SU1397442A1 - Способ получени цинковой соли 2-меркаптобензтиазола - Google Patents
Способ получени цинковой соли 2-меркаптобензтиазола Download PDFInfo
- Publication number
- SU1397442A1 SU1397442A1 SU853945454A SU3945454A SU1397442A1 SU 1397442 A1 SU1397442 A1 SU 1397442A1 SU 853945454 A SU853945454 A SU 853945454A SU 3945454 A SU3945454 A SU 3945454A SU 1397442 A1 SU1397442 A1 SU 1397442A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ammonia
- mercaptobenzthiazole
- mbt
- carried out
- zinc salt
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относитс к гетероциклическим соединени м, в частности к получению цинковой соли 2-меркаптобензтиазола (ЦС), который примен етс , в качестве ускорител вулканизации каучуков. Цель - упрощение технологии и снижение пожаро - и взрывоопасности процесса. Получение ЦС ведут из 2-мер- каптобензтиазола (МБТ) и окиси цинка в среде алифатического спирта, содержащего 2-4 атома углерода. Процесс ведут при 60-80 С в присутствии в качестве катализатора аммиака (предпочтительно брать в виде газа или в виде насыщенного водного раствора в количестве 0,4-0,5 моль на 1 моль исходного МБТ). Выход почти количественный . Способ упрощает процесс за счет проведени его при атмосферном давлении и температуре ниже температуры кипени растворител . Аммиак в реакционной массе находитс в св занном состо нии, что исключает загазованность производственного помещени , .2 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л
Description
. Изобретение относитс к органической химии, а именно к усовершенство ванному способу полушни цинковой соли 2-меркаптобензтиазола, который примен етс в качестве ускорител вулканизации каучуков.
Целью изобретени вл етс упро- :щение технологии и снижение пожаро- и взрывоопасности процесса.
Цапь достигаетс тем, что взаимодействие 2-меркаптобензтиазола с окисью цинка ведут с использованием аммиака в качестве катапи; атора в среде алифатического спирта, содержащего :2 - 4 атомов углерода при нагревании
Аммиак берут в газа или в ви- чде насыщенного водного раствора в ко- ;личестве 0,4-0,5 моль на 1 моль 2-мер каптобензтиазола.
Нагревание ведут при 60-80 С.
Пример,, В трехгорлую колбу.емкостью 0,5 дм , снабженную мешалкой, ртутным термометром и обратным холодильником., загружают 30,0 г технического 2 меркаптобенз- тиазола ( г; 0,1785 моль), 8,0 г окиси цинка (7,92 г; 0,0973 моль) и 100 мл этилового спирта, полученную массу перемешивают и приливают 5,3мл : водного раствора аммиака ;(1,214 г; 0,0714 моль), суспензию нагревают при перемешивании до 65 С и вьщерживают при этой температуре
2,5 ч, после чего реакционную массу охлаждают, фильтруют, пасту промывают 25 мл этилового спирта и сушат„ Выход продукта составл ет 34,8 г (98%), м,д. 2-меркаптобензтиазола (2-МБТ) 1,0%.
I-
Пример 2. В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 дм снабженную мешалкой, ртутным термометром, бар- ботером и обратным холодильником, загружают 30,0 г технического 2-МБТ (29,85 г; 0,1785 моль),, 8,0 г окиси цинка (7,92 г; 0,0973 моль) и 100 мп этилового спирта, по.пученную массу перемешивают и через барботер загружают 1,25 г газообразного аммиака (0,0735 моль), суспензию нагревают при перемешивании до 65 С и вьщерживают при этой температуре 2,5 ч, после чего реакционнук массу охлаждают фильтруют, пасту промывают 25 мл этилового спирта и . Выход про ,
0
5
0
5 д
5
0
5
5
дукта составл ет 35 г (98%), м.д., 2-МБТ I,0%.
В таблице приведены примеры получени цинковой соли 2-МБТ в различных спиртах.
Найдено, %: С 41,96; Н 1,84; N 6,99;-S 32,85; Zn 17,00; С 41,64; Н 2,00; N 7,17; S 32,68; Zn 16,80.
C,
Вычислено, %: С 42,25; Н 2,01; N 7,07; S 32,24; Zn 16,43.
Продукт растворим в ацетоне, ди- оксане.
После перекристаллизации из смеси анилин - метанол получают продукт с т. пл. 304-305 с (с разложением).
Таким образом, предлагаемый способ позвол ет получать цинковую соль 2-МБТ почти с количественным выходом при минимальном содержании в продукте исходного 2-МБТ, позвол ет уменьшить пожаро- и взрывоопасность процесса , поскольку процесс ведут при атмосферном давлении, а нагревание ведут при температуре ниже температуры кипени растворител , аммиак в реакционной массе находитс в св занном состо нии в виде комплексных соединений цинка, что исключает загазованность производственного помещени ,
Claims (3)
1.Способ цинковой соли 2-меркаптобензтиазола взаимодействием 2-меркаптобензтиазола с окисью цинка в среде растворител с использованием аммиака, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии и снижени пожаро и взрывоопасности процесса, аммиак берут в качестве катализатора, а в качестве растворител используют алифатический спирт, содержащий от 2 до 4 атомов углерода, и взаимодействие ведут при нагревании,
2.Способ поп, 1, отличающийс тем, что аммиак берут в виде газа или в виде насыщенного водного раствора в количестве 0,4 - 0,5 моль на моль 2-меркаптобензтиазола .
