JPS6049589B2 - 工具用複合焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ダイヤモンドは最も高硬度の物質であり、単結晶ダイヤ
モンドを用いて非鉄金属材料等を切削加工することは以
前から行われている。

近年、超高圧焼結の技術を用いて、微細なダイヤモンド
粒子をＣＯを主体とした金属で結合したダイヤモンド”
焼結体が市販され、これは単結晶ダイヤモンドよりも衝
撃に対して強く、ダイヤモンド工具の適用範囲を拡大す
るものとして注目されている。この金属結合されたダイ
ヤモンド焼結体は、ダイヤモンド層の厚みが約０．５圏
であり、ＷＣ−ＣＯ超硬合金母材に直接接合されている
。このもの）製法については特公昭５２−１２１２６号
公報に述べられているが、ＷＣ−ＣＯ超硬合金の混合粉
末、もしくはこれを予め焼結した得たＷＣ−ＣＯ超硬合
金に接してダイヤモンド粉末を置き、これを超高圧装置
を用いて高圧下て加熱して、母材となるＷＣ−ＣＯ混合
粉末もしくはＷＣ−ＣＯ合金中のＣＯを融解せしめて、
この融解したＣＯ成分がダイヤモンド粉末層中に移動し
、ダイヤモンドの結合材となる。本発明者らは上記の特
許公告公報に開示されている実施例の追試をまず行つた
。そして実施例に示されているようなＷＣ−ＣＯの型押
体を用いることは実際上なかなか難かしいことを知つた
。その難かしい点はＷＣ−ＣＯは極めて微粉であるから
多量のガス成分を含むが、その対策処理が難かしいこと
、型押体は強度が弱いので、ホットブレス時形状を保持
することが難かしいことである。それ故本発明者らは次
にＷＣ−ＣＯ焼結体を用いることを検討した。焼結体を
用いると上記２点は解決されるが問題は亀裂が入ること
であつた。これはＷＣ−ＣＯの強度以上の応力がホット
ブレス時、特に最初に必要な圧力まで上げてから昇温す
るのが通常であるため、この昇圧時にＷＣ−ＣＯがホッ
トブレスされる部分の変形に追随出来ないためと結論さ
れた。この変形に追随するためには破壊までの塑性変形
能の大きなＷＣ−ＣＯ合金を使えばよいのであるが、こ
のような合金はＣＯ量が多いか、ＷＣ結晶の粒度が大き
いものである。ところがこのような塑性変形能の大きな
合金は剛性が低く、特に高温での剛性が低くなり、切削
工具刃先の焼結体として使う意義が低下する。そこて本
発明者らの一人が他の研究者と共に鋭意研究している（
ＭＯ，Ｗ）Ｃを鉄族金属、特にＮｉ，ＣＯで結合した合
金の利用に着目した。

本発明者らの一人は他の研究者と協同で（ＭＯ，Ｗ）Ｃ
の製法、（ＭＯ，Ｗ）Ｃ基サーメットの製法、およびこ
のサーメットの特性を種々検討している。その結果とし
て測定した特性を調べてみると、上述のＷＣ−ＣＯの本
用途への欠点を、本サーメットは大巾にカバーしている
ことを見出した。すなわち第１図に示す如く（ＭＯ，Ｗ
）Ｃ基サーメット１及び２は、ＷＣ基超硬合金３及び４
より常温では軟かいが、高温では硬度が高い。このこと
は切削工具用途では特に重要てある。また第２図に示す
如くに、１，５て示される（ＭＯ，Ｗ）Ｃ−ＣＯは３，
６及ひ７で示されるＷＣ−ＣＯに較べて破壊までの歪量
が著しく大きい。この第２図に示された（ＭＯ，Ｗ）Ｃ
基サーメットの特徴は前述の本発明の目的によく合致す
るものである。すなわち塑性変形能は大きく剛性の大き
な合金が見出されたものである。本発明のポイントは前
述の超高圧下ホットブレス時の要求性能と新しい合金を
示す新しい性能との結合にある。なおその他の性質、す
なわち抗折力，熱伝導率，熱膨脹係数，耐食性，耐酸化
性などは、ＷＣ一ＣＯと（ＭＯ，Ｗ）Ｃ−ＣＯとには殆
んど差が認められない。

