RU2235685C1 - Sphene concentrate processing method - Google Patents

Sphene concentrate processing method Download PDF

Info

Publication number
RU2235685C1
RU2235685C1 RU2003114799/15A RU2003114799A RU2235685C1 RU 2235685 C1 RU2235685 C1 RU 2235685C1 RU 2003114799/15 A RU2003114799/15 A RU 2003114799/15A RU 2003114799 A RU2003114799 A RU 2003114799A RU 2235685 C1 RU2235685 C1 RU 2235685C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
concentrate
precipitate
calcium
titanium
decomposition
Prior art date
Application number
RU2003114799/15A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2003114799A (en
Inventor
Л.Г. Герасимова (RU)
Л.Г. Герасимова
М.В. Маслова (RU)
М.В. Маслова
В.А. Матвеев (RU)
В.А. Матвеев
Original Assignee
Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН filed Critical Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН
Priority to RU2003114799/15A priority Critical patent/RU2235685C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2235685C1 publication Critical patent/RU2235685C1/en
Publication of RU2003114799A publication Critical patent/RU2003114799A/en

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: inorganic compounds technology.
SUBSTANCE: invention relates to sphene concentrate processing technology to produce titanium-containing products used as sorbents appropriate for treating liquid effluents to free them of heavy metals and radionuclides. Invention consists in that decomposition of concentrate containing titanium, calcium, silicon, and other components is accomplished with 50-87% phosphoric acid at solids-to-liquids ratio 1:2.5 and temperature 110-130оС while simultaneously titanium phosphate precipitate containing further calcium and silicon is formed. Separated precipitate is washed with water to remove calcium to residual calcium content no more than 1 wt %, treated with alkali reagent solution (sodium hydroxide or carbonate solution with pH 10-11) to achieve pH 1-7, and dried at 20 to 80оС to produce desired product. Sorption capacity of thus obtained sorbents regarding radionuclides is increased by 8,5 times in average and that regarding cobalt by 5.5 times.
EFFECT: simplified process and increased (by 14% in average) degree of recovering titanium from concentrate into final product.
4 cl, 4 ex

Description

Изобретение относится к технологии переработки сфенового концентрата с получением титансодержащих продуктов, используемых в качестве сорбентов для очистки жидких стоков от тяжелых металлов и радионуклидов.The invention relates to a technology for processing sphenic concentrate to obtain titanium-containing products used as sorbents for the purification of liquid effluents from heavy metals and radionuclides.

Известен способ переработки сфенового концентрата (см. авт. свид. СССР №1331828, C 01 G 23/00, 1987), включающий его разложение 65-70%-ной серной кислотой при температуре 130-155°С в течение 1-4 часов с переводом титана в раствор, отделение твердого остатка и выделение из раствора при нагревании титанового продукта в виде моногидрата титанил-сульфата. Последний растворяют в воде и подвергают термогидролизу с получением титанооксидного продукта - пигмента, который не обладает сорбционными свойствами. Степень извлечения титана в раствор при разложении концентрата составляет 85%, а в конечный продукт -70% в связи с потерями на последующих операциях.A known method of processing sphenic concentrate (see ed. Certificate of the USSR No. 1331828, C 01 G 23/00, 1987), including its decomposition with 65-70% sulfuric acid at a temperature of 130-155 ° C for 1-4 hours with the conversion of titanium into solution, separation of the solid residue and isolation from the solution by heating the titanium product in the form of titanyl sulfate monohydrate. The latter is dissolved in water and subjected to thermohydrolysis to obtain a titanium oxide product - a pigment that does not have sorption properties. The degree of extraction of titanium in solution during the decomposition of the concentrate is 85%, and in the final product -70% due to losses in subsequent operations.

Недостатками известного способа являются недостаточно высокая степень извлечения титана в конечный продукт, отсутствие сорбционных свойств у получаемого продукта, а также многостадийность процесса.The disadvantages of this method are the insufficiently high degree of extraction of titanium in the final product, the absence of sorption properties of the resulting product, as well as the multi-stage process.

