JPH0317792B2

JPH0317792B2 -

Info

Publication number: JPH0317792B2
Application number: JP62321563A
Authority: JP
Inventors: Tetsuo Nakai; Shuji Yatsu; Akio Hara
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1987-12-21
Filing date: 1987-12-21
Publication date: 1991-03-08
Also published as: JPS63274676A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は優れた接着強度を有する工具用複合焼
結体に関するものである。立方晶型窒化硼素（Cubic Boron以下CBNと
略称する。）はダイヤモンドに次いで硬く、熱伝
導率も大で且つ高温での化学的安定性にも優れて
いるため、金属加工用耐摩物質として注目され、
研削用砥粒や切削工具として使用されている。近年、超高圧焼結の技術を用いて微細なCBN
粒子をCoを主体とした金属で結合した焼結体や
種々のセラミツクで結合した焼結体が市販されて
いる。これらの市販CBN焼結体を機械加工用工
具として用いる場合、切刃となる部分のみに
CBNを含有する硬質層を設け、これを剛性の高
い母材に接合した複合材とすることは工具として
の強度を高めるよい方法である。このような複合工具の例としてはTiCやTiNを
WC基超合金母材に被覆した切削工具が一般に使
用されている。 WC基超硬合金は、高剛性で靭性に優れ熱伝導
率も良いことからそれ自体切削工具として広く使
用されているのであり、従つて上記のような複合
工具用焼結体の母材として特に適していることも
当然である。複合焼結体の製造法としては、CBN含有硬質
焼結体を直接超硬合金に接合する方法とCBN含
有硬質焼結体と超硬合金との間に中間接合層を挿
入して付着せしめる方法の２つが考えられる。前者の場合、CBN含有硬質焼結体中のCBNの
結合材がAl₂O₃等のような超硬合金との親和性が
悪いときは、CBN含有硬質焼結体は超硬合金母
材に殆んど付着しない。またCBN含有量の多い硬質焼結体を直接超硬
合金母材に接合すれば、接合界面にCBNとWC−
Coの反応によりCo_xW_yB_zが多量に生成されるが、
このポライドは脆いなめ付着強度は低い。従つてCBN含有の硬質焼結体を強固に超硬合
金母材に付着させるには後者の中間接合層を用い
る方法が好ましい。而してCBN含有の硬質焼結体の接合に中間接
合層を用いることは特開昭51−64693号公報に接
合層として高温金属ロウを使用することが開示さ
れている。即ち、CBN硬質焼結体と超硬合金母材は高温
金属ロウを介して強固に付着するとしているので
ある。しかしながら、CBNの結合材としてAl₂O₃を含
有する場合などは金属ロウとも付着し難い。さらに超高圧焼結では低温で緻密化が生じ、焼
結が進行するため、粒成長を抑制できるのが最大
の利点の一つであるが、低温においては高温金属
ロウとCBN含有硬質焼結体とは殆んど反応せず
付着強度が低い。また金属ロウとして低温で溶融するものを用い
れば、焼結体中に金属ロウ成分が侵入し、焼結体
の性能を低下させたり、あるいは切削時に高温に
なると接合面での付着強度が低下して使用に耐え
ないのである。本発明者等は上記のような欠点を解決すべく鋭
意検討を加えた結果、CBN含有焼結体と超硬合
金との接合において使用する中間接合層として要
求される特性は、超高圧焼結時に低温でCBN含
有硬質焼結体および超硬合金母材と強固に接合し
うること、また焼結体に過大な残留応力を生じさ
せないために熱膨張係数がCBN含有硬質焼結体
および超硬合金母材のそれとほぼ一致しているこ
とが必要であること、また切削工具として使用し
た場合、刃先に加わる応力と熱により塑性変形し
ないよう高温で変形し難い物質であり、さらに刃
先に発生した熱を逃がすため熱伝導度の良い方が
望ましく、強度面からもあまり脆いものは使えな
いこと等であることを見出した。以上の観点から該中間接合層としてCBNの含
有率が70容量％未満20容量％以上で残部が元素周
期律表第4a，5a，6a族の遷移金属の炭化物、窒
化物、炭窒化物、硼化物もしくはこれらの混合物
または相互固溶体化合物およびAlもしくはSiを
好ましくは残部重量に対して0.1〜30重量％含有
