CN115753655A - 一种水体或盐溶液中十八胺浓度的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水体或盐溶液中十八胺浓度的测定方法，包括：配制n个梯度浓度的十八胺标准溶液；对n个十八胺标准溶液进行预处理后，分别测量每一个标准样品溶液的吸光度，以十八胺浓度为横坐标，其对应的吸光度为纵坐标，建立线性标准曲线；对待测样品进行与十八胺标准溶液相同的预处理后，测量待测样品溶液的吸光度，结合建立的标准曲线计算得出待测溶液中十八胺的浓度。本发明的方法测定结果准确、操作简单、分析时间短，无需使用大量有机试剂或大量酸碱试剂，极大地简化了十八胺的浓度测定工艺，具有普适性强、分析测定成本低、环境友好等优点，有效提高了十八胺浓度的测定效率。

Description

一种水体或盐溶液中十八胺浓度的测定方法

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及一种水体或盐溶液中十八胺浓度的测定方法。

背景技术

十八胺是一种白色蜡状结晶体，极易溶于氯仿，溶于醇、醚、苯，微溶于丙酮，不溶于水，具有胺类物质通性。十八胺是钾肥正浮选过程常用的捕收剂，同时用于制备十八烷季铵盐及多种助剂，如阳离子润滑脂稠化剂、沥青乳化剂、抗静电剂、水处理用缓蚀剂、表面活性剂、杀菌剂、彩色胶片成色剂等。广泛使用十八胺的同时也带来了一些问题，例如十八胺的残留直接影响着钾盐产品品质。此外，十八胺对于人体的眼睛、皮肤、呼吸系统、粘膜组织均具有一定程度的刺激性，长期接触对人体健康不利。因其具有脂肪烷基结构，十八胺在自然环境中降解缓慢，若随尾液排入盐田，会对矿床及脆弱的盐湖生态环境造成威胁。因此，对于水体中的十八胺浓度开展定量测定，掌握其在水溶液或钾肥浮选工段母液中的浓度是十分必要的。

十八胺是一种弱阳离子表面活性剂，在水中的溶解度很低，且受温度、pH、共存离子强度等因素影响很大，自然条件下极易絮凝析出以聚集体形式存在，因此对其浓度的测定在技术上难度大，操作也较为复杂。

目前，对于水体中十八胺浓度的测定方法主要有分光光度法和气相色谱法。现有的利用分光光度法测定十八胺浓度的方法主要是通过萃取富集后再测定，但采用萃取的方法测定低浓度十八胺时，可能存在萃取不彻底等问题，并且需使用大量的有机试剂(如氯仿、1,2-二氯乙烷等)作为萃取剂，大部分萃取剂毒性较大，还可能使用大量的酸碱液进行反萃取。气相色谱法是根据不同有机物的保留时间差异对目标物实现定量测定，气相色谱法测定水体中的十八胺浓度结果准确，但该方法所需要的分析测定仪器通常造价昂贵、原理复杂，对测试人员的要求较高；另外，该方法同样需要使用有机试剂作为十八胺的萃取剂或定量测定的内标物。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种反应条件温和、操作方法简单、绿色环保的水体或盐溶液中十八胺浓度测定方法。

为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

一种水体或盐溶液中十八胺浓度的测定方法，其包括以下步骤：

S1、配制n个梯度浓度的十八胺标准溶液，n为3以上的整数；

S2、对n个十八胺标准溶液分别进行以下处理：取体积为V₁的十八胺标准溶液，依次加入体积为V₂且pH＝3.0～4.0的pH缓冲溶液、体积为V₃的助溶剂、体积为V₄的碱性调控溶液和体积为V₅的指示剂溶液，获得n个标准样品溶液；所述指示剂为甲基橙；

S3、以去离子水为空白样，采用石英比色皿，通过紫外-可见分光光度计对n个标准样品溶液进行吸收光谱扫描，确定吸收波长，分别测量每一个标准样品溶液在该吸收波长下的吸光度；以每一个标准样品溶液中十八胺浓度为横坐标，其对应的吸光度为纵坐标，建立线性标准曲线；

S4、取体积为V₁的含有十八胺的待测溶液，依次加入体积为V₂且pH＝3.0～4.0的pH缓冲溶液、体积为V₃的助溶剂、体积为V₄的碱性调控溶液和体积为V₅的指示剂溶液，获得待测样品溶液；