そこで本発明者等はこの（ＭＯ，Ｗ）Ｃ基サーメットを
母材として用い種々のダイヤモンド焼結体を作成した。
その結果、母材の亀裂発生は防止できたものの、次のよ
うな問題があることがわかつた。試作したダイヤモンド
焼結体を機械加工用のバイトに仕立てるため鋼のバイト
シャンクにロウ付けした。

超硬合金と鋼のロウ付けに使用する銀ロウ材は各種のも
のが開発されているがロウ付け温度は一般に７５０℃・
〜８０００Ｃである、この温度で上記ダイヤモンド焼結
体をロウ付けすると、ダイヤモンド層が母材（ＭＯ，Ｗ
）Ｃ基サーメット母材より剥離してしまう場合がある。
たとえ１回のロウ付けで剥離しない場合も、数回加熱を
繰返すと剥離する。更にこれを確認する為に（ＭＯ，Ｗ
）Ｃ基サーメット母材に直接接合されたダイヤモンド焼
結体そのものを、真空炉を用いて１０−４Ｔ０ｆ１Ｈｙ
の真空下て８００℃に３紛間加熱保持してみた。炉から
取出した試料２個の中、１個はダイヤモンド焼結体層と
サーメット母材界面が完全に剥離しており、他の１個は
界面に亀裂を生じており、力を加えると容易に剥離した
。この場合、実際の剥離面はダイヤモンド焼結体層とサ
ーメット母材の界面であり、この界面の接着強度が加熱
により低下したと考えられる。この原因を調査するため
、サーメット母材とダイヤモンド焼結体の接合界面を観
察したところダイヤモンド焼結体層はダイヤモンド粒子
が相互に接合した構造を有し、そのすきまには（ＭＯ，
Ｗ）Ｃ基サーメットの結合金属である鉄族金属があつた
が、母材との界面はこの鉄族金属の富化された層があり
、ダイヤモンド粒子はこの鉄族金属を介して（ＭＯ，Ｗ
）Ｃ基サーメント母材と接合していた。本発明者等の研
究によると、ダイヤモンド粒子がダイヤモンドを溶解し
、またダイヤモンドが熱力学的に安定な条件下でこれを
成長させる鉄族金属等の触媒一溶媒金属を用いて超高圧
高温下焼結ノしてダイヤモンド焼結体は常圧下で再加熱
すると比較的低温でその強度が低下する。

これはダイヤモンド粒子に接して存在する鉄族金属がダ
イヤモンドの黒鉛への逆変態を促進する触媒作用を有す
ることによると推定される。ダイヤモンド焼結体７層で
ダイヤモンド粒子間の直接接合が発達した焼結体におい
ては、ダイヤモンド結合金属である鉄族金属の実質的な
接触界面は減少しており、焼結体を再加熱した場合の強
度低下は軽減される。ところが試作した前記の焼結体で
はダイヤモンド焼つ結体層は粒子間の結合が発達してい
るが、サーメット母材との界面は前記した如くダイヤモ
ンド粒子とＣＯの接合面となつている。従つて、これを
加熱した場合は母材との界面が強度低下の度合が大であ
り、劣化が進むことが予想される。また、試作した焼結
体は（ＭＯ，Ｗ）Ｃ基サーメット母材から、この結合金
属てある鉄族金属を侵入させて焼結したものであるが、
ダイヤモンド焼結体の結合材をサーメット母材の結合材
と異なつたものとしたい場合、焼結中にサーメット母材
の結合材がダイヤモンド焼結体内に侵入し製造できない
。特にサーメット母材の結合材が侵入してダイヤモンド
焼結体の性能が低下する場合は大問題である。このよう
な接合界面の強度低下とサーメット母材からの結合材の
侵入を防ぐ方法としては中間接合層の使用が考えられた
。そこでサーメット母材とダイヤモンド焼結体の界面に
ダイヤモンドを溶解しないＣｕの中間層を有する焼結体
を試作してみた。この複合焼結体では真空中で１０００
℃に加熱してもダイヤモンド焼結体層と母材サーメット
の剥離は生じなかつた。超硬合金母材との界面にこのよ
うな高温強度の低い中間層を有する複合焼結体は、これ
を切削工具として用いた場合、刃先となるダイヤモンド
焼結体層に加わる応力と熱により中間層が塑性変形して
しまい、刃先が破損するという欠点が生じる。

