SU1409624A1 - Способ получени 2,3,5-триметил-4-нитрозофенола - Google Patents
Способ получени 2,3,5-триметил-4-нитрозофенола Download PDFInfo
- Publication number
- SU1409624A1 SU1409624A1 SU864160793A SU4160793A SU1409624A1 SU 1409624 A1 SU1409624 A1 SU 1409624A1 SU 864160793 A SU864160793 A SU 864160793A SU 4160793 A SU4160793 A SU 4160793A SU 1409624 A1 SU1409624 A1 SU 1409624A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- trimethyl
- increase
- target product
- yield
- butanone
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс замещенных фенолов, в частности получени 2,3,5- триметил-4-нитрозофенола - ускорител вулканизации каучука, ингибитора коррозии сталей. Дл повышени выхода целевого продукта и безопасности процесса циклизации 2,3,4-пентан- триона-3-оксима с бутаноном в присутствии основани NaOH используют мол рное соотношение 1:(3-4):(2-3), причем NaOH используют в виде измельченных до 0,075-1 мм частиц. Процесс ведут в среде диметилсульфоксида. Эти услови повышают выход целевого продукта на 25% (74%) и.исключают необходимость применени щелочных металлов. 1 табл.
Description
Изобретение относитс к нитрозо- ароматическим соединени м, в частности , к усовершенствованному способу получетш 2,3 , 5-триметил-4-нитрозо- -с фенола, которьпЧ находит применение как ускоритель вулканизации каучука, ингибитор.Коррозии сталей и полупродукт в синтезе п-аминофенолов и их производных..10
Целью изобретени вл етс увеличение выхода целевого продукта и по- - вышение безопасности процесса.
Процесс провод т в присутствии измельченного гидроксида натри с раз- 15 мером частиц 0,075-1 мм при мол рном соотношении реагентов бутанон: гидро- ксид натри : 2,3,4-пентантрион-3-6к- сим-(2-3):(3-4):1.
20
Пример 1. 2,3,5-Триметил-4- нитрозофенол.
Готов т суспензию из 0,0323 молЬ (1,29 г) измельченного гидроксида натри (размер частиц, 0,3 мм D 4 1 мм) 25 и 3 мл диметилСульфоксида (ДМСО). К полученной суспензии при охлаждении и перемешивании приливают раствор 0,0100 моль (1,29 г) 2,3,4-пентантри- он-3-оксима в 0,027Д моль (1,97 г) ЗО бутанона. По окончании прибавлени реагентов, смесь вьщерживают при перемешивании 1 ч. Затем реакционную массу разбавл ют 30 мл лед ной воды и добавл ют при перемепивании и ох- лаждении до кислой реакции (рН к 3). Полученный осадок отфильт- ровьгоают и высушивают при 60 С, Выход 2,3,5-триметил- -нитрозофенола 1,22 г (74%). Т.пл. 172 С (бензол).
Найдено, %: С 65,40, Н 6,82, N 8, 54 .
Вьиислено, %: С 65,46, Н 6,67, N 8,48.
Примеры 2-13. 2,3,5-Триме- тил-4-нитрозофенол получают аналогично примеру 1 при различном мол рном соотношении компонентов реакции, различном размере чйстиц гидроксида натри и при иных концентраци х реагирующих компонентов.
Результаты опытов представлены в таблице..
Таким образом, предложенный способ позвол ет увеличить выход целевого продукта на 25% и повысить безопасность процесса за счет исключени щелочных металлов.:
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени 2,3,5-триметил-4- нитроэофенола путем циклизации 2,3,4- пентантриона-3-оксима с бутаноном в среде диметилсульфоксида в присутствии основани , отличающий- с тем что, с целью увеличени вьг хода целевого продукта и повьтени безопасности процесса, в качестве основани используют измельченный гидро ксид натри с диаметром частиц 0,075-1 мм при мол рном соотношении реагентов бутанон: гидроксид натри : 2,3,4-пентантрион-З-оксим (2-3):(3- 4):1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864160793A SU1409624A1 (ru) | 1986-12-15 | 1986-12-15 | Способ получени 2,3,5-триметил-4-нитрозофенола |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864160793A SU1409624A1 (ru) | 1986-12-15 | 1986-12-15 | Способ получени 2,3,5-триметил-4-нитрозофенола |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1409624A1 true SU1409624A1 (ru) | 1988-07-15 |
Family
ID=21272642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU864160793A SU1409624A1 (ru) | 1986-12-15 | 1986-12-15 | Способ получени 2,3,5-триметил-4-нитрозофенола |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1409624A1 (ru) |
-
1986
- 1986-12-15 SU SU864160793A patent/SU1409624A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ееп ев Е.Ю. Ельцов А.В., Кочетков Б.В., Орловска Н.Ф., Товбис М.С. Изучение peaLKVfm циклизации изонит- розо-В-дикарбонипькых соединений с кетонами под действием алкогол тов щапочньгх: металлов. - Журн. Орг. химии, 1982, 18 (7), с. 1489-95. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4130582A (en) | Preparation of phenolic ethylenediaminepolycarboxylic acids | |
| JP4332347B2 (ja) | 安定化ｏ−ヨードキシ安息香酸組成物および製造方法 | |
| Santucci et al. | Some Bromine-containing and Sulfur-containing Aromatic Bornic Acids | |
| US3567777A (en) | 4-chloro-5-sulfamyl salicylic acid-(2',6'-dimethyl) anilide | |
| SU1409624A1 (ru) | Способ получени 2,3,5-триметил-4-нитрозофенола | |
| IL45113A (en) | 6-substituted-2-benzoxyzolinone derivatives and their preparation | |
| EP0415595A1 (en) | Fluorobenzene derivatives | |
| US4666631A (en) | Process for the preparation of an azidosulphonylbenzoic acid | |
| NZ204976A (en) | Preparation of n-formyl-l-aspartic acid anhydride | |
| JPS6345272A (ja) | 置換−４−クロマノン類の製造方法 | |
| US3953530A (en) | Process for making o- and p-chlorophenols | |
| KR810000198B1 (ko) | 티크리나펜((ticrynafen))의 제조방법 | |
| CA2004004A1 (en) | Preparation process for aromatic hydroxycarboxylic acid | |
| RU1707942C (ru) | Способ получения калиевой соли 2,2-динитроэтанола | |
| US4107179A (en) | Method for preparing ticrynafen | |
| EP0131472A2 (en) | 5-Mercapto-1,2,3-thiadiazoles composition and process for preparing the same | |
| BG98285A (bg) | Метод за получаване на 3,4-дихидрокси-5-нитробензалдехид | |
| SU767098A1 (ru) | Способ получени 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксил-4-ксантогената кали | |
| US2429207A (en) | p-aminobenzene-sulfonamides and their manufacture | |
| Chauvin | Reaction of Alkyl Sulfoxides and Phenylphosphinic Acid with Amines. Alternative Reagents for Secondary Amines N-Alkylation | |
| SU598878A1 (ru) | Способ получени 1,2-диоксиантрахинон -3-метиламин- , -диуксусной кислоты | |
| SU1395627A1 (ru) | Способ получени 2-арилсульфониламидо-N-арилсульфонил-1,4-бензохинонмоноиминов | |
| SU1370117A1 (ru) | Способ получени водорастворимых полимеров | |
| GB1420310A (en) | Oxindole diamine derivatives and a process for their preparation | |
| RU2070193C1 (ru) | Способ получения 5-бромникотиновой кислоты |