SU1057427A1

SU1057427A1 - Method for producing vanadium pentoxide from technical vanadium pentoxide

Info

Publication number: SU1057427A1
Application number: SU823419113A
Authority: SU
Inventors: Гиесидин Файезов; Холис Темурджанов; Александр Сергеевич Белкин; Георгий Федорович Мастыков; Чингиз Абдул-Бакеевич Максутов; Жорж Васильевич Сноз; Алексей Максимович Казбан; Зохиджан Сохибов
Original assignee: Исфаринский Гидрометаллургический Завод
Priority date: 1982-02-01
Filing date: 1982-02-01
Publication date: 1983-11-30

Abstract

СНОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ВАНАДИЯ ИЗ ТЕХНИЧЕСКОЙ ПЯТИОЮ1СИ челочной обработкой введением в иепочной раствор извести и раствора соли алюмини при мол рном соотношении СаО : 1 : 0,3.- 0,35, перемешиванием при нагревании, отдепением осадка, содержащего примеси, фильтрованием, осаждением ванадата ш олони из очищенного раствора и прокаливанием осадка, отличаю1Д и и с тем, что, с целью повышени чистотыпродуктаf непрбкалейнуго fiacTy технической п тиокиси перед («елочной обработкой смешивают с раст;воромсиликата натри до соотношени У20у:3102 100:1,2-1,5.и известь вво- § д т до соотношени CaO:Bi02 l:0,650 ,68.()OF DREAMS OF OBTAINING VANADIUM FOXING OXIDE FROM A TECHNICAL FIFTY-DURING CENTRAL TREATMENT BY INTRODUCING LIME AND ALUMINUM SALT IN THE MECHANE SOLUTION WITH CAO: 1: 0.3 molar ratio; 0.35 W Oloni from the purified solution and calcining the precipitate, differing from the fact that, in order to increase the purity of the product, non-bacterial fiacTy of technical pentoxide before (“Christmas treatment is mixed with rast; sodium silicate to the ratio U20: 3102 100: 1.2-1.5. And lime injected to the ratio CaO: Bi02 l: 0.650, 68. ()

Description

Изобретение относитс к неорганической химии и технологии соединений ванади и может быть использовано дл получени чистой п тиокиси ванади из технических ванадиевых продук тов.This invention relates to the inorganic chemistry and technology of vanadium compounds and can be used to produce pure vanadium pentoxide from technical vanadium products.

H3BecT«jH способ переработки железованадиевого кека, образующегос при осаждении феррованадата из бедных ванадиевых растворов, включающий выщелачивание осадка раствором целочи , введение в раствор серной кислоты , длительное кип чение раствора при посто нном рН дл гидролитического разлох ени соединений ванади до п тиокиси . При этом осадок, внщеленный из раствора в результате гидролиза содержит 86-88% при степени извлечени 94-95,7% fl.H3BecT jH is a method of processing iron – vanadium cake formed during the precipitation of ferrovanadate from poor vanadium solutions, which includes leaching the precipitate with an intact solution, introducing sulfuric acid into the solution, boiling the solution for a constant pH to hydrolytically dissolve vanadium to pentooxide compounds. At the same time, the precipitate extracted from the solution as a result of hydrolysis contains 86-88% with a recovery rate of 94-95.7% fl.

