JPH0321601B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、切削工具用及びダイス等の耐摩耗工
具用に適する複合焼結体及びその製造方法に関す
る。 従来、多結晶ダイヤモンド焼結体と超硬合金又
はサーメツトから成る支持体との複合焼結体は、
多結晶ダイヤモンド焼結体と支持体とが直接固着
結合したものが特公昭52−12126号に記載されて
いる。このように多結晶ダイヤモンド焼結体と超
硬合金又はサーメツトから成る支持体が直接固着
結合した複合焼結体は、固着結合した多結晶ダイ
ヤモンド焼結体と支持体との境界部分に鉄族金属
の富んだ層が形成されたり、鉄族金属の富んだ層
近辺のダイヤモンド粒子相互間の隙間内に鉄族金
属の塊が形成されたりする。このような複合焼結
体の境界部分に存在する鉄族金属の富んだ富化層
は、複合焼結体の刃先等の作用部分として鋼、超
硬合金又はサーメツト等の母材にろう付けすると
きに、その付近のダイヤモンドの黒鉛化を促進
し、複合焼結体からダイヤモンドが剥離され易く
なるという問題がある。又ダイヤモンド粒子相互
間の隙間内の鉄族金属の塊は、ダイヤモンド粒子
相互間の結合強度を弱めるために切削工具又は耐
摩耗工具として使用した場合にチツピング又は欠
損等を生じさせ易くなるという問題がある。 本発明は、上述のような従来技術の問題点を除
去し、多結晶ダイヤモンド焼結体と超硬合金又は
サーメツトから成る支持体間の耐剥離性を向上さ
せると共に多結晶ダイヤモンド焼結体部分の靭性
を高めた複合焼結体およびその製造方法を提供す
るものである。 本発明の複合焼結体は、ダイヤモンドを容積で
30％以上含有する焼結体と超硬合金又はサーメツ
トから成る支持体とが0.05〜0.5mm厚さのタング
ステンから成る中間層を介在して固着結合したも
のである。このような複合焼結体は、超硬合金又
はサーメツトから成る支持体に含有している鉄族
金属のダイヤモンド焼結体への滲透拡散を阻止す
ると共にタングステンから成る中間層が多結晶ダ
イヤモンド焼結体と支持体との境界部分に生じ易
い鉄族金属の富化層を阻止することになる。この
ように超硬合金又はサーメツトから成る支持体に
含有している鉄族金属が多結晶ダイヤモンド焼結
体内に滲透拡散するのを阻止することによつて多
結晶ダイヤモンドの溶媒及び触媒作用となる鉄族
金属量の調整が容易になり、ダイヤモンド粒子相
互間の隙間内に生じ易い鉄族金属の塊を防ぐこと
によつてダイヤモンド粒子間の結合強度を高める
ことができる。又多結晶ダイヤモンド焼結体と支
持体との境界部分に鉄族金属の富化層が存在しな
いために多結晶ダイヤモンド焼結体の剥離も生じ
なくなつたものである。本発明の複合焼結体にお
けるタングステンから成る中間層の厚さは、0.05
mm未満では支持体に含有している鉄族金属が多結
晶ダイヤモンド焼結体内に滲透拡散するのを防ぐ
効果が不充分であり、0.5mmを越えて厚くなると
例えば、切削工具の切刃等の作用部分として使用
したとき切刃にかゝる衝撃荷重が中間層に応力と
して集中し、中間層内での剥離が生じる危険があ
るためにタングステンから成る中間層の厚さは
0.05〜0.5mmが良い。タングステンから成る中間
層は、多結晶ダイヤモンド焼結体との固着結合面
及び超硬合金又はサーメツトから成る支持体との
固着結合面の中間層界面に多結晶ダイヤモンド焼
結体及び支持体に含有している鉄族金属又は鉄族
金属を主体とした合金並びに侵入型元素である炭
素及び窒素が微少侵入拡散するために望ましくは
中間層の厚さは0.1mm以上が良く、逆に複合焼結
