SU1414782A1 - Method of producing synthetic rutile from concentrated titanium-containing products of titanomagnetite processing - Google Patents

Method of producing synthetic rutile from concentrated titanium-containing products of titanomagnetite processing Download PDF

Info

Publication number
SU1414782A1
SU1414782A1 SU853927210A SU3927210A SU1414782A1 SU 1414782 A1 SU1414782 A1 SU 1414782A1 SU 853927210 A SU853927210 A SU 853927210A SU 3927210 A SU3927210 A SU 3927210A SU 1414782 A1 SU1414782 A1 SU 1414782A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
titanium
product
processing
hydrochloric acid
titanomagnetite
Prior art date
Application number
SU853927210A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Заур Исламович Ализаде
Гусейнгулу Бахлул оглы Садыхов
Афиз Мухтар Оглы Гусейн-Заде
Original Assignee
Институт неорганической и физической химии АН АзССР
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт неорганической и физической химии АН АзССР filed Critical Институт неорганической и физической химии АН АзССР
Priority to SU853927210A priority Critical patent/SU1414782A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1414782A1 publication Critical patent/SU1414782A1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00Compounds of titanium
    • C01G23/04Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047Titanium dioxide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к технологии переработки титаномагнетитов и имеет целью повышение выхода титана в искусственный рутил и упрощение процесса его получени . Способ получени  искусственного рутила из обогащенные титансодержащих продуктов переработки титаномагнетитов осуществл ют путем восстановлени  и отделени  железа с последующей обработкой титансодержащего продукта сол ной кислотой 12-18%-ной концентрации при Т:Ж 1:(8-10) и после промывки дополнительной обработкой твердого продукта 3-5%-ным раствором гидроокиси натри  при Т:Ж 1:(4-6). Степень извлечени  титана в рутил 98,5-99,0%. 2 табл. This invention relates to a process for the processing of titanomagnetites and is aimed at increasing the yield of titanium into artificial rutile and simplifying its preparation. The method of obtaining artificial rutile from enriched titanium-containing products of the processing of titanomagnetites is carried out by reducing and separating iron, followed by treatment of the titanium-containing product with hydrochloric acid of 12-18% concentration at T: W 1: (8-10) and after washing with additional treatment of the solid product 3-5% solution of sodium hydroxide at T: W 1: (4-6). The degree of extraction of titanium in rutile is 98.5-99.0%. 2 tab.

Description

1 one

0000

tctc

Изобретение относитс  к техноло- гни переработки титаномагнетитов и может быть использовано в производстве техническойчдвуокиси титана. Целью изобретени   вл етс  повы- шение выхода титана в целевой про- :дукт и упрощение процесса получени  искусственного рутила. : Сущность способа заключаетс  в |следующем. Титаномагнетитовые концентраты содержат значительное количество железа и небольшое, количество титана и имеют в основном состав: 5-15% TiO, 55-65% пере- счете на оксиды 75-85% и 5-15% ос- |тальные примеси, в т,-ч. SiOj, СаО, , MgO, MnO).The invention relates to a process for the processing of titanomagnetites and can be used in the production of technical titanium dioxide. The aim of the invention is to increase the yield of titanium in the target prod uct and simplify the process for producing artificial rutile. The essence of the method is as follows. Titanium-magnetite concentrates contain a significant amount of iron and a small amount of titanium and have mainly the composition: 5-15% TiO, 55-65% based on oxides 75-85% and 5-15% other impurities, in t, -h SiOj, CaO,, MgO, MnO).

i Дл  получени  рутила титаномаг- нетиты предварительно обогащаютс  по TiO. При этом они подвергаютс , например, восста-новительному обжигу I (металлизации железа) при 900-1 000°С |с последующим отделением железа либо |путем измельчени  и магнитной сепа- рации с выделением титансодержащего продукта тонкодисперсн.ого с составом , мас.%: TiO-j 35-50; Fe 5-15; SiOi 5-15; MgO Z-IZ;. MnO 1-5; CaO 2-10; 5-15; , 0,5-5 и дру- гие, либо путем электроплавки при 1500-1600°С с образованием титанового шлака примерно описанного составаi To obtain rutile, titanomagnetites are pre-enriched with TiO. At the same time, they are subjected to, for example, reducing firing I (metallization of iron) at 900–1000 ° C, followed by separation of iron, or by grinding and magnetic separation, with the release of a titanium-containing finely divided product, wt.% : TiO-j 35-50; Fe 5-15; SiOi 5-15; MgO Z-IZ; MnO 1-5; CaO 2-10; 5-15; , 0.5–5 and others, either by electrofusion at 1500–1600 ° С with the formation of titanium slag of approximately the described composition