Известен также способ переработки сфенового концентрата (см. патент РФ №2178769, МПК7 C 01 G 23/00, С 22 В 3/08, 2002), включающий разложение 30-50%-ной серной кислотой измельченного до крупности частиц менее 63 мкм концентрата, содержащего титан, кальций, кремний и другие компоненты. Разложение концентрата ведут при температуре 70-900°С в присутствии фтор-иона, который берут в количестве 0,25-1 моль/моль титана. Полученную пульпу фильтруют с отделением твердого кальций-кремнийсодержащего остатка. Титансодержащий раствор, полученный при этом обрабатывают 80%-ной фосфорной кислотой с формированием и отделением титанофосфатного осадка, содержащего маточный раствор. Твердый кальций-кремнийсодержащий остаток промывают подкисленной водой при Т:Ж=1:1,3-2,6, а промывной раствор возвращают на стадию разложения. Степень извлечение титана из концентрата в раствор и в конечный продукт составляет 80-88% по TiО2.There is also a method of processing sphenic concentrate (see RF patent No. 2178769, IPC 7 C 01 G 23/00, C 22 B 3/08, 2002), including the decomposition of 30-50% sulfuric acid, crushed to a particle size of less than 63 microns concentrate containing titanium, calcium, silicon and other components. The decomposition of the concentrate is carried out at a temperature of 70-900 ° C in the presence of a fluorine ion, which is taken in an amount of 0.25-1 mol / mol of titanium. The resulting pulp is filtered to separate a solid calcium-silicon residue. The titanium-containing solution obtained in this case is treated with 80% phosphoric acid to form and separate a titanophosphate precipitate containing the mother liquor. Solid calcium-silicon-containing residue is washed with acidified water at T: W = 1: 1.3-2.6, and the washing solution is returned to the decomposition stage. The degree of extraction of titanium from the concentrate into the solution and into the final product is 80-88% by TiO 2 .

К недостаткам известного способа следует отнести относительно невысокую степень извлечения титана в конечный продукт, а также его многостадийность. В связи с тем, что титанофосфатный осадок не подвергается промывке, он содержит повышенное количество кислого маточного раствора, из которого его осаждают. Это снижает его сорбционные свойства и ограничивает использование в качестве сорбента. Величина сорбционной емкости при этом составляет, мг-экв/г: 0,2-0,3 по Cs134, 0,15-0,25 по Sr90 и 0,2-0,25 по Со.The disadvantages of this method include the relatively low degree of extraction of titanium in the final product, as well as its multi-stage. Due to the fact that the titanophosphate precipitate is not washed, it contains an increased amount of acidic mother liquor, from which it is precipitated. This reduces its sorption properties and limits its use as a sorbent. The sorption capacity in this case is, mEq / g: 0.2-0.3 for Cs 134 , 0.15-0.25 for Sr 90 and 0.2-0.25 for Co.

Изобретение направлено на решение задачи повышения степени извлечения титана из концентрата в конечный продукт и увеличения сорбционных свойств продукта при одновременном упрощении процесса.The invention is aimed at solving the problem of increasing the degree of extraction of titanium from the concentrate into the final product and increasing the sorption properties of the product while simplifying the process.

Поставленная задача решается тем, что в способе переработки сфенового концентрата, включающем термическое кислотное разложение концентрата, содержащего титан, кальций, кремний и другие компоненты, формирование титанофосфатного осадка под воздействием фосфорной кислоты и отделение осадка, согласно изобретению, разложение концентрата ведут 50-87% фосфорной кислотой с одновременным формированием титанофосфатного осадка, содержащего дополнительно кальций и кремний, после отделения осадка его отмывают от кальция и обрабатывают раствором щелочного реагента до достижения рН 1-7, а затем подвергают сушке при 20-80°С.The problem is solved in that in a method for processing sphene concentrate, including thermal acid decomposition of a concentrate containing titanium, calcium, silicon and other components, the formation of a titanophosphate precipitate under the influence of phosphoric acid and separation of the precipitate, according to the invention, the decomposition of the concentrate leads to 50-87% phosphoric acid with the simultaneous formation of a titanophosphate precipitate, additionally containing calcium and silicon, after separation of the precipitate, it is washed from calcium and treated with a solution alkaline reagent to achieve a pH of 1-7, and then subjected to drying at 20-80 ° C.

