有硬質層形
成粉末と接しておき、前記した如く超高圧下でホットプ
レスすることによって目的とする複合暁鯖体を得ること
ができる。本発明のダイヤモンド含有硬質層はダイヤモ
ンド容積で２０％以上含有するものである。

この硬質層は切削工具の工具として本発明の焼給体を用
いる場合、工具刃先となる部分である。本発明ではこの
硬質層の組成は用途によって変えることができる。特に
耐摩耗性を重視する場合で、天然ダイヤモンド工具が使
用されている様な用途に対しては容積で９０％以上のダ
イヤモンドからなる暁結体とすることができる。このよ
うなダイヤモンド焼結体を得るにはダイヤモンド粉末の
みを凝結することもできるが、ダイヤモンド粉末に結合
材となる金属粉末や金属化合物粉末を混合しても良い。
この他、超高圧、高温下でダイヤモンド粉末層中にダイ
ヤモンド生成触媒金属や他の結合金属の融体を含浸せし
めることもできる。前述した現在市販されている超硬合
金母材に直接接合したダイヤモンド焼給体では超硬合金
母材に含まれる結合金属であるＣｏがダイヤモンド粉末
層中に侵入してダイヤモンド焼結体の結合金属となる。
本発明の場合は母材超硬合金の結合金属と無関係に結合
金属を選択することができる。例えば発明者等の先願（
袴開昭５３一３７９９２号公報）のように、Ｃｕを主成
分とする結合金属を有するダイヤモンド暁結体とするこ
とによって加熱劣化に対して従来のダイヤモンド焼給体
工具より優れた特性を有する複合競結体とすることがで
きる。この焼結体ではダイヤモンド競結体層が約１００
０００の加熱によって劣化することがなく、超硬合金母
材との接合界面も同様に劣化しない。この他発明者等の
先願（特関公５３−１３９６０７号公報）であるダイヤ
モンドと周期率表第４ａ，５ａ，６ａ族金属の炭化物、
窒化物、棚化物、桂化物の化合物の複合暁結体で、これ
等化合物や組織中で連続した結合相となったもので、ダ
イヤモンド含有量が容積で２０〜８０％である硬質層も
本発明のダイヤモンド含有硬質層として適用できる。ま
た本発明者等の別の先願（特関昭５３−１３６７９び号
公報）は従来の工具用ダイヤモンド競結体の欠点の一つ
であった被研削性を改善したもので、競給体中のダイヤ
モンド含有量は容積で３０〜７０％を占め、残部が１仏
以下のＷＣと鉄属金属からなる結合相を有するものであ
る。このダイヤモンド含有硬質層も本発明に適用するこ
とができる。本発明の複合焼結体は機械加工用のバイト
や、砥石のドレッサー、ドリルビット等種々の用途に使
用される。

特にロウ付け等の手段で加熱して工具支持体に接合する
場合に本発明の特徴が発揮され、従来の天然ダイヤモン
ド工具や現在市販されているダイヤモンド焼給体工具よ
りも安定した接合強度を得ることができる。以下実施例
を述べる。

実施例１ 平均粒度３仏のダイヤモンド粉末と、平均粒度１仏のＴ
ＩＣ粉末を容積比で６：４に混合した。

内径１仇帆、外径１２柵のＭｏ製の容器にＷＣ−６％Ｃ
ｏ組成の外径１仇舷高さ３肋の焼結体を置き、この超硬
合金母材の一面に平均粒度１仏のＴＩＣをエチルセルロ
ースを含む有機溶媒に混入して、スラリー状としたもの
を塗布した。母材のＴＩＣを塗布した面に接してダイヤ
モンドとＴＩＣの混合粉末を充填した。

Ｍｏ製の栓としてこの容器全体をダイヤモンド合成に用
いる超高圧装置に入れた。圧力媒体にはパィロフィラィ
トを用い、ヒーターとしては黒鉛円筒を使用した。まず
圧力を６０ｋｂまで上げ、次いで温度を１４００ｑｏま
で上げ、３０分間保持した。超高圧装置よりＭｏ容器を
取り出し、Ｍｏを研削除去して嫌結体を得た。得られた
焼結体はダイヤモンドとＴＩＣからなる硬質層がＴＩＣ
のみからなる２０ムの中間接合層を介して超硬合金母材
に強固に接合していた。暁緒体を真空炉中で１０００ｑ
ｏに加勢して３雌ご間保持したが、焼絹体は変化がなく
、接合面が剥離するようなことはなかつた。