Недостатками данного способа вл ютс многооперационность, длительность , большие затраты реагентов и получение V 20 J, загр зненной примес ми жел.еза и двуокиси кремни , ко-г тора переходит в раствор при щелочном вскрытии феррованадиевого кека в виде KajSiOj, а затем, при введении серной кислоты, разлагаетс до гидратированной siO..The disadvantages of this method are multi operation, duration, high costs of reagents and obtaining V 20 J contaminated with impurities of yellow iron and silicon dioxide, which goes into solution upon alkaline opening of ferrovanadic cake in the form of KajSiOj, and then, with the introduction of sulfuric acid, decomposes to hydrated sio.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени чистой п тиокиси ванади из технической п тиокиси, включающий щелочную обработку продукта, введение в щелочной раствор извести и раствора соли алюмини при мол рном соотношении СаОгА О-з 1:0,3-0,35,перемешивание при нагревании, отделение осадка, содержащего примеси, фильтрованием, осаждение ванадата аммони из очищенного раствора и прокаливание осадка. При этом техническа представл ет собой осадок - продукт переработки железных руд, обогащенных ванадием, проплавленный при дл перевода примесей в нерастворимую при дальнейшей гидрометаллургической переработке форму. Техническа содержит , %. VjOj 90-92-; .MnO,j 2-3$ 2-3; 0,7-1; AE,j.05 0,5-0,TJ Si02 0,5-1. Очищенна V205 в этом случае содержит, %: FejO 0,01 MnOj 0,015; SiO 0,03/ АКаОэ 0,04 Г The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method of obtaining pure vanadium pentoxide from technical pentoxide, which includes alkaline processing of the product, adding lime to an alkaline solution and aluminum salt solution at a molar ratio of CaOA O-H 1: 0.3 -0.35, stirring under heating, separating the precipitate containing impurities by filtration, precipitating ammonium vanadate from the purified solution and calcining the precipitate. At the same time, the technical is a sediment - a product of the processing of iron ores enriched with vanadium, melted to convert impurities into an insoluble form with further hydrometallurgical processing. Technical contains,%. VjOj 90-92-; .MnO, j 2-3 $ 2-3; 0.7-1; AE, j.05 0.5-0, TJ Si02 0.5-1. Purified V205 in this case contains,%: FejO 0.01 MnOj 0.015; SiO 0.03 / AKaOe 0.04 G

Недостатком известного способа вл етс получение V205,загр зненной примес ми фосфора и мышь ка.The disadvantage of this method is the production of V205 contaminated with impurities of phosphorus and arsenic.

Цель изобретени - повышение чистоты продукта.The purpose of the invention is to increase the purity of the product.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу, включающему щелочную обработку технической п тиокиси, введение в щелочной раствор извести и раствора соли алюмини при мол рном соотношении СаО:Л. 1:0,3-0,35, перемешивание при нагревании , отделение осадка, содержа;This goal is achieved by the fact that according to the method, which includes alkaline processing of technical pentoxide, the introduction of lime into an alkaline solution and an aluminum salt solution at a molar ratio of CaO: L. 1: 0.3-0.35, stirring when heated, separating the precipitate, containing;

щего примеси, фильтрованием, осаждение ванадата аммони из очищенного раствора и прокаливание осадка, непрокаленную пасту технической п тиокиси перед щелочной обработкой, смешивают с раствором силиката натри до соотношени : 310,2 100; 1/2-1,5 и известь ввод т до соотношени СаО: : Si02 l :0-,65-0,68.impurities, filtration, precipitation of ammonium vanadate from the purified solution and calcination of the precipitate, non-calcined technical pentoxide paste before alkaline treatment, is mixed with sodium silicate solution to the ratio: 310.2 100; 1 / 2-1.5 and lime is added to a CaO: SiO 1: 0 ratio, 65-0.68.

Использование пасты технической . благодар особенност м ее хими-: ческого состава и новым приемам пе-. реработки приводит к повышению степени извлечени ванади при одновременном увеличении чистоты конечного продукта.The use of technical paste. due to the peculiarities of its chemical: composition and new techniques, Processing increases the recovery rate of vanadium while increasing the purity of the final product.

Сущность способа заключаетс в том, что .введение солей кальци и алюмини в ванадиевый раствор выщелачивани пасты, содержащий опреде2ленное количество ионов SiOThe essence of the method lies in the fact that the introduction of calcium and aluminum salts into a vanadium paste leaching solution containing a certain amount of SiO ions.