した材料が適しているとの結論に達した。これらの中間接合層はCBNと周期律表第4a，
5a，6a族の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物
の１種またはそれらの混合物を含有しているため
剛性が高く高温強度も優れているのであつて、本
発明者等の実験によると1000〜1100℃の低温で
CBNを60容量％含有し、残部がAlを含むTiNよ
りなる中間接合層を用いてCBNの結合材がAl₂O₃
である焼結体を作成したところ、CBN含有硬質
焼結体は中間接合層を介して超硬合金母材に強固
に接合していた。さらに1500〜1600℃の高温でCBNを20容量％
含有し、残部がTiN，TaCの混合粉末よりなる
中間層を用い、CBNの含有率が80容量％、残部
がAl₂O₃とTiCよりなる粉末の超高圧焼結を行つ
た。この結果、超硬合金母材の結合金属であるCo
は中間層には侵入していたが、CBN含有硬質焼
結体の部分までは侵入せず、Coの侵入による
CBN含有硬質焼結体の性能低下を防止すること
ができた。以上のようにCBNの含有率が70容量％未満20
容量％以上で残部が周期律表第4a，5a，6a族遷
移金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物もし
くはこれらの混合物または相互固溶体化合物Al
もしくはSiを含有した材料が中間接合層としてい
る理由は次のように推測される。まずCBN含有硬質物質の層と中間接合層との
接着強度が高いのは焼結剤に硬質層と中間接合層
とも粉末状態で接しているため、この領域におい
ては双方の層が数粒子の幅で両物質の混合領域が
できて焼結するからである。また中間接合層にCBN粒子が含有されている
ため、硬質層の接合面で硬質層の結合材と中間層
のCBNが反応するとともに中間接合層のCBNの
残部として含有される周期律表第4a，5a，6a族
の遷移金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物
等も硬質層中に存在するCBNと反応し、強固に
付着するものと考えられる。また中間接合層と超硬合金母材の接着が良好で
あるのは次の如く考えられる。即ち、超硬合金母材の主成分であるWCと中間
接合層に含有される周期律表第4a，5a，6a族の
遷移金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物等
とは相互固溶体を形成するとともに、これらの化
合物は超硬合金母材中のCoとも親和性が良好な
ため中間接合層は強固に超硬合金母材に接着す
る。さらに中間接合層中のCBNが超硬合金母材の
Coと反応することも強く付着する要因の一つで
あろう。そして、中間接合層形成粉末にAlやSi
が含有されているため中間接合層としての性能は
さらに向上する。すなわち、この中間接合層は広
範囲の温度領域で使用できるとともに接着性もさ
らによくなる。特に周期律表第4a族の金属の炭
化物、窒化物、炭窒化物、硼化物の中でもTiN
を使用したときの効果は大である。この理由はTiNにAlを添加すると800〜900℃
の低温からでも焼結可能であり、1500〜1600℃の
高温でも溶融せずに使用可能であり、さらに硬質
焼結体中のCBNや超硬合金母材中のWCとの親和
性が非常に良好なためと考えられる。本発明における中間接合層にはCBNを含有し
ているが、このため中間接合層の強度は高く、さ
らに熱伝導率も非常に優れており、CBN硬質焼
結体層の性能を十分発揮することが可能である。
中間接合層としてのCBNの含有量は70容量％以
上となると残部である周期律表第4a，5a，6a族
の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物等の含有量
は30容量％未満となり、超硬合金との界面でWC
と相互固溶体が形成される割合が少なくなると共
にWC−CoとCBNが反応して生じるボライドが
増加しすぎ、中間接合層は脆くなる。従つて、中間接合層のCBNの含有量は70容量
％未満が好ましい。また中間接合層中のCBN含有量が20容量％未
満になると、中間接合層と超硬合金との接合強度
や、中間接合層の強度が低下するため好ましくな
い。中間接合層と超硬合金との接合界面の状態
は、概略数粒子単位である。従つて、CBNの粒
子径が3μであれば、その界面は約10μの厚さで形
成される。この理由は、超硬合金中のCoがたと
え溶融するような状態で超高圧焼結しても、中間
層中へのCoは概略CBN粒子径の大きさ程度に押
えられることによる。この理由は例えCBNの一
