SU1397442A1

SU1397442A1 - Способ получени цинковой соли 2-меркаптобензтиазола

Info

Publication number: SU1397442A1
Application number: SU853945454A
Authority: SU
Inventors: Тимур Халидович Нагаев; Закира Закировна Зиядрисламова; Александр Николаевич Золотов
Original assignee: Березниковский Филиал Научно-Исследовательского Института Химикатов Для Полимерных Материалов
Priority date: 1985-08-14
Filing date: 1985-08-14
Publication date: 1988-06-15

Abstract

Изобретение относитс к гетероциклическим соединени м, в частности к получению цинковой соли 2-меркаптобензтиазола (ЦС), который примен етс , в качестве ускорител вулканизации каучуков. Цель - упрощение технологии и снижение пожаро - и взрывоопасности процесса. Получение ЦС ведут из 2-мер- каптобензтиазола (МБТ) и окиси цинка в среде алифатического спирта, содержащего 2-4 атома углерода. Процесс ведут при 60-80 С в присутствии в качестве катализатора аммиака (предпочтительно брать в виде газа или в виде насыщенного водного раствора в количестве 0,4-0,5 моль на 1 моль исходного МБТ). Выход почти количественный . Способ упрощает процесс за счет проведени его при атмосферном давлении и температуре ниже температуры кипени растворител . Аммиак в реакционной массе находитс в св занном состо нии, что исключает загазованность производственного помещени , .2 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л

Description

. Изобретение относитс к органической химии, а именно к усовершенство ванному способу полушни цинковой соли 2-меркаптобензтиазола, который примен етс в качестве ускорител вулканизации каучуков.

Целью изобретени вл етс упро- :щение технологии и снижение пожаро- и взрывоопасности процесса.

Цапь достигаетс тем, что взаимодействие 2-меркаптобензтиазола с окисью цинка ведут с использованием аммиака в качестве катапи; атора в среде алифатического спирта, содержащего :2 - 4 атомов углерода при нагревании

Аммиак берут в газа или в ви- чде насыщенного водного раствора в ко- ;личестве 0,4-0,5 моль на 1 моль 2-мер каптобензтиазола.

Нагревание ведут при 60-80 С.

Пример,, В трехгорлую колбу.емкостью 0,5 дм , снабженную мешалкой, ртутным термометром и обратным холодильником., загружают 30,0 г технического 2 меркаптобенз- тиазола ( г; 0,1785 моль), 8,0 г окиси цинка (7,92 г; 0,0973 моль) и 100 мл этилового спирта, полученную массу перемешивают и приливают 5,3мл : водного раствора аммиака ;(1,214 г; 0,0714 моль), суспензию нагревают при перемешивании до 65 С и вьщерживают при этой температуре

2,5 ч, после чего реакционную массу охлаждают, фильтруют, пасту промывают 25 мл этилового спирта и сушат„ Выход продукта составл ет 34,8 г (98%), м,д. 2-меркаптобензтиазола (2-МБТ) 1,0%.

I-

Пример 2. В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 дм снабженную мешалкой, ртутным термометром, бар- ботером и обратным холодильником, загружают 30,0 г технического 2-МБТ (29,85 г; 0,1785 моль),, 8,0 г окиси цинка (7,92 г; 0,0973 моль) и 100 мп этилового спирта, по.пученную массу перемешивают и через барботер загружают 1,25 г газообразного аммиака (0,0735 моль), суспензию нагревают при перемешивании до 65 С и вьщерживают при этой температуре 2,5 ч, после чего реакционнук массу охлаждают фильтруют, пасту промывают 25 мл этилового спирта и . Выход про ,

0

5

0

5 д

5

0

5

дукта составл ет 35 г (98%), м.д., 2-МБТ I,0%.

В таблице приведены примеры получени цинковой соли 2-МБТ в различных спиртах.

Найдено, %: С 41,96; Н 1,84; N 6,99;-S 32,85; Zn 17,00; С 41,64; Н 2,00; N 7,17; S 32,68; Zn 16,80.

C,

Вычислено, %: С 42,25; Н 2,01; N 7,07; S 32,24; Zn 16,43.

Продукт растворим в ацетоне, ди- оксане.

После перекристаллизации из смеси анилин - метанол получают продукт с т. пл. 304-305 с (с разложением).

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет получать цинковую соль 2-МБТ почти с количественным выходом при минимальном содержании в продукте исходного 2-МБТ, позвол ет уменьшить пожаро- и взрывоопасность процесса , поскольку процесс ведут при атмосферном давлении, а нагревание ведут при температуре ниже температуры кипени растворител , аммиак в реакционной массе находитс в св занном состо нии в виде комплексных соединений цинка, что исключает загазованность производственного помещени ,

Claims

1.Способ цинковой соли 2-меркаптобензтиазола взаимодействием 2-меркаптобензтиазола с окисью цинка в среде растворител с использованием аммиака, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии и снижени пожаро и взрывоопасности процесса, аммиак берут в качестве катализатора, а в качестве растворител используют алифатический спирт, содержащий от 2 до 4 атомов углерода, и взаимодействие ведут при нагревании,

2.Способ поп, 1, отличающийс тем, что аммиак берут в виде газа или в виде насыщенного водного раствора в количестве 0,4 - 0,5 моль на моль 2-меркаптобензтиазола .

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс тем, что нагревание ведут при 60-80°С,

Количество хвта вэатора, моль не моль 2-МБТ

Температура процесса, С

Выход технического продукта Z

М.д. 2-МВТ в тахиическом продукте, X

О.А0,50,4 0,30,«0,4

607530606060

98,6296,5083,8590,8881.5997,65

1,21,41,6,7,53,31,0

0,4 60

97,5 1.0