Поставленная задача решается также тем, что разложение концентрата фосфорной кислотой проводят при Т:Ж=1:2-5 и температуре 110-130°С.The problem is also solved by the fact that the decomposition of the concentrate with phosphoric acid is carried out at T: W = 1: 2-5 and a temperature of 110-130 ° C.

Поставленная задача решается и тем, что отмывку от кальция ведут водой до остаточного содержания кальция в осадке не более 1 мас.%.The problem is solved by the fact that the washing of calcium is carried out with water until the residual calcium content in the precipitate is not more than 1 wt.%.

Решение поставленной задачи достигается также тем, что в качестве щелочного реагента используют раствор гидроксида или карбоната натрия с рН 10-11.The solution of this problem is also achieved by the fact that a solution of sodium hydroxide or sodium carbonate with a pH of 10-11 is used as an alkaline reagent.

Химическое разложение сфенового концентрата фосфорной кислотой сопровождается формированием многокомпонентного осадка, состоящего из гидратированного фосфата титана, гидрофосфата кальция и аморфного кремнегеля. Поскольку формирование осадка происходит на поверхности тонкоизмельченных частиц сфенового концентрата, то степень перехода титана в осадок и далее в конечный продукт значительно выше, чем в известных способах, за счет высокой реакционной способности концентрата в выбранных условиях и незначительных технологических потерь. Состав и строение конечного продукта обеспечивают высокие показатели его сорбционной емкости, в частности, по отношению к радионуклидам цезия и стронция.The chemical decomposition of sphenic concentrate by phosphoric acid is accompanied by the formation of a multicomponent precipitate consisting of hydrated titanium phosphate, calcium hydrogen phosphate and amorphous silica gel. Since the formation of the precipitate occurs on the surface of finely divided particles of sphene concentrate, the degree of transition of titanium into the precipitate and further into the final product is much higher than in the known methods due to the high reactivity of the concentrate under the selected conditions and insignificant technological losses. The composition and structure of the final product provide high indicators of its sorption capacity, in particular, in relation to radionuclides of cesium and strontium.

Разложение сфенового концентрата фосфорной кислотой с концентрацией менее 50% Н3РО4 и температурой менее 110°С приводит к уменьшению извлечения титана в конечный продукт и снижению его сорбционных свойств. Повышение концентрации фосфорной кислоты более 87% Н3РО4 и температуры более 130°С ведет к повышенному расходу щелочного реагента при обработке отмытого от кальция осадка и практически не влияет на извлечение титана и на свойства продукта.The decomposition of sphenic concentrate with phosphoric acid with a concentration of less than 50% H 3 PO 4 and a temperature of less than 110 ° C leads to a decrease in titanium extraction into the final product and a decrease in its sorption properties. An increase in the concentration of phosphoric acid of more than 87% H 3 PO 4 and a temperature of more than 130 ° C leads to an increased consumption of alkaline reagent during the treatment of the precipitate washed from calcium and practically does not affect the extraction of titanium and the properties of the product.

Снижение расхода фосфорной кислоты на разложение концентрата, соответствующее отношению Т:Ж более 1:2, приводит к загустеванию реакционной массы и затрудняет процесс разложения. Повышение расхода фосфорной кислоты, соответствующее отношению Т:Ж менее 1:5, нежелательно, так как фактически не влияет на технологические показатели процесса и на свойства конечного продукта.Reducing the consumption of phosphoric acid for the decomposition of the concentrate, corresponding to the ratio T: W of more than 1: 2, leads to a thickening of the reaction mass and complicates the decomposition process. An increase in the consumption of phosphoric acid corresponding to the ratio T: W of less than 1: 5 is undesirable, since it does not actually affect the technological parameters of the process and the properties of the final product.