а также примеси фосфора и мышь ка в виде фосфат- и арсенат-ионов, приводит к образованию гидроалюмосиликатов кальци переменного состава с общей формулой 3 СаО-БЮ у . При образовании этих соединений происходит соосаждение примесей РО и AsO|, которые замещают в решетке гидроалю- мосиликаты группы BiOas well as phosphorus and arsenic impurities in the form of phosphate and arsenate ions, leads to the formation of calcium hydroaluminosilicates of variable composition with the general formula 3 CaO – BY. In the formation of these compounds, the coprecipitation of the PO and AsO | impurities, which replace the hydroaluminosilicates of the BiO group in the lattice, occurs.

При этом, когда соотношение . 0 :Si02 находитс в пределах 100:1,21 ,5 происходит преимущественное и количественное Образование соединений с анионами фосфора и мышь ка.In this case, when the ratio. 0: Si02 is in the range of 100: 1.21, 5 preferential and quantitative occurs. The formation of compounds with anions of phosphorus and arsenic.

Введение Si02 в количестве большем , чем требуетс дл соотношени VjOj:3102 100:1,5, приводит к образованию гидроалюмосшшкатов кальци , св зывшощих ионы ванадата, и переходу в раствор силикат;-гионов, что обусловливает потери ванади и загр знение продукта кремнием. При соотношении 2 5±02 меньшем, чем 100:1,2, происходит неполна очистка раствора от примесей мышь ка и фосфора (конечное содержание не менее О,10 ,15%),,The introduction of SiO2 in an amount greater than that required for the ratio VjOj: 3102 100: 1.5 leads to the formation of calcium hydroaluminescence, bonding vanadate ions, and transition into the silicate; ions solution, which causes the loss of vanadium and contamination of the product with silicon. With a ratio of 2 5 ± 02 less than 100: 1.2, incomplete cleaning of the solution from arsenic and phosphorus impurities occurs (the final content is not less than O, 10, 15%),

Введение иона силиката в виде Na2Si03 в Исходную смесь способствует более полному выщелачиванию ванади (повышению от 94-95% до 97-99%) и обеспечивает образование необходимой структуры гидроалюмосиликата кальци .The introduction of silicate ion in the form of Na2Si03 into the initial mixture contributes to a more complete leaching of vanadium (an increase from 94–95% to 97–99%) and ensures the formation of the necessary structure of calcium hydroaluminosilicate.

Иной пор док введени силиката натри ,в раствор приводит к образованию отдельной фазы силиката кальци , не обладающего способностью соосаждать анионы примесей.A different order of introduction of sodium silicate into the solution leads to the formation of a separate phase of calcium silicate, which does not have the ability to co-precipitate anions of impurities.

Дозировку соли кальци до соотношени CaO:Si02 l:0,65-0,68 провод т с учетом образовани гидроалюмодисиликата кальци . При увеличении количества ионов кальци в растворе o6psfзуютс ванадаты кальци и потери ванади с кеком увеличиваютс . Снижение количества Кс1льци приводит к браэованию гидрогитюмосиликата иного состава, который не обладает способ ностьго эа лещать силикат-ионы на фос фат- и арсенат-ионы.Calcium salt dosage up to the ratio CaO: SiO 1: 0.65-0.68 is carried out taking into account the formation of calcium hydroaluminum silicate. With an increase in the number of calcium ions in the solution, calcium vanadates are o6psf and the loss of vanadium with cake increases. A decrease in the amount of Xi1lci leads to the withdrawal of a hydrogas-silicate of a different composition, which does not possess the ability to elucidate silicate ions to phosphate and arsenate ions.

Пример. 1,15 кг пасты технической У20у, содержащей 1 кг сухого вещества состава, мас.%; ,3 Мп02 1,0, 2,4; Р,,,,03 0,73; SiO 0,5, обр.абатывают 615 мл раствора с концентрацией 40 г/л. При этом соотношение V2D5;Si02 составл ет 100:1,5. Полученную пульпу подвергают выщелачива нию раствором NaOH с концентрацией 100 г/л. После щелочной обработки степень вскрыти составл ет 99,1%.Example. 1.15 kg of technical paste U20y containing 1 kg of dry matter composition, wt.%; , 3 Mp02 1.0, 2.4; P ,,,, 03 0.73; SiO 0.5, obrabatyvayut 615 ml of a solution with a concentration of 40 g / l. Here, the ratio of V2D5; Si02 is 100: 1.5. The resulting pulp is subjected to leaching with a solution of NaOH with a concentration of 100 g / l. After alkaline treatment, the opening degree is 99.1%.