3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс тем, что нагревание ведут при 60-80°С,
Количество хвта вэатора, моль не моль 2-МБТ
Температура процесса, С
Выход технического продукта Z
М.д. 2-МВТ в тахиическом продукте, X
О.А0,50,4 0,30,«0,4
607530606060
98,6296,5083,8590,8881.5997,65
1,21,41,6,7,53,31,0
0,4 60
97,5 1.0
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU853945454A SU1397442A1 (ru) | 1985-08-14 | 1985-08-14 | Способ получени цинковой соли 2-меркаптобензтиазола |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU853945454A SU1397442A1 (ru) | 1985-08-14 | 1985-08-14 | Способ получени цинковой соли 2-меркаптобензтиазола |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1397442A1 true SU1397442A1 (ru) | 1988-06-15 |
Family
ID=21194633
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU853945454A SU1397442A1 (ru) | 1985-08-14 | 1985-08-14 | Способ получени цинковой соли 2-меркаптобензтиазола |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1397442A1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103772316A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-05-07 | 浙江工业大学 | 一种巯基噻唑类金属化合物的球磨合成方法 |
CN112661721A (zh) * | 2021-01-19 | 2021-04-16 | 蔚林新材料科技股份有限公司 | 一种溶剂法合成2-硫醇基苯并噻唑锌盐的新工艺 |
CN115124488A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-09-30 | 鹤壁中昊新材料科技有限公司 | 一种粒径可控的高纯度2-巯基苯并噻唑锌的合成工艺 |
-
1985
- 1985-08-14 SU SU853945454A patent/SU1397442A1/ru active
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103772316A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-05-07 | 浙江工业大学 | 一种巯基噻唑类金属化合物的球磨合成方法 |
CN103772316B (zh) * | 2013-12-31 | 2016-05-18 | 浙江工业大学 | 一种巯基噻唑类金属化合物的球磨合成方法 |
CN112661721A (zh) * | 2021-01-19 | 2021-04-16 | 蔚林新材料科技股份有限公司 | 一种溶剂法合成2-硫醇基苯并噻唑锌盐的新工艺 |
CN115124488A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-09-30 | 鹤壁中昊新材料科技有限公司 | 一种粒径可控的高纯度2-巯基苯并噻唑锌的合成工艺 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
GB2103605A (en) | Highly sterically hindered guanidines their preparation and use as hindered bases in synthoses | |
US2936308A (en) | Novel reductones and methods of making them | |
SU1397442A1 (ru) | Способ получени цинковой соли 2-меркаптобензтиазола | |
US3168532A (en) | 1, 5-diarylpyrrole-2-propionic acid compounds | |
US5498711A (en) | Synthesis of 4,10-dinitro-2,6,8,12-tetraoxa-4,10-diazatetracyclo[5.5.0.05,903,11]dodecane | |
SU584774A3 (ru) | Способ получени производных изоксазола | |
US2871243A (en) | 5-amino-3-methyl-isothiazole and process | |
US2657231A (en) | Process for producing alkylene-bis-dithio-alkylene and -arylene-dicarboxylic acids | |
SU1241991A3 (ru) | Способ получени 5-меркапто-1,2,3-триазолов | |
US3153077A (en) | Process for preparing organic bis-thiosulfates | |
US3265565A (en) | Preparation and fungicidal use of tetracyanodithiadiene | |
US2829157A (en) | Novel hydantoic acids and their alkyl esters | |
Mukaiyama et al. | Reactions of the Iodomethylate of N, N-Dimethylthiobenzamide with Nucleophilic Reagents | |
Garbrecht et al. | The synthesis of certain 5-aminotetrazole derivatives. III. The synthesis of certain 5-monoalkylaminotetrazoles | |
US3226379A (en) | Novel 1,3-bis(polyhydroxyalkyl)-2-imidazolidinones and 1,3-bis(polyhydroxyalkyl)-imidazolidine-2-thiones | |
US3308132A (en) | 6, 8-dithiooctanoyl amides and intermediates | |
US3494921A (en) | 1,4-disubstituted pyridazino(4,5-d) pyridazines | |
US3051727A (en) | S-dihydro-l | |
RU2096408C1 (ru) | Способ получения замещенных амино-1,3,5-триазинов | |
US3312704A (en) | Process for preparing o, s-disubstituted thiol-type thiamine derivatives | |
US2834780A (en) | Phthalidyl piperazines | |
SU1137716A1 (ru) | Способ получени @ -оксоалкилзамещенных амидоксимов или их хлоридратов | |
SU436492A3 (ru) | Способ получения производных пиколиновойкислоты | |
SU536182A1 (ru) | Способ очистки гликолида | |
SU1168553A1 (ru) | Способ получени 2-метил-2- органотиолпропаналей |