Отмывку осадка от кальция водой ведут до остаточного содержания кальция в осадке не более 1 мас.%. Остаточное содержание кальция в осадке более 1 мас.% снижает сорбционные свойства конечного продукта.Washing the precipitate from calcium with water is carried out to a residual calcium content in the precipitate of not more than 1 wt.%. The residual calcium content in the precipitate of more than 1 wt.% Reduces the sorption properties of the final product.

Обработка отмытого от кальция титанофосфатного осадка раствором щелочного реагента в виде гидроксида или карбоната натрия с рН 10-11 обеспечивает достижение необходимого значения рН конечного продукта без разрушения его структуры. При рН конечного продукта менее 1 уменьшается его сорбционная емкость, а при рН продукта более 7 сорбционные свойства его практически не изменяются, однако требуют значительного повышения расхода щелочного реагента.The treatment of calcium-washed titanophosphate precipitate with an alkaline reagent solution in the form of sodium hydroxide or carbonate with a pH of 10-11 ensures the achievement of the required pH value of the final product without destroying its structure. When the pH of the final product is less than 1, its sorption capacity decreases, and when the pH of the product is more than 7, its sorption properties practically do not change, however, they require a significant increase in the consumption of alkaline reagent.

Сушка продукта при температуре более 80°С приводит к спеканию поверхностных частиц продукта и увеличивает продолжительность сорбции, а сушка при температуре менее 20°С неоправданно увеличивает длительность процесса.Drying the product at a temperature of more than 80 ° C leads to sintering of the surface particles of the product and increases the duration of sorption, and drying at a temperature of less than 20 ° C unreasonably increases the duration of the process.

Способ согласно изобретению осуществляют следующим образом. Измельченный до крупности частиц менее 63 мкм сфеновый концентрат, содержащий, мас.%: ТiO2 37, СаО 28, SiO2 27,5, минеральные компоненты - остальное, обрабатывают 50-87% фосфорной кислотой при Т:Ж=1:2-5 и температуре 110-130°С в течение 5-6 часов. Процесс разложения концентрата протекает одновременно с формированием осадка, состоящего из гидратированного фосфата титана, гидрофосфата кальция и аморфного кремнегеля. После охлаждения реакционной массы полученный осадок отделяют от жидкой фазы фильтрованием. Затем осадок отмывают водой от кальция до остаточного содержания его в осадке не более 1 мас.%. и обрабатывают щелочным раствором, в качестве которого преимущественно используют раствор гидроксида или карбоната натрия с рН 10-11 до достижения рН 1-7. После этого осадок подвергают сушке при 20-80°С с получением конечного продукта. Степень извлечения титана из концентрата в конечный продукт составляет 92-96%. Полученный продукт обладает высокой способностью сорбировать радионуклиды, в частности цезий и стронций. Величина сорбционной емкости составляет, мг-экв/г: 1,7-2,2 по Cs134, 1,78-2,0 по Sr90 1,0-1,2 по Со.The method according to the invention is as follows. Sphenic concentrate, crushed to a particle size of less than 63 microns, containing, wt.%: TiO 2 37, CaO 28, SiO 2 27.5, mineral components - the rest is treated with 50-87% phosphoric acid at T: W = 1: 2- 5 and a temperature of 110-130 ° C for 5-6 hours. The decomposition of the concentrate proceeds simultaneously with the formation of a precipitate consisting of hydrated titanium phosphate, calcium hydrogen phosphate and amorphous silica gel. After cooling the reaction mass, the resulting precipitate is separated from the liquid phase by filtration. Then the precipitate is washed with water from calcium to a residual content in the precipitate of not more than 1 wt.%. and treated with an alkaline solution, which is mainly used as a solution of sodium hydroxide or carbonate with a pH of 10-11 to achieve a pH of 1-7. After that, the precipitate is dried at 20-80 ° C to obtain the final product. The degree of extraction of titanium from the concentrate into the final product is 92-96%. The resulting product has a high ability to sorb radionuclides, in particular cesium and strontium. The sorption capacity is, mEq / g: 1.7-2.2 according to Cs 134 , 1.78-2.0 according to Sr 90 1.0-1.2 according to Co.