また中間接合層が溶融する場合はダイヤモンド焼結体中
に中間接合層の成分が侵入しダイヤモンド焼結体の性能
を低下させる場合がある。本発明者等はこのような欠点
を解消すべく更に−検討を加えた。前記した理由により
、ダイヤモンド焼結体層とダイヤモンドの溶媒金属であ
る鉄族金属を含有するサーメット母材とは直接接合せず
に、この接合界面には高温で変形し難い物質が存在して
いれば良い。更にこの中間接合層に要求さ、れる特性は
、超高圧下、焼結時にダイヤモンド及び母材サーメット
と強固に接合し得ること、また焼結体に過大な残留応力
を生じさせない為に熱膨脹係数がダイヤモンド焼結体及
び母材サーメットのそれと略一致していることが必要で
ある。また！切削工具として使用した場合、刃先に発生
する熱を逃がす為に熱伝導度が良い方が望ましく、強度
面からも余り脆いものは使えない。以上の観点から、各
種材料を検討した結果、周期律表第４ａ，５ａ族遷移金
属の窒化物もしくはクこれらの混合物、または相互固溶
体化合物、もしくはこれらの窒化物混合物または相互固
溶体化合物に７喀量％未満の高圧相型窒化硼素を含有し
た材料、あるいは周期律表第４ａ，５ａ族遷移金属の窒
化物もしくはこれらの混合物または相互固溶体化合物と
Ｎおよび／またはＳｉを含有したもの、もしくはこれら
の窒化物、混合物または相互固溶体化合物に７喀量％未
満の高圧相型窒化硼素を含有した材料が適しているとの
結論に達した。

これらの中間接合層は周期律表４ａ，５ａ族の窒化物あ
るいはこれに高圧相型窒化硼素を含有したものであるた
め剛性が高く高温強度も優れている。冫 本発明者等の
実験によると、ダイヤモンド焼結体を製造する超高圧，
高温条件下では、ダイヤモンド焼結体とサーメット母材
は、この中間接合層を介して強固に接合していた。

これらのＣＢＮと炭化物，窒化物から成る中間接合層を
有する複合焼結体はダイヤモンド焼結体層と中間接合層
との界面にはサーメット母材等より流出したＦｅ，ＣＯ
等のダイヤモンド溶媒金属が多量に存在せず、ダイヤモ
ンド粒子と中間接合層が直接接している領域が大である
。このため再加熱による強度低下が生じない。また本発
明による中間接合層により鉄族金属のダイヤモンド焼結
体内への侵入は防止されていた。以上の如く本発明によ
ればダイヤモンド焼結体層を、（ＭＯ，Ｗ）Ｃ基サーメ
ント母材に強固に付着させることができ、さらに（ＭＯ
，Ｗ）Ｃ基サーメット母材の結合材てある鉄族金属の侵
入を防止できるが、これらの理由としては次の如く推測
される。まず、中間接合層と（ＭＯ，Ｗ）Ｃ基サーメッ
トとの接着についててあるが、中間接合層中に含有され
る周期律表第４ａ，５ａ族金属の窒化物は（ＭＯ，Ｗ）
Ｃ基サーメットの主成分てある。

（ＭＯ，Ｗ）Ｃと相互固溶体を形成するため両者は強固
に付着するものと思われる。次に中間接合層とダイヤモ
ンド焼結体の接着については、ダイヤモンドと周期律表
第４ａ，５ａ族金属の窒化物と反応し、炭窒化物を、両
者の接触部で形成したり、あるいは通常ダイヤモンドの
結合相として用いられる炭化物や窒化物と固溶体を形成
するとともに、更に中間接合層とダイヤモンド焼結体層
は焼結前において粉末状態で接しているため、焼結後中
間接合層とダイヤモンド焼結体層の成分が混在した層が
存在して強固に付着するものと考えられる。