В полученный раствор ванади вво- д т 150 МП раствора Al2.( содержащего 37,4 г соли, затем при перемешивании добавл ют СаСИу - личестве,соответствующем содержанию СаО 20,2 г, до соотношени CaO;SiOe 1:0,65. Смесь перемешивают в течениеA 150 MP Al2 solution (containing 37.4 g of salt is introduced into the resulting vanadium solution, then CACI-ly, corresponding to a CaO content of 20.2 g, is added with stirring to a CaO; SiOe ratio of 1: 0.65. Mixture stirred for

20 мин при нагревании до , затем нерастворшллй осадок с примес ми отфильтровывают , из раствора осаждают ванадат аммони . Осадок промывают и прокаливают.When heated for 20 minutes, then the insoluble precipitate with impurities is filtered off, and ammonium vanadate is precipitated from the solution. The precipitate is washed and calcined.

Получают 899 г yOf с общим извлечением 98,5% и содержанием прнмесей, %: As ,0с 0,018i PpOj 0,012, Si О, 0,015.899 g of yOf are obtained with a total extraction of 98.5% and a content of mixtures,%: As, 0c 0.018i PpOj 0.012, Si O, 0.015.

Результаты сравнени известногоComparison results of known

и предлагаемого способов приведены :в таблице.and the proposed methods are given in the table.

Прокаленна техническа 93,7 0,35 0,26 Влс1жна паста тех95 ,20,48 0,31 нической Таким образом, способ дает возмож-i ность повысить степень извлечени ванади из технической п тиокиси в ,чистую с 93,95% до 98,3-98,6% : .благодар использованию пас- i Iты и новых приемов выщела- ; чивани , повысить степень чис- . тоты по примес м фосфора , мышь ка и кремии и полу0 ,03 94,6 0,23 0,18 0,04 0,023 98,5 0,0120,018 0,017 чить продукт с содержанием 0,01 0,015%, As20j 0,02-0,03% за счет выщелачивани пасты в предлагаемом ре| агентном режш4в,упростить процесс вы;;-( делени чистой и.сократить энергозатраты в результате исключени стсщии плавлени , измельчени техниJHecKoro продукта и ускорени процесса растворени .Calcined technical 93.7 0.35 0.26 Extreme paste tec95, 20.48 0.31 nical Thus, the method makes it possible to increase the recovery rate of vanadium from technical pentooxide, from 93.95% to 98%, 3-98.6%:. Thanks to the use of pass-i and new methods of leaching; to increase the degree of numbers. Pills for impurities of phosphorus, mice and cremations and obtaining 0.0394.6 0.23 0.18 0.04 0.023 98.5 0.0120.018 0.017 to produce a product with a content of 0.01 0.015%, As20j 0.02 -0.03% due to leaching paste in the proposed re | agent, to simplify the process; ;-( dividing clean and reduce energy costs by eliminating melting, shredding the jecKoro product and speeding up the dissolving process.

Claims

($ 4) METHOD FOR PRODUCING VANADIUM FOUR OXIDE FROM TECHNICAL FIVE OXIDE OXYGEN by chain introduction of lime and an aluminum salt solution into a chip solution at a molar ratio of CaO: At ₂ O ₃ = 1: 0.3-0.35, stirring when heated, and separating the precipitate containing impurities by filtering, precipitating ammonium vanadate from the purified solution and calcining the precipitate, characterized in that, in order to improve the purity of the product), the uncooked portion of the technical pentoxide is mixed with a chain before processing; a thief of sodium silicate to a ratio of 720 ^: 8102 = 100: 1.2-1.5 and lime is added to the ratio CaO: Si02 = 1: 0.650.68.