Сущность заявляемого способа может быть пояснена следующими примерами.The essence of the proposed method can be illustrated by the following examples.

Пример 1. 1 кг измельченного до крупности частиц менее 63 мкм сфенового концентрата, содержащего, мас.%: ТiO2 37, СаО 28, SiO2 27,5, минеральные компоненты - остальное, обрабатывают 50% фосфорной кислотой при Т:Ж=1:2 и температуре 110°С в течение 6 часов. Процесс разложения концентрата протекает одновременно с формированием осадка, состоящего из гидратированного фосфата титана, гидрофосфата кальция и аморфного кремнегеля. После охлаждения реакционной массы полученный осадок отфильтровывают. Затем осадок отмывают водой от кальция до остаточного содержания его в осадке 0,65 мас.% и обрабатывают щелочным раствором, в качестве которого используют раствор карбоната натрия с рН 10, до достижения рН 1. После этого осадок подвергают сушке при 80°С с получением готового продукта. Степень извлечения титана из концентрата в конечный продукт составляет 92%. Сорбционная емкость продукта, мг-экв/г: Cs134 1,7, Sr90 - 1,78, Со - 1,2.Example 1. 1 kg of pulverized to a particle size of less than 63 microns sphenic concentrate containing, wt.%: TiO 2 37, CaO 28, SiO 2 27.5, mineral components - the rest is treated with 50% phosphoric acid at T: W = 1 : 2 and a temperature of 110 ° C for 6 hours. The decomposition of the concentrate proceeds simultaneously with the formation of a precipitate consisting of hydrated titanium phosphate, calcium hydrogen phosphate and amorphous silica gel. After cooling the reaction mass, the resulting precipitate is filtered off. Then the precipitate is washed with water from calcium to a residual content of 0.65 wt.% In the precipitate and treated with an alkaline solution, which is used as a solution of sodium carbonate with a pH of 10, until pH 1 is reached. After that, the precipitate is dried at 80 ° C to obtain finished product. The degree of extraction of titanium from the concentrate to the final product is 92%. Sorption capacity of the product, mEq / g: Cs 134 1.7, Sr 90 1.78, Co 1.2.

Пример 2. 1 кг сфенового концентрата по примеру 1 обрабатывают 87% фосфорной кислотой при Т:Ж=1:5 и температуре 130°С в течение 5 часов. Процесс разложения концентрата протекает одновременно с формированием осадка, состоящего из гидратированного фосфата титана, гидрофосфата кальция и аморфного кремнегеля. После охлаждения реакционной массы полученный осадок отфильтровывают. Затем осадок отмывают водой от кальция до остаточного содержания его в осадке 1 мас.% и обрабатывают щелочным раствором, в качестве которого используют раствор гидроксида натрия с рН 11, до достижения рН 7. После этого осадок подвергают сушке при 20°С с получением готового продукта. Степень извлечения титана из концентрата в конечный продукт составляет 96%. Сорбционная емкость продукта, мг-экв/г: Cs134-2,2, Sr90-2,0, Со - 1,07.Example 2. 1 kg of sphenic concentrate according to example 1 is treated with 87% phosphoric acid at T: W = 1: 5 and a temperature of 130 ° C for 5 hours. The decomposition of the concentrate proceeds simultaneously with the formation of a precipitate consisting of hydrated titanium phosphate, calcium hydrogen phosphate and amorphous silica gel. After cooling the reaction mass, the resulting precipitate is filtered off. Then the precipitate is washed with water from calcium to a residual content of 1 wt.% In the precipitate and treated with an alkaline solution, which is used as a solution of sodium hydroxide with a pH of 11, until pH 7 is reached. After that, the precipitate is dried at 20 ° C to obtain the finished product . The degree of extraction of titanium from the concentrate into the final product is 96%. Sorption capacity of the product, mEq / g: Cs 134 -2.2, Sr 90 -2.0, Co - 1.07.