また、（ＭＯ，Ｗ）Ｃ基サーメットからの鉄族金属の侵
入が防止てきる理由としては、鉄族金属と周期律表第４
ａ，５ａ族の窒化物との親和性が悪いため（ＭＯ，Ｗ）
Ｃ基サーメット内に液相が出現しても、中間接合層への
侵入速度が遅いからであろう。

また、周期律表第４ａ，５ａ族の炭化物，窒化物に０．
１重量％以上のＡｌやＳ１を添加することにより、中間
接合層自体の焼結性が向上すると共に、これらの炭化物
や窒化物とダイヤモンド粒子との親和性も向上する。

特に周期律表第４ａ族の窒化物であるＴｌＮにＮを０．
１重量％以上５鍾量％以下含有したものを用いるとその
効果は大になる。本発明における中間接合層て高圧相型
窒化硼素（以下ＣＢＮと称す）を含有する場合、中間接
合層の強度は高く、さらに熱伝導率も非常に優れており
、ダイヤモンド焼結体層の性能を十分発揮することが可
能である。中間接合層としての高圧相型窒化硼素の含有
量は７喀量％以上となると残部である周期律表第４ａ，
５ａ族の窒化物の含有量は３喀量％未満となり、超硬合
金との界面でＷＣと相互固溶体が形成される割合が少な
くなると共にＷＣ−ＣＯとＣＢＮが反応して生じるボラ
イド（硼化物）が増加しすぎ、中間接合層は脆くなる。
さらに、このボライドは低融点であるため、特に高温で
焼結する場合は、中間接合層中に多量の液相が発生して
、超質層中内に侵入し性能を低下させる。従つて、中間
接合層のＣＢＮの含有量は７喀量％未満が好ましい。

本発明による複合焼結体の硬質層の厚みは使用目的によ
つて変るが、一般的には０．５Ｗｆ１から２７７！７７
！の範囲が好適てある。

切削加工用のバイト刃先として使用する場合は、工具が
摩耗により寿命となるときの工具刃先逃げ面の摩耗幅は
通常約０．５７ＴＵｎ以下であるから、それ以上の厚み
、即ち０．５７ＷＬ以上の硬質層があれば良く、また２
ＴｆＵｎを超える厚みは実際上必要でない。

本発明の特徴である中間接合層の厚みは０．００５朗以
上２Ｔ０ｎ以下のものである。

中間接合層の厚みが０．００５？未満であると高温焼結
の場合（ＭＯ，Ｗ）Ｃ基母材の結合金属の侵入を防止で
きないことがある。また２ＷＵｒＬ以上の中間接合層は
実用上必要がない。本発明による複合焼結体の製造方法
としては、周期律表第４ａ，５ａ族の窒化物もしくはこ
れらの混合物または相互固溶体化合物を主体としたもの
、またはこれにＣＢＮを含有したものの中間接合層を得
る場合、これらの混合粉末を（ＭＯ，Ｗ）Ｃ基サーメッ
ト母材とダイヤモンド焼結体形成粉末の間に必要な量を
粉末状で、または型押体として、あるいは中間接合層形
成粉末に適当な溶媒を加え、スラリー状にして（ＭＯ，
Ｗ）Ｃ基サーメット母材に塗布することによつて中間接
合層を形成する粉末層を設け、これを超高圧，高温下で
ホットブレスすることによりダイヤモンドの焼結と同時
に中間接合層を焼結し、母材と接合せしめる。

なお中間接合層として用いる周期律表第４ａ族遷移金属
をＭとした場合、ＭＮｘで表わされる窒化物のＸの値が
０．５以上０．９５以下の窒化物を用いれば中間接合層
の焼結性が増し、接合強度は良好となる。本発明で用い
る周期律表第４ａ，５ａの金属の窒化物は高強度の化合
物であるが、ＣＢＮ含有硬質層の焼結を行なう超高圧条
件下（一般には２０〜９０Ｋｂ）ではこれらの化合物粉
末粒子は変形、破砕し、容易に緻密な状態に充填され、
引続いて加熱されることによつて中間接合層は緻密な焼
結体となる。