体として使用するときに中間層に大きな応力が集
中すると中間層に塑性変形が生じるために望まし
くは中間層の厚さは0.3mm以下が良い。 本発明の複合焼結体の製造方法は、超硬合金又
はサーメツトから成る支持体の一面に0.05〜0.5
mm厚さのタングステンから成る板状物体を設置
し、この板状物体が支持体と接触している面の反
対面にダイヤモンド粉末圧粉体又はダイヤモンド
含有混合粉末圧粉体を設け、この粉末圧粉体の他
面、特に板状物体と接触している面の反対面に鉄
族金属又は鉄族金属を主体とする合金の薄板を置
いて熱力学的ダイヤモンド安定域内でしかも鉄族
金属又は鉄族金属を主体とする合金の薄板を溶融
してダイヤモンドと反応する温度1300〜1600℃、
圧力40〜60Kbの高温高圧下に加圧加熱した後急
冷するのが良い。 本発明の複合焼結体の製造方法において、超硬
合金又はサーメツトから成る支持体の一面に設置
するタングステンから成る板状物は、薄板状の圧
延板、物理蒸着法（PVD）及び化学蒸着法
（CVD）による方法が良く、圧延板を使用すると
きは表面を洗浄して使用することが出来るし、物
理蒸着法ではスパツタリング又はイオンプレーテ
イングを使用することが出来るし、化学蒸着法で
はハロゲン化物と水素によつて例えば、WCl₆＋
3H₂→Ｗ＋6HCl等から蒸着して板状物のタング
ステンとして使用することも出来る。ダイヤモン
ド粒子を相互に結合させるのに溶媒及び触媒とし
て作用する鉄族金属又は鉄族金属を主体とする合
金を含有させる場合出発原料として粉末状で供給
する方法も考えられるが望ましくは鉄族金属又は
鉄族金属を主体とする合金は薄板状の圧延板を使
用して焼結過程中にダイヤモンド粒子内に滲透拡
散させるのが良い。このときの鉄族金属又は鉄族
金属を主体とする合金の薄板は、多結晶ダイヤモ
ンド焼結体と支持体との境界部分に鉄族金属の富
化層を生じさせないようにするためにタングステ
ンから成る板状物体と接触している面とは反対の
ダイヤモンド粉末圧粉体面に接触させて設けるの
が良い。出発原料としての鉄族金属又は鉄族金属
を主体とする合金が粉末状のものでは薄板に比較
して比表面積が大きくて吸着又は酸化により多量
の酸素を含んだり、吸着水分を付着し易い傾向が
強く、これらの酸素及び水分を含んだ粉末を含有
した圧粉体を超高圧装置の密閉された中で焼結す
るとガス状となつて焼結体内に留まり焼結の促進
を阻害する。このことから鉄族金属又は鉄族金属
を主体とする合金は、薄板状のものを使用してダ
イヤモンド粉末圧粉体中に滲透拡散させることに
よつて焼結促進が生じ出発原料として粉末状で使
用する場合よりも低温低圧で複合焼結体が製造で
きるようになる。又薄板状のものからダイヤモン
ド粉末圧粉体中に滲透拡散すると均一に滲透する
ために少量の鉄族金属又は鉄族金属を主体とする
合金の滲透量で高強度、高靭性多結晶ダイヤモン
ド焼結体となる。 本発明の複合焼結体の製造方法は、ダイヤモン
ド粉末と黒鉛粉末との混合粉末を出発原料として
も適用できる。こゝで使用する黒鉛粉末の量は、
全体の30容量％以下が望ましく、この場合添加し
た黒鉛粉末は全て多結晶ダイヤモンドに変換され
て黒鉛粉末を含有してないダイヤモンド粉末を出
発原料としたものと略同等の諸特性を示す。又、
多結晶ダイヤモンドと高密度相窒化硼素、4a、
5a、6a族遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物、
硅化物及びこれらの相互複合化合物固溶体との混
合粉末を出発原料としても適用できる。このよう
