SU1396015A1 - Способ определени алифатических аминов в водных растворах флотационных реагентов - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к определе- Htw) алифатических аминов в водных ргзствор Зх флотационных реагентов. Цель - сокращение продолжительности анализа, Определение ведут обработкой а ;ализируемой пробы шелочью г последующим фстометрированием при рН 7,0 9,0 в присутствии желатина. Способ .исключает применени е токсичных ве- тестБ,, врем  определени  1 ч, ошибка определени  составл ет 5-7%. 3 габл.

Description

со г

Изобретение относитс  к аналити- химии и может быть использовано при определении алифатических аминов , например), амина из нитропарафи-- HiS (А1Ш-2) и других в водных растворах .

Целью изобретени   вл етс  сокращение продолжительности аийлиэа.

Способ осуществл ют следующим образом.

Аликвотнута часть исследуемого раствора, содержащу о мг разветв ле иных алифатических аминов, помещают в мерную колбу вместимостью 100мл добавл ют последовательно 50 мл воды , 5-10 мл 0,01 и раствора гидрокси дв, . натрий до рН 7-9 И через 10 мин 1 мл 0,1%-ного pacTBOipa желатина, дл  стабилизации раствора, Замер ют све- топропускание раствора фотометрическим методом. По величине светопропус- кани  исследуемого раствора устанавливают содержание разветвленных ши- фатических аминов по градуировочному графику. Градуировочный график строитс  дл  различйых значений рМ от- д ельно.

Вел№1ина шшквотной части зависит от условий построени  градуировочно- rio графика и содержани  амина в растворе . По тучаема  вели здна светопро- пускани  раствора должна находитьс  в пределах пр молинейного участка град ировочного графика. Дл  анали- за неизвестного образца .отбирают несколько аликвот. ЛМП--2 хлоргидрат аминопарафийа на основе парафина нефт ного происхождени , содержащий 60- 65% основного йещества.

Е р и и е р . Аликвотнуто часть исследуемого раствора, содержащего 5 мг МШ-2 (ймин из ни.тропарафинаХ Нриготовленнбго на ум гченной воде, помещают в мернуи колбу вместимостью 100 мл, добавл ют последовательно воду до 50 мл, 10 мл 0,01 и, раствора гидроксида натри  (рН 8,5) и через - 10 мин - 1 мл 0,1%-ного раствора желатина. Замер ют светопропускание раствора на фотоэлектротитриметре ШФ-69 в стакане вместимостью 200 м.а (Л 500110 нм). По величине свето- иропускани  исследуемого раствора устанавливают содержание АНП-2 по гра- Дуировочному графику,

Дл  построени  градуировочного Графика в мерные колбы вместимостью J00 мл отбирают пипеткой 1,0; 2,0,

3,0 мл и т..д. стандартного раствора АНП-2 (1 г/л), добавл ют воды до -50 мл, 10 мл 0,01 н раствора гидроксида натри  (рН 8,5) и через мин 1 мл 0,1%-ного раствора желатина , довод т водой до метки н измер ют светопропускание.

По найденным значени м светопропу каний стро т Градуировочный график в координатах: количество АНП-2 в ми- лиграммах - светопропускание исследуемого раствора.

Содержание АНП-2 (х) в г/л вычислют по формуле

m

V

а

где m - количество АНП-2, найденное по градуировочному графику, мг; а - объем аликвотной части исследуемого раствора, мл.

При приготовлении раствора на неум гченной воде мешающее определению аминов вли ние ионов кальци  и маг- НИН устанавлкзают предварительным св зьшанйем двунатриевой соль.ю эти- |лендиаминтетрауксусной кислоты (три- лоном Б), образующей с ионами кальци  и магни  растворимые бесцветные комплексы.

Необходимое количество трилона Б определ етс  комплексно-метрическим Методом.