本発明のダイヤモンド含有硬質層はダイヤモンド容積で
２０％以上含有するものである。

この硬質層は切削工具等の工具として本発明の焼結体を
用いる場合、工具刃先となる部分である。本発明で）は
この硬質層の組成は用途によつて変えることができる。
特に耐摩耗性を重視する場合で、天然ダイヤモンド工具
が使用されている様な用途に対しては容積で９０％以上
のダイヤモンドからなる焼結体とすることができる。こ
のようなダイヤモンド・焼結体を得るにはダイヤモンド
粉末外部より結合材となる溶融金属を侵入させ焼結する
こともてきるが、ダイヤモンド粉末に結合材となる金属
粉末や金属化合物粉末を混合してもよい。この他、超高
圧，高温下でダイヤモンド粉末層）中にダイヤモンド生
成触媒金属や他の結合金属の融体を含侵せしめることも
できる。

前述した現在市販されている超硬合金母材に直接接合し
たダイヤモンド焼結体では超硬合金母材に含まれる結合
金属であるＣＯがダイヤモンド粉末層中に浸入してダイ
ヤモンド焼結体の結合金属となる。本発明の楊合は母材
サーメットの結合金属と無関係に結合金属を選択するこ
とができる。例えは発明者等の先願（特願昭５１−１１
３３８７号）のように、Ｃｕを主成分とする結合金属を
有するダイヤモンド焼結体とすることによつて加熱劣化
に対して従来のダイヤモンド焼結体工具より優れた特性
を有する複合焼結体とすることができる。

この焼結体ではダイヤモンド焼結体層が約１０００号Ｃ
の加熱によつて劣化することがく、超硬合金母材との接
合界面も同様に劣化しない。この他発明者等の先願（特
願昭５２−５４６６７号）であるダイヤモンドと周期律
表第４ａ，５ａ，６ａ族金属の炭化物，窒化物，硼化物
，珪化物の化合物の複合焼結体で、これ等化合物が組織
中で連続した結合相となつたもので、ダイヤモンド含有
量が容積で２０〜８０％てある硬質層も本発明のダイヤ
モンド含有硬質層として適用できる。また本発明者等の
別の先願（特願昭５２−５１３８１号）は従来の工具用
ダイヤモンド焼結体の欠点の一つてあつた被研削性を改
善したもので、焼結体中のダイヤモンド含有量は容積で
３０〜７０％を占め、残部が１μ以下のＷＣと鉄族金属
からなる結合相を有するものである。

このダイヤモンド含有硬質層も本発明に適用することも
てきる。ダイヤモンドの含有量が９暗量％を越えると結
合材の含有量が１容量％未満となり焼結体は脆くなる。

従つてダイヤモンドの含有量は２喧量％以上、９熔量％
以下が好ましい。本発明の複合焼結体は機械加工用のバ
イトや、砥石のドレッサー，ドリルビット等種々の用途
に使用される。

特にロウ付け等の手段で加熱して工具支持体に接合する
場合に本発明の特徴が発揮され、従来の天然ダイヤモン
ド工具や現在市販されているダイヤモンド焼結体工具よ
りも安定した接こ合強度を得ることができる。以下実施
例を述べる。

実施例１ 内径１ＣＪＴｆ０ｆ１．．外径１４順のＭＯ製の容器に
４喀量％の立方晶型窒化硼素（ＣｕｂｉｃＢＯｒＯｕＮ
ｉｔｒｉｄｅ以下４ＣＢＮと呼ふ）と残部がＡ１を２０
重量％含有するＴｉＮＯ．８５の粉末を有機溶剤でスラ
リー状にして厚さ０．１ＷＬに塗布した（ＭＯＯ．７，
ＷＯ．３）Ｃ−１１％ＣＯ組成のサーメット（外径１０
ＷＬ、高さ３蒜）を置き、これに接して粒度３ｐｍのダ
イヤモンド粒子を０．１５ｇ充填した。

さらにこの上に厚さ０．５７１７７！のＮｉ−Ｃｒ合金
板、次いで０．１ＴｍｆｎのＴａ箔を入れ、Ｎｉ製の栓
をしてこの容器全体をダイヤモンド合成に用いる超高圧
装置に入れた。圧力媒体にはパイロフエライトを用い、
ヒーターとしては黒鉛円筒を使用した。まず圧力を５５
Ｋｂまで上げ次いて温度を１２００℃まで上げて２紛間
保持した。超高圧装置よりＭＯ容器を取り出し、ＭＯを
切削除去して容器内を観察した。