Обогащенный таким образом титан- содержащий материал подвергают обра- ботке выщелачиванию сол ной кислотой 12-18%-ной концентрации при Т:Ж 1:8-10 (при общем двухкратном избытке по стехиометрии) с последующей обработкой твердого продукта после промывки 3-5%-ным раствором гидроокиси-натри  при Т:Ж 1:4-6.The titanium-containing material enriched in this way is subjected to treatment with leaching with hydrochloric acid of 12–18% concentration at T: W 1: 8–10 (with a total twofold excess in stoichiometry), followed by treatment of the solid product after washing with 3-5% a solution of sodium hydroxide at T: W 1: 4-6.

При этом выщелачивание НС1 концентрацией менее 12% недостаточно эффективно дл  очистки продукта от при месей, а с увеличением концентрации до 20% возрастают потери титана с кисльми растворами и степень извлечени  TiO,2 падает. Отношение Т:Ж при данных концентраци х кислоты зависит от состава обрабатываемого материала Причем Ж:Т увеличиваетс  при повьппен ном содержании примесных компонентов при пониженном уменьшаетс . Оптимальные услови  вьщелачивани  по времени 2 ч и температуре 106-110°С.At the same time, leaching of HC1 with a concentration of less than 12% is not effective enough to purify the product from impurities, and with an increase in concentration to 20%, the loss of titanium with acid solutions increases and the degree of extraction of TiO 2 decreases. The ratio T: L at given concentrations of acid depends on the composition of the material being processed. Moreover, W: T increases with a constant content of impurity components and decreases with decreasing content. The optimal conditions for alkalization are 2 hours and the temperature is 106-110 ° C.

Продукт из сол нокислотного Bbmie- лачивани  высушивают при 110-115 С в течение 3 ч Т:Ж 1:А при щелочнойThe product from hydrochloric acid Bbmie is dried at 110-115 ° C for 3 hours. T: W 1: A with alkaline

с Q with Q

д d

5five

обработке соответствует стехиометри- ческому количеству щелочи дл  св зывани  всего SiO в виде . Увеличение концентрации NaOH (Т:Ж выше 1:6) не приводит к улучшению обес- крашивани . Процесс щелочной обработки продолжаетс  в указанных услови х 20-30 мин. Полученный в результате титановый продукт представл ег собой гидратированный диоксид титана рентгеноаморфной структуры. Дл  перевода в рутильную форму его прокаливают при 800-900 С. При этом TiOj H-jO сначала до тер ет гид- ратную воду, затем переходит в ана- тазную структуру и при 800 С прини- . мает стабильную рутильную форму.the treatment corresponds to the stoichiometric amount of alkali to bind all the SiO in the form. An increase in the concentration of NaOH (T: W above 1: 6) does not lead to an improvement in coloring. The alkaline treatment process continues under these conditions for 20-30 minutes. The resulting titanium product was a hydrated titanium dioxide of x-ray amorphous structure. To be converted into rutile form, it is calcined at 800-900 C. In this case, TiOj H-jO first loses its hydrate water, then goes into an antase structure, and at 800 C it is taken. It dies a stable rutile form.