部がCoと反応して硼素が遊離したとしても、結
合相である周期律表の第4a，5a，6a族金属の化
合物の中にとり込まれ、Co−Ｗ−Ｂ系の硼化物
の発生を押えることができるためである。しかしながら、CBNの量が70容量％特に80容
量％を超えて存在する場合には、CBNの一部が
分解して発生したＢをとり込む周期律表の第4a，
5a，6a族金属の化合物の量が少なくなり、硼素
を結合相中にとり込むことができなくなる。そう
してCo−Ｗ−Ｂ系の硼化物が中間層を超えてさ
らに侵入することになる。このような場合には中
間接合相中のＷ−Co−Ｂの量が増え大変脆い中
間接合相が形成される。従つて、中間接合相の厚みはCBNの１粒子程
度以上の範囲であつて10μm以上の厚みが必要で
ある。中間接合層はCBNが70容量％なかでも80
容量％以上の硬質層を接合する場合には特に顕著
に接合界面の強度が低下してくることを防止する
上で大変効果のある層である。またCBN含有硬質焼結体のCBNの含有量は70
容量％未満であると、工具としての性能は良好で
なく、従つて70容量％以上が好ましい。本発明による複合焼結体の硬質層の厚みは使用
目的によつて変るが、一般的には0.5mmから２mm
の範囲が好適である。切削加工用のバイト刃先として使用する場合
は、工具が摩耗により寿命となるときの工具刃先
逃げ面の摩耗幅は通常約0.5mm以下であるから、
それ以上の厚み、即ち0.5mm以上の硬質層があれ
ば良く、また２mmを超える厚みは実際上必要でな
い。本発明の特徴である中間接合層の厚みは10μm
以上、２mm以下のものである。中間接合層の厚み
が10μm未満であると、母材の成分が硬質層中に
侵入したり、中間接合層に脆化層が生成したりし
て好ましくない。また中間接合層として厚みが２
mmを越えると母材として用いる超硬合金が薄くな
り好ましくない。特にWC基超硬合金母材は剛性が高く、熱伝導
性も優れており、また金属結合材を含むことから
靭性も優れており、母材として適している。本発明による工具用複合焼結体の構造を第１図
に示す。１は工具刃先として使用されるCBN含
有硬質焼結体層で、２は母材のWC基超硬合金、
３が本発明の中間接合層である。本発明による複合焼結体の製造方法としては、
CBNと炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物もし
くはこれらの混合物または相互固溶体化合物を主
体としたものとこれにAlおよび／またはSiの0.1
重量％以上含有する中間接合層を得る場合、これ
らの混合粉末を超硬合金母材とCBN含有硬質層
形成粉末の間に必要な量を粉末状でまたは型押体
としてあるいはまた中間接合層形成粉末に適当な
溶媒を加え、スラリー状にして超硬合金母材に塗
布することによつて中間接合層を形成する粉末層
を設け、これを超高圧、高温下でホツトプレスす
ることによりCBN含有硬質層の焼結と同時に
CBN、炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物より
なる中間接合層を焼結し、同時に母材と接合せし
める。本発明で用いる周期律表第4a，5a，6a族の金
属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物等は高強
度の化合物であるが、CBN含有硬質層の焼結を
行なう超高圧条件下（一般には20〜90Kb）では
これらの化合物粉末粒子は変形、破砕し、容易に
緻密な状態に充填され、引続いて加熱されること
によつて中間接合層は緻密な焼結体となる。本発明の複合焼結体は機械加工用のバイト等に
使用されるが、特に断続切削が行なわれる個所に
使用した場合、CBN含有硬質層は中間接合層を
介して超硬合金母材に強固に付着しているため複
合工具としての性能を十分発揮することができ
る。特にCBN含有硬質層の結合材がAl₂O₃，Si₃N₄
またはSiCの如く超硬合金母材との親和性が良く
ない場合あるいは硬質層のCBN含有量が80容量
％以上の場合、本発明による中間接合層の効果は
さらに顕著となるのである。以下実施例によつてさらに本発明を詳細に説明
する。実施例１内径10mm、外径14mmのNi製の容器に60容量％
のCBNと残部がAlを５重量％含有するTiNの粉
末を有機溶剤でスラリー状にして、厚さ1.0mmに
塗布したWC−６％Co組成の超硬合金（外径10
mm、高さ５mm）をおき、これに接して80容量％
CBNと残部がAlを10重量％含有するTiCNとの
混合粉末を0.3ｇ充填した。同時に中間接合層を