（ＭＯＯ．７，ＷＯ．３）Ｃサーメット母材には亀裂の
発生はなくＮｉ−Ｃｒを結合材としたダイヤモンド焼結
体が中間接合層を介して（ＭＯＯ．７，ＷＯ．３）Ｃ基
サーメットに強固に接合していた。この複合焼結体を分
断し接合界面を・観察した結果（ＭＯ，Ｗ）Ｃ基サーメ
ット中の結合金属である鉄族金属は中間層の一部には存
在していたが、ダイヤモンド焼結体中にはＮｉとＣｒは
観察されたがＣＯは存在していなかつた。また接合界面
には鉄族金属の富化された箇所は見当らな゛かつた。比
較のため（ＭＯ．７，ＷＯ．３）Ｃ基サーメットの代わ
りにＷＣ−１１％ＣＯ超硬合金を用いたものと中間接合
層を使用しないものについて同一焼結条件で試作した。
ＷＣ−１１％ＣＯ超硬合金を使用した焼結体はＭＯ容器
より取出してみると超硬合金に亀裂があつた。一方中間
接合層を用いずに焼結したものは（ＭＯＯ．７ＷＯ．３
）Ｃ基サーメット母材には亀裂はなかつた。しかし接合
界面にはＣＯの富化された箇所が存在しダイヤモンド焼
結体中にも多量のＣＯが侵入していた。この焼結体と中
間接合層を用いた焼結体を真空中で８００゜Ｃに１紛間
加熱したところ、中間接合層を有するダイヤモンド焼結
体は（ＭＯ，Ｗ）Ｃ基サーメットに強固に付着していた
が、中間接合層のないダイヤモンド焼結体は（ＭＯ，Ｗ
）Ｃ基サーメットより容易に取りはずすことができた。
実施例２ 平均粒度３μのＣＢＮ粉末１０容量％含有し、残部が平
均粒度１μｍ（７）ＴｉＮＯ．７とＺｒＮＯ．９が重量
比で２：１である混合粉末を作成した。

この粉末を外径１０ＴＩ＄Ｌ１高さ０．５噸に型押した
。外径１２？、内径１−のＭＯ製の容器に（ＭＯＯ．９
ＷＯ．ｌ）Ｃ−１０％Ｎｉ，ｌＯ％ＣＯサーメットを置
きその上に上記型押体を置き更にその上に平均粒度１μ
ｍ以下のダイヤモンド粉末とＷＣ，ＣＯより成りそれぞ
れの割合いが容積て８０：１５：５の混合粉末を充填し
た。他に実施例１と同様にして超高圧下にホットブレス
した。得られた焼結体はダイヤモンドとＷＣ−ＣＯより
成る焼結体がＣＢＮ，ＴｌＮ，ＺｒＮより成る中間接合
層を介して（ＭＯ，Ｗ）Ｃ基サーメットに強固に接合し
ていた。

この複合焼結体を真空炉中で１０００℃に加熱して３紛
間保持したが、焼結体は変化がなく接合面が剥離するよ
うなことはなかつた。実施例３外径１４７Ｔｒ！ＲＬ、
内径１０７７０７！のＭＯ製容器にＴｉＮＯ．８、Ｈｆ
ＮＯ．６とＡ１が重量で５：３：２の割合である混合粉
末を（ＭＯＯ．５ＷＯ．５）Ｃ−１５．３％ＣＯ合金を
入れた後、厚さ０．３Ｔ０ｆ１になるように充填した。