にダイヤモンド以外の硬質物質を混在させた焼結
体は、硬質物質の量に応じて硬さが低下するが研
削性が向上するという利点がある。 本発明の複合焼結体の製造方法は、鉄族金属又
は鉄族金属を主体とした合金及びタングステンか
ら成る中間層を薄板又は板状物体で使用するため
に試料全体を特別に脱酸素等の目的で処理する必
要はないがダイヤモンド粉末粉体内には空気が残
留しているので、この空気として存在しているガ
スを焼結過程において除去するために試料を充填
する容器はZr、Ta等のガス吸収性のよい高融点
金属が望ましい。又、空気として存在しているガ
スは、Arガス等の不活性ガスで容器内を置換し
て除去しておくのも均質な焼結体を得るのに一層
効果がある。 本発明は、ガードル型、ベルト型等の従来から
実用されている超高圧装置を使用して焼結するこ
とができる。 次に、本発明の複合焼結体及びその製造方法を
実施例に従つて詳細に説明する。 実施例 １ 内径11φ肉厚0.2mmのZr製円筒容器の中に11φ×
1.5mmの超硬合金（WC―10％組成）円板と11φ×
0.2mmのＷ円板と４〜8μｍのダイヤモンド粉末を
0.25ｇと11φ×0.15mmのCo円板とセパレーターの
ために離型剤を塗つた11φ×0.2mmのZr円板とをこ
の順番に挿入して重ねたものを２組詰めて荷重
2.5tで圧縮した後Zr円板で栓をしてなる容器を超
高圧装置にセツトして55Kbの圧力下、1500℃の
温度で15分間保持し、次に55Kbの圧力に保つた
状態で1200℃以下に急冷した後圧力、温度を常
温、常圧まで下げて複合焼結体を取り出した。得
られた複合焼結体は、多結晶ダイヤモンド焼結体
層とＷの中間層と超硬合金支持体が強固に固着結
合しており、ダイヤモンド焼結体層とＷの中間層
との境界にはCoの富化層がなく、ダイヤモンド
焼結体層中のダイヤモンド粒子は相互に結合して
おり、ダイヤモンド粒子間の隙間には約７容積％
のCo相が均一に分散していた。多結晶ダイヤモ
ンド焼結体層の硬さはヌープ硬さで6800を示し、
ダイヤモンド粒子の粒度分布は出発原料に比較し
て細い粒子が多くなつていた。 実施例 ２ 内径13.5φ肉厚0.15mmのZr製円筒容器の中に
13.5φ×1.5mmの超硬合金（WC―８％Co組成）円
板と13.5φ×0.2mmのＷ円板と１〜2μｍのダイヤモ
ンド粉末を0.36ｇと13.5φ×0.15mmのNi円板とセ
パレーターのために離型剤を塗つた13.5φ×0.15
mmのZr円板とをこの順番に挿入して重ねたもの
を２組詰めて荷重2.5tで圧縮した後真空室に入れ
て脱気し、次にArガスを導入して容器内をArガ
スで置換した。この容器を超高圧装置にセツト
し、圧力45Kb、温度1450℃で15分間保持し、次
に45Kbの圧力に保つた状態で1200℃以下に急冷
した後温度、圧力を常温、常圧に下げて複合焼結
体を取り出した。得られた焼結体はダイヤモンド
層とＷ中間層と超硬合金支持体とが強固に固着結
合しており、ダイヤモンド層とＷ中間層との境界
にはNiやCoの富化層がなく、ダイヤモンド層中
のダイヤモンド粒子は相互に結合しており、ダイ
ヤモンド粒子間の隙間には約７容積％のNi相が
均一に分散していた。多結晶ダイヤモンド焼結体
層の硬さは、ヌープ硬さで6500を示した。 実施例 ３ 出発原料として１〜2μｍのダイヤモンド粉末
（ａダイヤと略）、４〜8μｍのダイヤモンド粉末
（ｂダイヤと略）、８〜16μｍのダイヤモンド粉末
（Ｃダイヤと略）、5μｍの黒鉛粉末、6μｍのCBN
粉末、3μｍのWBN粉末、5μｍのTaC粉末、1.5μ