設けないで、上記と同様の試料も準備した。これらの上に厚さ３mmの超硬合金と0.2mmの銅
板を置いた次いでNi製の栓をしてこの容器全体
をダイヤモンド合成に用いる超高圧装置に入れ
た。圧力媒体にはパイロフエライトを用い、ヒー
ターとしては黒鉛円筒を使用した。まず圧力を
55Kbまで上げ、次いで温度を1100℃まであげ20
分間保持した。超高圧装置よりNi容器を取出し、Niを切断除
去した。得られた焼結体は外径約10mmで硬質層部
の厚さは１mmであつた。中間接合層を設けた焼結
体は約0.1mmの中間接合層があつた。得られた試料を２mm×２mmの柱状体に加工して
硬質焼結体と超硬合金の剪断強度を測定した。中
間接合層のない焼結体は20Kg／mm²の強度で概略ロ
ー付け材と同程度の強度であつた。これに対し
て、中間接合層を設けたものは、45Kg／mm²であつ
た。実施例２ WC−６％Coからなる超硬合金母材に実施例１
と同様にして40容量％CBNと残部がTiN，TiC，
TiAlよりなり、その割合が重量で５：４：１の
混合粉末を塗布した。この粉末を塗布した面に接
して85容量％のCBNと15容量％のTiNの混合粉
末をMo製の容器に充填した。これを50Kbの超高圧下1800℃で焼結した。得
られた焼結体はCBNとTiNのみからなる50μの中
間接合層を介して超硬合金母材に強固に接合して
いた。この複合焼結体をダイヤモンド切断砥石を用い
て切断し、鋼のバイトシヤンクに通常の超硬合金
用銀ロウ材を用いて約800℃でロウ付けした。ロ
ウ付け後刃先をダイヤモンド砥石で研磨し、接合
状態を調べたところ、CBN焼結体層と超硬合金
母材とは中間接合層を介して強固に接合してい
た。また刃先部での不純物の侵入をＸ線マイクロア
ナライザーを用いて調べた結果、超硬合金の結合
金属の侵入は認められなかつた。さらにCBN含有硬質層の接合強度を円周方向
に２ケ所180間隔にＶ溝を有する研削材
（SCM21）を切削することにより調べた。なお切
削条件は切削速度100ｍ／min、切込み１mm、送
り0.35／revであつた。比較のため、市販のCBN含有硬質層を直接超
硬合金母材にCoで結合した焼結体についても同
様の実験を行つた。その結果、本発明焼結体は
10000回溝を通過しても焼結体は超硬合金母材に
強固に付着していたのに対し、市販のCo結合さ
れた焼結体は7000回溝を通過してCBN硬質層は
超硬合金母材表面より剥離した。実施例３内径10mm、外径14mmのMo製の容器にWC−10
％Coの超硬合金を置き、その上に20容量％CBN
と残部がTiN，TaC，Al（15重量％）よりなる混
合粉末の円板の型押体（直径10mm、厚さ0.5mm）
を置いた。さらに粒度3μのCBNを80容量％含有
し、残部がAl₂O₃とTiCよりなる混合粉末を充填
してMo製の栓をした。これを超高圧装置に入れ、70Kbで1600℃に加
熱し、20分間保持した。得られた焼結体はCBN含有硬質層が中間接合
層を介して超硬合金に強固に付着していた。中間接合層の部分をＸ線マイクロアナライザー
により調べたところ超硬合金母材のCoは中間接
合層の部分には存在したが、CBN含有硬質層に
は侵入せず中間接合層で完全に防止されているこ
とが証明された。実施例４第１表に示す混合粉末を作製した。この粉末を
スラリー状にしてWC−６％Coから成る超硬合金
母材に塗布して、Mo製の容器に入れ、この上に
粒度3μmのCBNが80容量％と残部がTiC−20重
量％Alより成る粉末を充填した後Moの栓をして
50Kb、1400℃で15分間焼結した。これらの焼結
体を切断し中間接合層の厚さと硬質焼結体への
Coの侵入を調査した。

【表】

【表】〓＊：比較例を示す
〓
〓＊＊：本発明の範囲外
その結果Ｆは硬質層へのCoの侵入が観察され
た。次にこれらの焼結体の接合強度を測定した。結
果も第１表に示す。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の工具用複合焼結体の構造を示す
断面図である。

Claims

【特許請求の範囲】

１立方晶型窒化硼素を70容量％以上含有する硬
質焼結体を立方晶型窒化硼素の含有率が70容量％
未満20容量％以上で残部が周期律表第4a，5a，
6a族遷移金属の炭化物、窒化物、炭窒化物ある
いは硼化物の１種もしくはこれらの混合物または
相互固溶体化合物を主体としAlおよび／または
Siを0.1重量以上含有する厚さ２mm以下10μm以上
の中間接合層を介して超硬合金母材に接合してな
ることを特徴とする工具用複合焼結体。