Пример 3. 1 кг сфенового концентрата по примеру 1 обрабатывают 65% фосфорной кислотой при Т:Ж=1:3,5 и температуре 120°С в течение 5 часов. Процесс разложения концентрата протекает одновременно с формированием осадка, состоящего из гидратированного фосфата титана, гидрофосфата кальция и аморфного кремнегеля. После охлаждения реакционной массы полученный осадок отделяют от жидкой фазы фильтрованием. Затем осадок отмывают водой от кальция до остаточного содержания его в осадке 0,8 мас.% и обрабатывают щелочным раствором, в качестве которого используют раствор гидроксида натрия с рН 10,5, до достижения рН 4. После этого осадок подвергают сушке при 60°С с получением готового продукта. Степень извлечения титана из концентрата в конечный продукт составляет 94,5%. Сорбционная емкость продукта, мг-экв/г: Cs134 - 1,92, Sr90 - 1,85, Co - 12.Example 3. 1 kg of sphenic concentrate in example 1 is treated with 65% phosphoric acid at T: W = 1: 3.5 and a temperature of 120 ° C for 5 hours. The decomposition of the concentrate proceeds simultaneously with the formation of a precipitate consisting of hydrated titanium phosphate, calcium hydrogen phosphate and amorphous silica gel. After cooling the reaction mass, the resulting precipitate is separated from the liquid phase by filtration. Then the precipitate is washed with water from calcium to a residual content in the precipitate of 0.8 wt.% And treated with an alkaline solution, which is used as a solution of sodium hydroxide with a pH of 10.5, to reach pH 4. After that, the precipitate is dried at 60 ° C. with the receipt of the finished product. The degree of extraction of titanium from the concentrate into the final product is 94.5%. Sorption capacity of the product, mEq / g: Cs 134 - 1.92, Sr 90 - 1.85, Co - 12.

Пример 4 (по прототипу). 1 кг сфенового концентрата по примеру 1 обрабатывают раствором 30%-ной серной кислоты с добавлением 40%-ной плавиковой кислоты в количестве - 0,25 моль/моль титана. Кислотную обработку ведут при температуре 70°С в течение 8 часов. Пульпу фильтруют с отделением твердого остатка. Титансодержащий раствор обрабатывают 80%-ной фосфорной кислотой с осаждением фосфата титана. Твердый остаток после разложения промывают подкисленной (5% H2SO4) водой и высушивают. Степень извлечения титана из концентрата в осадок фосфата титана составляет 80%. Сорбционная емкость продукта, мг-экв/г: Cs134 - 0,25, Sr90 - 0,20, Со - 0,2.Example 4 (prototype). 1 kg of sphenic concentrate in example 1 is treated with a solution of 30% sulfuric acid with the addition of 40% hydrofluoric acid in an amount of 0.25 mol / mol of titanium. Acid treatment is carried out at a temperature of 70 ° C for 8 hours. The pulp is filtered to separate a solid residue. The titanium-containing solution is treated with 80% phosphoric acid to precipitate titanium phosphate. The solid residue after decomposition is washed with acidified (5% H 2 SO 4 ) water and dried. The degree of extraction of titanium from the concentrate to the precipitate of titanium phosphate is 80%. The sorption capacity of the product, mEq / g: Cs 134 0.25, Sr 90 0.20, Co 0.2.

Таким образом, из описания изобретения и приведенных примеров следует, что заявляемый способ по сравнению с прототипом обеспечивает повышение степени извлечения титана из концентрата в конечный продукт в среднем на 14%. Сорбционная емкость полученных сорбентов выше по радионуклидам в среднем в 8,5 раз и по кобальту - в 5,5 раз. Способ является более простым за счет совмещения стадий разложения и формирования титанофосфатного осадка.Thus, from the description of the invention and the above examples, it follows that the claimed method in comparison with the prototype provides an increase in the degree of extraction of titanium from the concentrate into the final product by an average of 14%. The sorption capacity of the obtained sorbents is 8.5 times higher for radionuclides and 5.5 times higher for cobalt. The method is simpler by combining the stages of decomposition and the formation of a titanophosphate precipitate.