ｍのTi（C_0.7、N_0.3）粉末、1.5μｍのTi（C_0.7、
N_0.3）_0.8粉末、2μｍのTiB₂、3μｍのTaSi₂及び1μ
ｍの（29％Ｗ―56％Ti―９％Ta―６％Nb）Ｃ固
溶体粉末を準備し、更にMo又はＷから成る中間
層になる板状物体と鉄族金属又は鉄族金属を主体
とした合金の薄板と11φ×1.5mmの超硬合金（WC
―10％Co）及びサーメツト（40％TiC―10％
TiN―15％WC―10％TaC―10％Mo₂C―10％Co
―５％Ni）の円板から成る支持体とを準備し、
実施例１と同様な製造方法によつて焼結した。各
試料の配合組成及び組合せと焼結後の多結晶ダイ
ヤモンド焼結体部分の硬さを第１表に示した。得
られた各複合焼結体はダイヤモンド層、中間層及
び支持体が強固に固着結合しており、ダイヤモン
ド層と中間層の境界には鉄族金属の富化層がなか
つた。ダイヤモンド層中のダイヤモンド粒子は相
互に結合しており粒子間の隙間には５〜10容積％
の鉄族金属相が均一に分散していた。

【表】 実施例 ４ 実施例３の試料の内、本発明品１、５と比較品
１、２と市販の多結晶ダイヤモンド焼結体とをそ
れぞれ超硬合金母材の刃先になるようにろう付け
してJISのSPP422形状に仕上げた後下記の条件に
よつて切削試験を行ない耐剥離性及び耐欠損性を
重点に調べた。 断続旋削条件 被削材 Al―12％Si合金100φ×1000に８mm巾の
溝を２本入れた断続旋削 切削速度 400ｍ／min 切り込み 0.3mm 送り速度 0.15mm／rev 切削時間 20min 試験の結果、本発明品１、５と比較品１、２と
市販の多結晶ダイヤモンド焼結体の逃げ面摩耗量
は殆んど大差なかつたが各試料を５個ずつ繰り返
し試験を行なつた結果本発明品１、５と比較品
１、２は、全て正常摩耗であつたのに対し市販品
は１個微少チツピングが生じ他の４個が正常摩耗
であつた。又、SPP422の形状にろう付けすると
きに本発明品１、５と比較品１、２は、全て正常
にろう付け出来たのに対し市販品は５個完成させ
るのに６個ろう付けし、内１個が多結晶ダイヤモ
ンド焼結体層と支持体との境界近辺で剥離が生じ
た。 次いで、本発明品１と比較品１を用いて、被削
材Al―20％Si合金（25mm×260mm角材）、切削速
度400ｍ／min、切込み0.5mm、送り0.1mm／rev、
切削時間180分の条件でもつて乾式によるフライ
ス切削を行つた結果、本発明品１は中間層にクラ
ツクが生じてなかつたのに対し、比較品１は、中
間層に一部クラツクが生じていた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ダイヤモンドを容積で30％以上含有する焼結
   体と超硬合金又はサーメツトから成る支持体とが
   0.05〜0.5mm厚さのタングステンから成る中間層
   を介在して固着結合していることを特徴とする複
   合焼結体。 ２ 超硬合金又はサーメツトから成る支持体の一
   面に0.05〜0.5mm厚さのタングステンから成る板
   状物体を設置し、該板状物体が前記支持体と接触
   している面の反対面にダイヤモンド粉末圧粉体又
   はダイヤモンド含有混合粉末圧粉体を設け、該粉
   末圧粉体が前記板状物体と接触している面の反対
   面に鉄族金属又は鉄族金属を主体とする合金の薄
   板を置いて熱力学的ダイヤモンド安定域内又はダ
   イヤモンドと黒鉛との平衡線近傍の黒鉛安定域内
   で且つ前記薄板を溶融してダイヤモンドと反応す
   る高温高圧下に加圧加熱した後急冷することを特
   徴とする複合焼結体の製造方法。