実施例２ ＷＣ−６％Ｃｏ組成の外径１０欄、高さ３肌の超硬合金
母材に減圧、ＣＶＤ装置を用いて１０００００でＴＩＣ
１４とＮ２，日２の混合ガスを用いて厚さ１０ｒのＴＩ
Ｎの被覆を行なった。

このＴＩＮを被覆した趣硬合金母材を鉄製容器に入れ、
この上に平均粒度３仏のダイヤモンド粉末を充填した。
さらに厚さ０．２柳の鋼板をダイヤモンド粉末層の上に
置き、鉄製の桧をした。これを超高圧装置を用いて圧力
５球ｂで、１３５０ｑｏに加熱し１び分間保持した。得
られた焼緒体はダイヤモンド暁結体部が超硬合金母材に
強固に接合していた。この複合暁緒体を切断し、断面を
研磨して顕微鏡観察したところ、ダイヤモンド焼縞体部
は１０一の接合層を介して超硬合金母材に接合していた
。同じ断面をＸ線マイクロアナライザーを用いて調べた
ところ、この中間接合層は炭素を含んでおり、Ｔｉ（Ｃ
，Ｎ）固溶体となっていることが判明した。またダイヤ
モンド競緒体層はＣｕ及びＦｅを結合金属として含有し
ていることも判った。実施例３ 平均粒度５仏のダイヤモンド粉末を暁結体原料とし、実
施例１と同様のＭｏ製容器に充填した。

このとき超硬合金母材上に実施例１のＴＩＣの代わりに
Ｚに，ＨｆＣ，Ｖ４Ｃ，ＮＯＣ，Ｔａ○，Ｃｒ３Ｃ２、
Ｍ。２Ｃ，ＷＣ，ＺてＮ，ＨｆＮ，ＶＮ，ＮｂＮ，Ｔａ
Ｎ，（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）の各粉末を塗布し
たものを各々作成した。

充填したダイヤモンド粉末の上部に接してＣｏの厚さ０
．５冊の板を置いた。

圧力５０ｋｂ、温度１４５０℃で１０分間銃結した。得
られた焼絹体はＣｏを結合材とするダイヤモンド嫌結体
の層が各種の炭化物、窒化物の約５０仏の層を介して超
硬合金母材に強固に接合されていた。

【図面の簡単な説明】

第１図は市販されている超硬合金母材と一体となった工
具用ダイヤモンド燐結体のダイヤモンド孫結体層と母材
超硬合金の界面の顕微鏡写真であり、第２図は本発明の
工具用複合嫌結体の構造を示す図である。 矛ｉ図 オ２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ダイヤモンドを容積で２０％以上含有する硬質焼結
   体が、鉄属金属を実質的に含有しない周期律表第４ａ，
   ５ａ，６ａ族金属の炭化物、または第４ａ，５ａ族金属
   の窒化物またはこれ等の２種以上の固溶体もしくは混合
   物からなる厚み２ｍｍ以下の中間層を介して、超硬合金
   母材に接合されてなることを特徴とする工具用複合焼結
   体。 ２ 超硬合金母材上に周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族金
   属の炭化物、または第４ａ，５ａ族金属の窒化物の１種
   もしくは２種以上の粉末を粉末状でもしくは型押体で置
   くか、または超硬合金母材にあらかじめ塗布しておき、
   この上にダイヤモンドを容積で２０％以上含有する硬質
   焼結体形成粉末を型押成型してもしくは粉末状で置き、
   この全体を超高圧、高温下でホツトプレスしてダイヤモ
   ンドを含有する硬質層及び中間層化合物粉末を焼結し、
   同時に母材超硬合金に接合させることを特徴とする工具
   用複合焼結体の製造方法。 ３ 超硬合金母材上に気相メツキ法、あるいはイオンプ
   レーテイング、スパツタリング等の蒸着法を用いて周期
   律表第４ａ，５ａ，６ａ族金属の炭化物、又は第４ａ，
   ５ａ族金属の窒化物の１種もしくは２種以上からなる化
   合物層を被覆し、この上にダイヤモンドを容積で２０％
   以上含有する硬質焼結体形成粉末を型押成型してもしく
   は粉末上で置き、この全体を超高圧、高温下でホツトプ
   レスし、ダイヤモンドを含有する硬質層および中間層化
   合物粉末を焼結し、同時に母材超硬合金に接合させるこ
   とを特徴とする工具用複合焼結体の製造方法。