Пример 1. 500 г тонкоизмельченного до 250 меш. титанового шлака состава, мас.%: TiOj 42,7; FeO 10,3; SiOi 12,4; CaO 13,1; MgO 2,9; MnO 1,8, 14,5; 0,2, полученного от злектроплавки титаномагне- титового концентрата, обрабатывают 15%-ной сол ной кислотой при (1,8-кратный избыток кислоты по стехиометрии ) при 106-110 С в течение 2 ч посто нно перемешива . Полученную пульпу подвергают центрифугированию , сливают сол нокислый раствор, а твердую фазу промывают три раза подкисленной гор чей водой (при этом в обогащенном титановом концентрате содержание TiO составл ет 83,3%). Затем обрабатьгоают его 5%-ным раствором NaOH (Т:Ж 1:6) при температуре кипени  в течение 30 мин. Пульпу фильтруют, твердую Лазу трижды промывают гор чей слабоподщелоченной водой, высушивают и прокаливают при 800-900°С. В результате получают 216,4 г искусственного рутила, содержащего, %: TiO-i 97,2; SiOo 2,1; 0,4; другие приме-- си 0,3. Степень извлечени  титана из шлака 98,5%, что на 8,2% вьш1е, чем при переработке известньи способом .Example 1. 500 g finely ground to 250 mesh. titanium slag composition, wt.%: TiOj 42,7; FeO 10.3; SiOi 12.4; CaO 13.1; MgO 2.9; MnO 1.8, 14.5; 0.2, obtained from electrofusion of titanium-magnetite concentrate, is treated with 15% hydrochloric acid at (1.8-fold excess of acid by stoichiometry) at 106-110 ° C for 2 h constantly stirring. The resulting pulp is centrifuged, the hydrochloric acid solution is poured, and the solid phase is washed three times with acidified hot water (the TiO content in the enriched titanium concentrate is 83.3%). Then it is treated with a 5% NaOH solution (T: W 1: 6) at the boiling point for 30 minutes. The pulp is filtered, the solid Laza is washed three times with hot, weakly alkaline water, dried and calcined at 800-900 ° C. The result is 216.4 g of artificial rutile containing,%: TiO-i 97.2; SiOo 2.1; 0.4; other examples are si 0.3. The degree of extraction of titanium from slag is 98.5%, which is 8.2% higher than in the lime process.

Пример 2. 500 г титансодержащего- продукта, содержащего, мас.%: TiOi 49,5; 5,7; SiO 4,1; CaO 4,5; HgO 12,3; МпО 1,5, 4,8; 4,3; 11,7, от переработки ленкоранских россыпных тита- номагнетитовых концентратов бесшлаковым способом обрабатывают 15%-ной сол ной кислотой при Т:Ж 1:8 (1,8-кратный избыток по стехиомет- Example 2. 500 g of titanium-containing product containing, in wt.%: TiOi 49.5; 5.7; SiO 4.1; CaO 4,5; HgO 12.3; MPO 1.5, 4.8; 4.3; 11.7, from the processing of Lankaran placer titanomagnetite concentrates with the slag-free method are treated with 15% hydrochloric acid at T: W 1: 8 (1.8-fold excess of stoichiometry).

рни) при 106-110°с в течение 2ч, посто нно перемешива . Полученную пульпу подвергают центрифугированию сливают сол нокислый раствор, твердую фазу трижды промывают подкисленной водой, при этом содержание TiO. достигает 92,1%. Далее твердую базу обрабатьшают 3%-ным раствором NaOH при Т:Ж 1:6 и температуре кипени  в течение 20 жш. Пульпу Аильтруют, твердую фазу три раза промывают гор чей слабоподщелоченной водой, высушивают и прокаливают при ВООRni) at 106-110 ° C for 2 hours, constantly stirring. The resulting pulp is subjected to centrifugation, the hydrochloric acid solution is drained, the solid phase is washed three times with acidified water, and the TiO content. reaches 92.1%. Then solid base is treated with 3% NaOH solution at T: W 1: 6 and boiling point for 20). Aulpur pulp, the solid phase is washed three times with hot, weakly alkaline water, dried and calcined at HEO

. При этом получают 249,5 г искусственного рутила, содержащего, %: TiOj 98,2; SiO 1,2; FejOg 0,3; другие примеси 0,3. Степень извлечени  титана из исходного титансодержашего продукта составл ет 99,0%,. 249.5 g of artificial rutile are obtained, containing,%: TiOj 98.2; SiO 1,2; FejOg 0.3; other impurities of 0.3. The degree of extraction of titanium from the original titanium-containing product is 99.0%,

.Б табл,1 и 2 описаны примеры и результаты предлагаемого способа на примере различных продуктов обогащени  титаномагнетитов после щелочно- кислотной и щелочной обработки соответственно , г.B Tables 1 and 2 describe examples and results of the proposed method using the example of various enrichment products of titanomagnetites after alkali acid and alkaline treatment, respectively, g