S5、以去离子水为空白样，采用石英比色皿，在步骤S3中确定的吸收波长下，通过紫外-可见分光光度计测量步骤S4配制的待测样品溶液的吸光度，结合步骤S3得到的标准曲线计算出待测溶液中十八胺的浓度。

优选的方案中，V₁:V₂＝3:(1～2)，V₁:V₃＝3:(2～4)，V₁:V₄＝3:(0.5～2)，V₁:V₅＝3:(0.2～0.5)。

优选的方案中，所述待测溶液为含有十八胺的水溶液或浮选工段母液；在步骤S2和步骤S4中，在加入体积为V₅的指示剂溶液之后，再加入去离子水将混合溶液定容至预定体积。

优选的方案中，所述pH缓冲溶液为醋酸-醋酸钠溶液。

优选的方案中，所述助溶剂为无水乙醇。

优选的方案中，所述碱性调控溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

优选的方案中，所述碱性调控溶液的浓度为0.20mol/L～0.60mol/L。

优选的方案中，所述指示剂溶液中甲基橙的质量浓度为0.05％～0.10％。

优选的方案中，n＝5～10的整数。

优选的方案中，所述步骤S3具体包括以下子步骤：

S31、以去离子水为空白样，采用石英比色皿，通过紫外-可见分光光度计对n个标准样品溶液进行吸收光谱扫描(200nm～600nm)；

S32、选取吸收峰峰型稳定、吸光度最大的位置所对应的第一波长为测定波长，分别测量每一个标准样品溶液的吸光度，建立初步的标准曲线；

S33、通过线性拟合判断所述初步的标准曲线是否呈线性：若是，则将第一波长确定为测定波长，并且所述初步标准曲线即为所要建立的标准曲线；若否，则进行以下步骤S34；

S34、选取其他峰值对应的第二波长为测定波长，重复步骤S32和S33，直至建立呈线性的标准曲线。

本发明实施例提供了十八胺浓度的测定方法，采用紫外-可见分光光度法，控制一定的测试条件使十八胺与甲基橙指示剂发生阴阳离子间的缔合作用，根据缔合作用前后溶液吸光度的差值得到指示剂参与反应的量，实现对水体中十八胺浓度的定量测定。该测定方法结果准确、操作简单、分析时间短，且无需使用大量的有机试剂或大量酸碱试剂，极大地简化了十八胺浓度的测定工艺，具有普适性强、分析测定成本低、环境友好等优点，有效地提高了水体中的十八胺浓度的测定效率。

附图说明

图1是本发明实施例1建立的十八胺浓度的标准曲线；

图2是本发明实施例1中待测溶液的浓度测定值在标准曲线上的图示；

图3是本发明实施例2中待测溶液的浓度测定值在标准曲线上的图示；

图4是本发明实施例4中参照现有技术建立的十八胺浓度的标准曲线。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。

在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。

本发明实施例提供了一种水体或盐溶液中十八胺浓度的测定方法，其包括以下步骤：

步骤S1、配制n个浓度呈梯度变化十八胺标准溶液，n为3以上的整数。

优选的方案中，n的取值为n＝5～10的整数。

在一个具体的实施例中，n个梯度浓度的十八胺标准溶液可以按照以下方式配制：

(1)称取0.10g十八胺于200mL烧杯中，加入50.00mL去离子水，按照盐酸与十八胺摩尔比为8.0:1.0边搅拌边加入盐酸助溶，溶解后将其转移至容积为2.00L的容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，得到浓度为50.00mg/L的十八胺储备液，使用时稀释至所需浓度。

(2)将上述浓度为50.00mg/L的十八胺溶液按照不同比例稀释，得到浓度为5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、30.00mg/L、40.00mg/L的十八胺标准溶液。另外，以去离子水作为十八胺浓度为0.00mg/L的十八胺标准溶液。

步骤S2、对n个十八胺标准溶液分别进行以下处理，即对每一个十八胺标准溶液均进行以下的预处理：取体积为V₁的十八胺标准溶液，依次加入体积为V₂(pH＝3.0～4.0)的pH缓冲溶液、体积为V₃的助溶剂、体积为V₄的碱性调控溶液，静置2min～5min后再加入体积为V₅的指示剂溶液，用去离子水定容至预定体积后静置20min～30min，获得n个标准样品溶液；所述指示剂为甲基橙。