, П р и м е р 2. Аликвотную часть исследуемого раствора содержащего 6 мг аминозфира АЭ-19П, синтезированного на фракции изоспиртов Сд- С методом аминировани  хлоргидринного эфира изоспирта зтилекдиамином, пЬ- мещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавл ют 10 мл 0,01 н раствора гидроксида натри  до рН 8,5 и через 10 мин 1 мл 0,1%-ного раствог ра желатины. Замер ют светопропускание раствора на фотозлектротитри- метре ПМФ-69 в стакане вместимостью 200 мл ( А 500-10 нм) , По величине светопропускани  исследуемого раствора устанавливают содержание АЭ-19 по градуировочному графику,, построенному аналогично примеру I.

В табл.1 представлены результаты определений анализируемого вещества предлагаемым способом при различных значени х рН.

При рН 6,5 Градуировочный график параллелен оси абсцнсс. Как видно из данных, приведенных в табл.1, све31

топропускание растворов с различным содержанием АНП-2. при рН 6,5 почти одинаково и равно 99-100.

Определение АНП-2 в этих услови-  х невозможно.

При рН 7 градуировочный график . пригоден дл  определени  АНП-2 в аликвотной части от 2 до 5 мг. Чувст вительность и точность метода в этих услови х выше, чем при более высоких рН.

При рН 9 интервал определ емых содержаний АНП-2 в аликвотной части шире и сдвигаетс  в сторону больших содержаний от 5 до 9 мг. Малые содер жани  (2 и 4 мг) получены в этих услови х завышенными.

При рН 9,5 малые содержани  (до 5 мг) определить невозможно: градуировочный график в этой части параллельный оси абсцисс. Содержани  вьппе 7 мг в аликвотной части определ ютс  с большой ошибкой (в приведенном примере занижены).

Таким образом, содержание АНП-2 в аликвотной части от 2 до 5 мг наиболее точно можно определить при рН 7 с построением градуировочного графика в этих же услови х, содержание от 5 до 8 мг лучше определ ть при . Это обусловлено по-видимому тем, что при рН 7 мицеллообразование заканчиваетс , а при рН 9 начинаетс  растворение мицелл.

В табл.2 приведены сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов.

Как видно из данных табл.2, точность определени  сравнительно боль- шого содержани  (16,9 г/л) вьш1е пред лагаемым способом, чем известным. Точность определени  при содержании АНП-2 10 г/л и 5,25 г/л близка по двум способам. Точность определени  малого содержани  (8 мг/л) вьше дл  известного способа, чем дл  предлагаемого . Таким образом, способ при меньших затратах времени и без ощутимой потери точности дает возмож960154

иог.ть определ ть АНП-2 в технологических растворах. Способ менее точен при определении малых содержаний АНП-2 ( i2 г/л), дл  которых требует- с  кон-центрирование раствора, например , упариванием.

В табл.3 приведены данные по вли - - НИК) желатина на светопропускание ака- . лизируемого раствора.

Как видно из данных,, приведенных в табл.3, светопропускание в присутствии желатина более стабильно.

15 П р-и м е р 3. Проведено определение АНП-2 в технологическом исходном растворе с установленным содержанием 16,9 г/л при введении в качестве щелочи гидроксида натри  в одном слу20 чае и гидроксида кали  в другом по примеру I.. Были получены следующие результаты: при введении гидроксида кали  16,7 г/л; гидроксида натри  - 17,0 г/л.

25 Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечива- ,ет. возможность пр мого определени  алифатических аминов в водных растворах Б течение 1 ч, способ прост в вы30 полкении и достаточно точен, ошибка определени  составл ет 5-7% в зави- от исходного содержани  раз- ветвленных алифатических аминон (5- 50 мг/л). Кроме того,способ исклю g чает применение токсичных веществ.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  алифатических 40 аминов в водных растворах флотационных реагентов путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом . с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающий- 45 с   тем, что, с целью сокращени  продолжительности анализа, в качестве химического реагента используют щелочь и фотометрирование ,осуществл ют при рН 7,0-9,0 в присутствии

   50

   желатина.

   Т а б л и ц а 1

   Таблица 2