П р B-tt в 9 t. ч м Л, Составы 1-11 ПОТМ путем восстановлени  и отделени   елеэа магнитной сепарацией, иас.Х; TiOf 49,5; Fe 5,7; SiO, 4,1.; CaO 4,5; MgO 12,3} MnO 1,3; 4,8; , 4,3; NajO 11,7, Составы 12-14 те  е продукты, что и в ,  р содержат,Pr B-tt at 9 t. hm L, Compositions 1-11 POTM by restoring and separating by an elemental magnetic separation, i.c.; TiOf 49.5; Fe 5.7; SiO, 4.1; CaO 4,5; MgO 12.3} MnO 1.3; 4.8; 4.3; NajO 11.7, Compounds 12-14 te products that, as in, p contain,

Mac.Xt TiOt 35,4; I .S; SiOt 1&,5; СаО-б б) MgO t1,3; MitO 1,2t AliOj 6,4j CiTtOj 2,8; 12,1. Состав 15 ПОТК - путем восстановление и отделени  железа плавкой (т та овый влах), нас.Х: TiO , FeO 10,3;Mac.Xt TiOt 35.4; I .S; SiOt 1 &5; CaO-b) MgO t1,3; MitO 1,2t AliOj 6,4j CiTtOj 2,8; 12.1. Composition 15 HNTK - by reducing and separating iron by fusible (solid fuel), n / a: TiO, FeO 10.3;

SlOj 12,4; C«0 13,1; 1 2,9} MnO 1,8; AliOj I4 ,5j V.tOj 0,2;SlOj 12.4; C "0 13.1; 1 2.9} MnO 1.8; AliOj I4,5j V.tOj 0,2;

IfIf

Таблице 1Table 1

5U1A78265U1A7826

Результаты обескремнивани  про- ни  ( ) приведены вResults of despreading () are given in

табл.2.Table 2.

дукта сол нокислотного выщелачиваСостав продукта, %; TiO-i 84,0; SiO 15,А Услови  получени : 15% НС1, Т:Ж 1:10, 2product of hydrochloric acid leach. Composition of product,%; TiO-i 84.0; SiO 15, A Conditions for obtaining: 15% HC1, T: W 1:10, 2

Упрощение предлагаемого способа определ етс  исключением необходимости проведени  сложных и длительных стадий разложени  титансодержащего The simplification of the proposed method is determined by the elimination of the need to carry out the complex and long stages of decomposition of the titanium-containing

ни  (Tneither (t

табл.2.Table 2.

Таблица 2table 2

: продукта серной кислотой,водного выщелачивани , фильтрации, упаривани  под вакуумом и гидролиза сернокислого раствора , примерно при одинаковой стоимости реагентов вдвое уменьшаетс  стадийность обработки и в 2 раза длительность операций,: product of sulfuric acid, water leaching, filtration, evaporation under vacuum and hydrolysis of sulphate solution, at approximately the same cost of reagents, the staging of processing is halved and the duration of operations is 2 times lower,

Ф о р мула изобретени F o r mula inventions

Способ получени  искусственного рутила из обогащенных титансодержа- щих продуктов переработки титаномаг- нетитов путем восстановлени  и отделени  железа, включающий обработку исходного титансодержащего продукта сол ной кислотой, промьшку отделенThe method of obtaining artificial rutile from enriched titanium-containing products of the processing of titanium-magnetites by reducing and separating iron, including the treatment of the initial titanium-containing product with hydrochloric acid, is separated.

юого от жидкости твердого продукта подкисленной водой, прокаливание, отличающийс  тем, что, с целью повьшейи  выхода титана в целевой продукт и упрощени  процесса, титансодержащий продукт обрабатьгаают сол ной кислотой 12-18%-ной концентрации при Т:Ж 1:8-10, а твердый продукт непосредственно после промывки дополнительно обрабатывают 3-5%-ным раствором гидроокиси натри  при Т:Ж 1:4-6. calcined from a solid product with acidified water, calcination, characterized in that, in order to improve the yield of titanium in the target product and simplify the process, the titanium-containing product is treated with hydrochloric acid of 12-18% concentration at T: F 1: 8-10, and the solid product immediately after washing is further treated with a 3-5% solution of sodium hydroxide at T: W 1: 4-6.