更にこの上に平均粒度３μｍのダイヤモンド粉末とＴｉ
Ｃの混合粉末を充填した。他は実施例１と同様にして圧
力５５Ｋｂ、温度１５００′Ｃて１０分間保持した。得
られた焼結体はダイヤモンドとＴｉＣのみから成るもの
で（ＭＯ，Ｗ）Ｃサーメット母材の結合体はダイヤモン
ド焼結体中には侵入していなかつた。この焼結体を１１
００℃，３紛真空中で加熱したが、ダイヤモンド焼結体
は接合面から剥離することはなかつた。実施例４ 内径１０ＷＬ、外径１４７ｒ０ｎのＭＯ製の容器に（Ｍ
ＯＯ．７ＷＯ．３）Ｃ−１５．３％ＣＯ合金（外径１０
Ｔｆ０ｎ１高さ３Ｔｆ＄ｔ）を入れ表１に示す組成の中
間接合層形成粉末を外径１０瓢厚さ０．３Ｔ０Ｌに型押
成型し容器内に入れた後、８７容量％のダイヤモンドと
、残部がＮｉとＣｕが重量で１：１の割合である混合粉
末を充填した。

更にこの上にＴａ箔を置いた後、（ＭＯＯ．７ＷＯ．３
）Ｃ−１５．３％ＣＯ合金を置き、Ｎｉ栓をして実施例
１と同様にして、圧力５５Ｋｂ１温度１３００℃で焼結
した。これらの焼結体をＭＯ製の容器から取り出したと
ころどの焼結体も（ＭＯＯ．７ＷＯ．３）Ｃ基サーメッ
トに強固に付着しており、また（ＭＯ，Ｗ）Ｃ基サーメ
ットには亀裂は認められなかつた。