其中，pH为3.0～4.0的pH缓冲溶液的作用是统一不同溶液的pH，防止因溶液初始pH不同给十八胺浓度的测定带来干扰，并创造十八胺与甲基橙指示剂间缔合作用的发生条件。在优选的方案中，十八胺标准溶液与pH缓冲溶液的体积比，即V₁:V₂＝3:(1～2)，例如，V₁＝3.00mL，则V₂可以为1.00mL～2.00mL。在进一步优选的方案中，所述pH缓冲溶液选择为pH＝3.00～4.00的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。

其中，助溶剂的作用是抑制十八胺的絮凝析出，使得缔合反应更加完全。在优选的方案中，十八胺标准溶液与助溶剂的体积比，即V₁:V₃＝3:(2～4)，例如，V₁＝3.00mL，则V₃可以为2.00mL～4.00mL。在进一步优选的方案中，所述助溶剂选择为无水乙醇。在另外的一些方案中，也可以选择其他能够实现助溶十八胺、水溶性良好、在甲基橙溶液的吸光范围无光度吸收的有机试剂。

其中，碱性调控溶液的作用是调节反应溶液的pH值，使得反应溶液保持为弱酸性，保持指示剂-十八胺配合物的稳定性。此外，研究表明，碱性调控溶液可以减少指示剂溶液吸收峰稳定的时间，拉大不同浓度的十八胺溶液的吸光度差异，提高测量结果的准确性。在优选的方案中，十八胺标准溶液与碱性调控溶液的体积比，即V₁:V₄＝3:(0.5～2)，例如，V₁＝3.00mL，则V₄可以为0.50mL～2.00mL。在进一步优选的方案中，所述碱性调控溶液选择为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。更进一步地，所述碱性调控溶液更优选为浓度为0.20mol/L～0.60mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

其中，指示剂溶液的作用是与十八胺发生阴阳离子间的缔合作用，缔合作用发生后，对水相中剩余的指示剂进行吸光度测试，测定未发生反应的指示剂的量，由此确定发生反应的偶氮染料类化合物指示剂的量，进而可以通过计算得出原溶液中的十八胺浓度。在优选的方案中，十八胺标准溶液与指示剂溶液的体积比，即V₁:V₅＝3:(0.2～0.5)，例如，V₁＝3.00mL，则V₅可以为0.20mL～0.50mL。在进一步优选的方案中，所述指示剂溶液中甲基橙的质量浓度为0.05％～0.10％。

其中，在加入碱性调控溶液后，摇匀静置2min～5min后再加入指示剂溶液。

步骤S3、以去离子水为空白样，采用石英比色皿，通过紫外-可见分光光度计对n个标准样品溶液进行吸收光谱扫描，选定测定波长，分别测量每一个标准样品溶液的吸光度；以每一个标准样品溶液中十八胺的浓度为横坐标，其对应的吸光度为纵坐标，建立线性标准曲线。

具体地，所述步骤S3具体包括以下子步骤：

S31、以去离子水为空白样，采用石英比色皿，通过紫外-可见分光光度计对n个标准样品溶液进行吸收光谱扫描(200nm～600nm)；

S32、选取吸收峰峰型稳定、吸光度最大的位置所对应的第一波长为测定波长，分别测量每一个标准样品溶液的吸光度，建立初步的标准曲线；

S33、通过线性拟合判断所述初步的标准曲线是否呈线性：若是，则将第一波长确定为测定波长，并且所述初步标准曲线即为所要建立的标准曲线；若否，则进行以下步骤S34；

S34、选取其他峰值对应的第二波长为测定波长，重复步骤S32和S33，直至建立呈线性的标准曲线。

步骤S4、取体积为V₁的含有十八胺的待测溶液，依次加入体积为V₂(pH＝3.00～4.00)的pH缓冲溶液、体积为V₃的助溶剂、体积为V₄的碱性调控溶液静置2min～5min后加入体积为V₅的指示剂溶液，用去离子水定容至预定体积后静置20min～30min，获得待测样品溶液。即参照前述步骤S2中每一个十八胺标准溶液进行预处理的方式，对待测溶液进行完全相同的预处理。