Claims (1)

Формула изобретения $ Способ получения искусственногоClaim $ A method of obtaining artificial рутила из обогащенных тнтансодержащих продуктов переработки титаномагнетитов путем восстановления и отде- ,θ ления железа, включающий обработку исходного титансодержащего продукта соляной кислотой, промывку отделенюого от жидкости твердого продукта подкисленной водой, прокаливание, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода титана в целевой продукт и упрощения процесса, титансодержащий продукт обрабатывают соляной кислотой 12-18Х-ной концентрации при Т:Ж 1:8-10, а твердый’ продукт непосредственно после промывки дополнительно обрабатывают 3-5Х-ным раствором гидроокиси натрия при Т:Ж =rutile from enriched nanotech-containing titanomagnetite processing products by reducing and separating iron θ, including treating the initial titanium-containing product with hydrochloric acid, washing the solid product separated from the liquid with acidified water, calcining, characterized in that, in order to increase the yield of titanium in the target product and simplifying the process, the titanium-containing product is treated with hydrochloric acid of 12-18X-th concentration at T: W 1: 8-10, and the solid 'product immediately after washing is additionally processed atyut 3-5X ny solution of sodium hydroxide at T: W = = 1:4-6.= 1: 4-6.
SU853927210A 1985-07-08 1985-07-08 Method of producing synthetic rutile from concentrated titanium-containing products of titanomagnetite processing SU1414782A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU853927210A SU1414782A1 (en) 1985-07-08 1985-07-08 Method of producing synthetic rutile from concentrated titanium-containing products of titanomagnetite processing

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU853927210A SU1414782A1 (en) 1985-07-08 1985-07-08 Method of producing synthetic rutile from concentrated titanium-containing products of titanomagnetite processing

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1414782A1 true SU1414782A1 (en) 1988-08-07

Family

ID=21188431

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU853927210A SU1414782A1 (en) 1985-07-08 1985-07-08 Method of producing synthetic rutile from concentrated titanium-containing products of titanomagnetite processing

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1414782A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2578876C2 (en) * 2013-06-19 2016-03-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт горного дела Уральского отделения Российской академии наук (ИГД УрО РАН) Method of titanium extraction from slag obtained during cast iron and steel production out of titanomagnetite concentrate

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР № 1143105, кл. С 22 В 34/12, 1982. Патент JP № 50-3965, кл. С 22 В 3/00, 1975. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2578876C2 (en) * 2013-06-19 2016-03-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт горного дела Уральского отделения Российской академии наук (ИГД УрО РАН) Method of titanium extraction from slag obtained during cast iron and steel production out of titanomagnetite concentrate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4923682A (en) Preparation of pure titanium dioxide with anatase crystal structure from titanium oxychloride solution
US4119698A (en) Reclamation treatment of red mud
CN109354046A (en) A method of lithium carbonate is prepared using dirty mother liquor is steamed
SU1414782A1 (en) Method of producing synthetic rutile from concentrated titanium-containing products of titanomagnetite processing
RU2001105366A (en) METHOD FOR SCANDIUM EXTRACTION WHEN PROCESSING BOXITE ON ALUMINUM
JPS6236021A (en) Production of calcium carbonate having low strontium content
AU685018B2 (en) Process for preparing high-purity zirconium oxychloride crystals
RU2299254C1 (en) Method of vanadium extraction out of the highly concentrated lime slag
US2940820A (en) Process for recovering alkali metal values from lepidolite
RU2069181C1 (en) Process for preparing scandium oxide
SU1057427A1 (en) Method for producing vanadium pentoxide from technical vanadium pentoxide
SU1546425A1 (en) Method of obtaining rubidium and cesium
US4282190A (en) Process for the manufacture of iron and aluminum-free zinc chloride solutions
SU1747385A1 (en) Method of calcium fluoride preparation
US2166702A (en) Process for the preparation of oxygen containing compounds of cerium
SU1693011A1 (en) Method of producing collagen hydrolyzate from chrome leather waste
RU2254296C1 (en) Method of production of strontium carbonate
SU1699920A1 (en) Method of producing magnesium hydroxide
SU1421693A1 (en) Synnyrite processing method
RU2169703C2 (en) Method of sphene concentrate processing
RU2235685C1 (en) Sphene concentrate processing method
US2907633A (en) Process for producing aluminum salts
RU2356839C2 (en) Method of purifying baddeleyite concentrate
SU1189833A1 (en) Method of hydrochemical processing of nephelite slime
SU1634639A1 (en) Method of separating strontium from mixture of calcium and strontium oxides