次にこれらの焼結体の接合界面をＸ線マイクロアナライ
ザーにより観察したが、（ＭＯ，Ｗ）Ｃ基サーメットの
結合材である鉄族金属の富化された箇所はなく、ダイヤ
モンド焼結体への侵入も防止されていた。これらの焼結
体を１０００′Ｃ３吟Ａｒ雰囲気中で加熱したが、どの
焼結体も（ＭＯ，Ｗ）Ｃ基サーメット母材から剥離しな
かつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の効果を説明するためのもので、本発明
て使用する（ＭＯ，Ｗ）Ｃ基サーメット１及び２を従来
のＷＣ−ＣＯ超硬合金３及び４の高温ビッカース硬度を
比較したものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ダイヤモンドを２０容積％以上、９９容量％以下含
   有する硬質焼結体を、周期律表第４ａ，５ａ族遷移金属
   の窒化物の１種、もしくはこれらの混合物または相互固
   溶体化合物を主体としたもの、あるいはこれに高圧相型
   窒化硼素を７０容量％未満含有したものより成る厚み０
   ．００５ｍｍ以上２ｍｍ以下の中間接合層を介して、モ
   リブデンを主成分とする（Ｍｏ，Ｗ）Ｃの形の炭化物結
   晶を鉄族金属で結合したサーメットに接合したことを特
   徴とする工具用複合焼結体。 ２ 中間接合層が周期律表第４ａ族の遷移金属の窒化物
   の１種、もしくはこれらの混合物または相互固溶体化合
   物を主体としたもの、あるいはこれに高圧相型窒化硼素
   を７０容量％未満含有したものより成る特許請求の範囲
   第１項記載の工具用複合焼結体。 ３ 周期律表第４ａ族金属がＴｉである特許請求の範囲
   第２項記載の工具用複合焼結体。 ４ ダイヤモンドを２０容積％以上９９容積％以下含有
   する硬質焼結体を、周期律表第４ａ，５ａ族遷移金属の
   窒化物の１種、もしくはこれらの混合物、または相互固
   溶体化合物Ａｌおよび／またはＳｉを０．１重量％以上
   ５０重量％以下含有するもの、あるいはこれに高圧相型
   窒化硼素を７０容量％未満含有したものより成る厚み０
   ．００５ｍｍ以上２ｍｍ以下の中間接合層を介して、モ
   リブデンを主成分とする（Ｍｏ，Ｗ）Ｃの形の炭化物結
   晶を鉄族金属で結合したサーメットに接合したことを特
   徴とする工具用複合焼結体。 ５ 中間接合層が周期律表第４ａ族の遷移金属の窒化物
   の１種、もしくはこれらの混合物または相互固溶体化合
   物とＡｌおよび／またはＳｉを０．１重量％以上５０重
   量％以下含有するもの、あるいはこれに高圧相型窒化硼
   素を７０容量％未満含有したものより成る特許請求の範
   囲第４項記載の工具用複合焼結体。 ６ 周期律表第４ａ族金属がＴｉである特許請求の範囲
   第５項記載の工具用複合焼結体。 ７ モリブデンを主成分とする（Ｍｏ，Ｗ）Ｃの形の炭
   化物結晶を鉄族金属で結合したサーメット母材上に周期
   律表第４ａ，５ａ族遷移金属の窒化物の１種、もしくは
   これらの混合物、または相互固溶体化合物を主体とした
   もの、あるいはこれに高圧相型窒化硼素を７０容量％未
   満含有したものからなる中間接合層としての粉末を型押
   成型して、もしくは粉末状で２ｍｍ以下にして載置する
   か、または該サーメット母材上に予め塗布しておきさら
   にその粉末の上にダイヤモンドを２０容量％以上、９９
   容量％以下含有する硬質焼結体形成粉末を型押成型して
   、もしくは粉末状で載置した後その全体を超高圧、高温
   下でホットプレスしてダイヤモンドを含有する硬質層、
   および中間接合層の焼結さらには該硬質層と中間接合層
   とサーメット母材との接合を行なわせることを特徴とす
   る工具用複合焼結体の製造方法。 ８ 中間接合層としての粉末が周期律表第４ａ族の遷移
   金属の窒化物の一種、もしくはこれらの混合物または相
   互固溶体化合物を主体としたもの、あるいはこれに高圧
   相型窒化硼素を７０容量％未満含有する特許請求の範囲
   第７項記載の工具用複合焼結体の製造方法。 ９ 周期律表第４ａ族の遷移金属がＴｉである特許請求
   の範囲第８項記載の工具用複合焼結体の製造方法。 １０ 周期律表第４ａ族の遷移金属の窒化物をＭＮ＿Ｘ
   と表したときＸの値が０．５０以上０．９５以下である
   特許請求の範囲第８項記載の工具用複合焼結体の製造方
   法。 １１ 周期律表第４ａ族の遷移金属がＴｉである特許請
   求の範囲第１０項記載の工具用複合焼結体の製造方法。 １２ モリブデンを主成分とする（Ｍｏ，Ｗ）Ｃの形の
   炭化物結晶を鉄族金属で結合したサーメット母材上に周
   期律表第４ａ，５ａ族遷移金属の窒化物の１種、もしく
   はこれらの混合物または相互固溶体化合物とＡｌおよび
   ／またはＳｉを０．１重量％以上５０重量％以下含有す
   るもの、あるいはこれに高圧相型窒化硼素を７０容量％
   未満含有したものから成る中間接合層としての粉末を型
   押成型して、もしくは粉末状で２ｍｍ以下載置するか、
   または該サーメット母材上に予め塗布しておき、さらに
   その粉末の上にダイヤモンドを２０容量％以上、９９容
   量％以下含有する硬質焼結体形成粉末を型押成型して、
   もしくは粉末状で載置した後、その全体を超高圧高温下
   でホットプレスしてダイヤモンドを含有する硬質層、お
   よび中間接合層の焼結さらには該硬質層と中間接合層と
   サーメット母材との接合を行なわせることを特徴とする
   工具用複合焼結体の製造方法。１３ 中間接合層として
   の粉末が周期律表第４ａ族金属の窒化物の一種、もしく
   はこれらの混合物または相互固溶体化合物とＡｌおよび
   ／またはＳｉを０．１重量％以上５０重量％以下含有す
   るもの、あるいはこれに高圧相型窒化硼素を７０容量％
   未満含有する特許請求の範囲第１２項記載の工具用複合
   焼結体の製造方法。 １４ 周期律表第４ａ族金属がＴｉである特許請求の範
   囲第１３項記載の工具用複合焼結体の製造方法。 １５ 周期律表第４ａ族の遷移金属の窒化物をＭＮ＿Ｘ
   と表わしたとき、Ｘの値が０．５０以上０．９５以下で
   ある特許請求の範囲第１３項記載の工具用複合焼結体の
   製造方法。 １６ 周期律表第４ａ族遷移金属がＴｉである特許請求
   の範囲第１５項記載の工具用複合焼結体の製造方法。