Claims (4)

1. Способ переработки сфенового концентрата, включающий термическое кислотное разложение концентрата, содержащего титан, кальций, кремний и другие компоненты, формирование титанофосфатного осадка под воздействием фосфорной кислоты и отделение осадка, отличающийся тем, что разложение концентрата ведут 50-87%-ной фосфорной кислотой с одновременным формированием титанофосфатного осадка, содержащего дополнительно кальций и кремний, после отделения осадка его отмывают от кальция и обрабатывают раствором щелочного реагента до достижения рН 1-7, а затем подвергают сушке при 20-80°С.1. A method of processing sphenic concentrate, including thermal acid decomposition of a concentrate containing titanium, calcium, silicon and other components, the formation of a titanophosphate precipitate under the influence of phosphoric acid and separation of the precipitate, characterized in that the decomposition of the concentrate is carried out with 50-87% phosphoric acid with the simultaneous formation of a titanophosphate precipitate, additionally containing calcium and silicon, after separation of the precipitate, it is washed from calcium and treated with a solution of alkaline reagent until pH is reached 1-7, and then subjected to drying at 20-80 ° C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что разложение концентрата фосфорной кислотой проводят при Т:Ж=1:2-5 и температуре 110-130°С.2. The method according to claim 1, characterized in that the decomposition of the concentrate with phosphoric acid is carried out at T: W = 1: 2-5 and a temperature of 110-130 ° C. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что отмывку от кальция ведут водой до остаточного содержания кальция в осадке не более 1 мас.%.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the washing from calcium is carried out with water until the residual calcium content in the precipitate is not more than 1 wt.%. 4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что в качестве щелочного реагента используют раствор гидроксида или карбоната натрия с рН 10-11.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that a solution of sodium hydroxide or sodium carbonate with a pH of 10-11 is used as an alkaline reagent.
RU2003114799/15A 2003-05-19 2003-05-19 Sphene concentrate processing method RU2235685C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003114799/15A RU2235685C1 (en) 2003-05-19 2003-05-19 Sphene concentrate processing method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003114799/15A RU2235685C1 (en) 2003-05-19 2003-05-19 Sphene concentrate processing method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2235685C1 true RU2235685C1 (en) 2004-09-10
RU2003114799A RU2003114799A (en) 2004-11-27

Family

ID=33433908

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003114799/15A RU2235685C1 (en) 2003-05-19 2003-05-19 Sphene concentrate processing method

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2235685C1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4017425A (en) Method of activation of red mud
CN103194611A (en) Method for producing vanadium oxide
WO2012145797A1 (en) Recovery of soda from bauxite residue
US3764655A (en) Process for purifying phosphoric acids by neutralization with an alkali metal hydroxide and/or carbonate
CN110240201B (en) Method for treating scheelite
CN106350671A (en) Method for purifying and enriching vanadium from stone coal pickle liquor
US5312604A (en) Work-up of waste materials from barium or strontium sulfide leaching
CN110004294A (en) The processing method of scheelite caustic digestion slag
CN103031445A (en) Method for effectively roasting and leaching vanadium slag
CN104724740B (en) A kind of preparation method of high pure and ultra-fine aluminium hydrate powder
RU2235685C1 (en) Sphene concentrate processing method
CN108821316A (en) A kind of preparation method of desiliconization flyash
CN111204726B (en) Method for preparing lithium phosphate from lithium phosphoaluminate
RU2323881C1 (en) Method for processing sphene concentrate
JPS6245394A (en) Simultaneous removal of arsenic and silicon
CN211920886U (en) Device for preparing battery-grade lithium carbonate by using membrane separation technology
US20140187411A1 (en) Preparation of silica-alumina composition
RU2282493C1 (en) Modified sorbent preparation process
CN114655970A (en) Method for preparing lithium carbonate from scale evaporation mother liquor
RU2545337C2 (en) Method of extracting rare-earth elements from wet-process phosphoric acid
JPH0124728B2 (en)
RU2367605C1 (en) Method for processing of titanium-containing concentrate
RU2167820C2 (en) Method of processing titanium-containing materials
CN114350952B (en) Method for recycling gypsum slag in calcified vanadium extraction process
RU2356839C2 (en) Method of purifying baddeleyite concentrate

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170520