SU1427300A1 - Способ спектрофотометрического определени молибдена - Google Patents

Description

(21)4206705/31-26

(22)06.03.87

(46) 30.09.88. Бюл. № 36

(71)Институт геохимии и англитичес- кой химии им. В.И.Вернадского

(72)Т.В.Пе трова, А.В.Султанов н С.Б.Саввин

(53)543.42:546.77 (088.8)

(56)Титов В.И. Кофман М.Д. Ассортимент органических реактивов на молибден . М.: Изд-во НИИТЭХим, 1975, с. 28.

Саввин С.Б. Органические реагенты группы арсенаэо. М.: Атомиздат, 1971, с.309.

(54)СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

(57)Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к спектро- фотометрии, и может быть использовано дл  определени  молибдена в различных объектах. Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности, избирательности и экспрессности анализа . Способ заключаетс  в том, что молибден перевод т в комплексное соединение с тетраоксициклоазохромо м, а определение провод т путем спектро- фотометрировани  комплекса в среде минеральной кислоты в присутствии ацетона с концентрацией 20-30 об.%. Предел обнаружени  молибдена - 0,1 мкг/мл, определению не мешают Hg, Jn и As в 6000; Cd 4000; U (VI) § 2500; К 2000; Pb 500; Zn 250; Al 100; Cu 16; W - 5-кратных no отношению к молибдену избытках. 1 табл.

сл

4 KD

СО

Изобретение относитс  к.аналитической химии, в частности к спектро- фотометрии, и может быть.использовано дл  определени  молибдена в различных промышленных и природных объектах,

Цель изобретени   вл етс  повышение чувствительности, избирательности и экспрессности анализа.

Пример. Определение молибде-. на в пробах сточнрй воды гальванического производства.

Аликвотную часть (4-6 мл) анализируемого образца воды, содержащего, . мкг/мл Fe 53,025; Ni 6,096;.Cr 11,25; Си 4,52; F 33,48; HNOj 115,95 помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, куда добавл ют аликвоту раствора,. содержащего 10 мкг молибдена, а также 2,5 мл 1н. НС1, 5 мл ацетона, и 0,5 мл 0,05%-ного раствора тетраокса- циклоазохрома (ТОЦАХ), и довод т объем до метки. Полученный таким оь- разом раствор содержит 0,8 мкг/мл молибдена, 20% ацетона и 0,1 н, НС1.

Фотометрирование провод т путем измерени  оптической плотности при А 620 нм в кювете 1 см относительно раствора холостой пробы (воды). Нахождение искомой концентрации молибдена осуществл ют по градуированному графику. Результат анализа:. 0,80 + 0,05 мкг/мл Мо при п 5 и Р 0,95. Избирательность характеризуетс  тем, что определению не мешают Hg, Jn, As в 6000 -.Cd в 4000 -,

и (VI) в 2500 -jK

в 2000 -,РЬ в

O

5 0 5

0

5

500 -,Zn в 250.-,Ni в 150 -,А1 в 100 -,€и в 16 jW в 5-кратных по отношению к молибдену избытках.

В таблице приведены экспериментальные данные, характеризующие оптимальные услови  осуществлени  способа при различных концентраци х ацето- на и НС1 (содержание молибдена 0,8 мкг/мп).

Из таблицы видно, что оптимум достигаетс  при концентрации ацетона 20-30 .% и кислотности среды 0,02- 0,2 н. НС1, а также HNO и H2S04..

Способ обеспечивает повьшение

о

чувствительности определени  молибдена до 0,1 мкг/нп, повьшение избирательности (определению не мешают избытки Hg, Jn, As, Cd, К, Al, Zn, Ni и других элементов), увеличение.экспрессности анализа благодар  практически мгновенному развитию окраски комплекса молибдена с ТОЦАХ.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ спектрофотометрического определени  молибдена в среде минеральной кислоты с использованием органического реагента из класса би- сазозамещенных хромотроповой кислоты, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности, избирательности и экспрессности анализа , в качестве органического реагента используют тетраоксациклоазохром , а определение ведут в присутствии ацетона с концентрацией 20-30 об. %.

   Продолжение таблицы