步骤S5、以去离子水为空白样，采用石英比色皿，在步骤S3中确定的吸收波长下，通过紫外-可见分光光度计测量步骤S4配制的待测样品溶液的吸光度，结合步骤S3得到的标准曲线计算得出待测溶液中十八胺的浓度。

本发明实施例提供的十八胺浓度的测定方法，其测定原理是：在弱酸性条件下十八胺与甲基橙可通过阴阳离子间相互作用发生缔合，生成十八胺-甲基橙缔合物，该缔合物在强酸性环境中分解，在弱酸性/中性/碱性条件下稳定存在。通过加入碱性调控液将反应环境保持在弱酸性，使该缔合物保持稳定，通过紫外-可见分光光度计测定溶液中剩余的甲基橙指示剂的浓度，由此确定发生反应的甲基橙指示剂的量，进而通过计算得到原溶液中十八胺的浓度。

基于以上的原理及构思，在另外的一些实施例中，也可以采用其他能与十八胺发生稳定络合反应的显色剂代替本发明实施例中的甲基橙指示剂，在合适的酸碱性环境下进行分析测定。

实施例1：水溶液中十八胺浓度的测定

(1)建立标准曲线

配制质量浓度分别为5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、30.00mg/L、40.00mg/L、50.00mg/L的十八胺标准溶液。以去离子水作为十八胺浓度为0.00mg/L的十八胺标准溶液。

对每一个十八胺标准溶液均进行以下的预处理：取3.00mL十八胺标准溶液于10.00mL容量瓶中，依次加入1.00mL的醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH＝4.00)、2.00mL无水乙醇、0.50mL浓度氢氧化钠溶液(0.50mol/L)，摇匀静置3min后再加入0.50mL甲基橙溶液(wt％＝0.05％)，用去离子水定容后静置20min，获得标准样品溶液。

取上述标准样品溶液于石英比色皿中，以去离子水作空白，通过紫外-可见分光光度计进行吸收光谱扫描(200nm～600nm)，选定测定波长为463nm，分别测量每一个标准样品溶液的吸光度。

以每一个标准样品溶液中十八胺的浓度(c)为横坐标，其对应的吸光度(Abs)为纵坐标，建立线性标准曲线，标准曲线：Abs＝-0.08656×c+2.51726(相关系数R²＝0.99346)，如图1所示。

(2)样品溶液浓度的测定

取10.00mL浓度为50.00mg/L的十八胺待测液于50.00mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线处，摇匀，得到浓度为10.00mg/L的十八胺溶液。取该溶液3.00mL于容积为10.00mL的容量瓶中，依次加入1.00mL pH＝4.00的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.00mL无水乙醇、0.50mL浓度为0.50mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀静置3min后再加入0.5mL浓度为0.05％的甲基橙溶液，用去离子水定容后静置20min，获得待测样品溶液。

取上述待测样品溶液于石英比色皿中，以去离子水作空白样，通过紫外-可见分光光度计于463nm处对溶液进行吸光度测定，实验结果附图2所示。由图可见，测定的吸光度Abs＝2.251(对应图2曲线上的A₁点)，根据标准曲线对应的浓度为3.08mg/L，乘以测定过程中的稀释倍数3.33，得到原十八胺溶液的浓度为10.26mg/L。

实施例2：氯化钾浓度为50.00g/L的溶液中十八胺浓度的测定

(1)样品的配制

取30.00mL浓度为50.00mg/L的十八胺待测液于50.00mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线处，摇匀，得到浓度为30.00mg/L的十八胺标准溶液。

对上述十八胺标准溶液进行以下的预处理：称取2.00g的氯化钾固体，加入去离子水溶解后转移至容积为10.00mL的容量瓶中，去离子水定容后得到浓度为200.00g/L的氯化钾溶液；取体积为3.00mL的十八胺标准溶液于10.00mL容量瓶中，依次加入2.50mL浓度为200.00g/L的氯化钾溶液、1.00mL pH＝4.00的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.00mL无水乙醇、0.50mL浓度为0.50mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀静置3min后再加入0.50mL质量浓度为0.05％的甲基橙溶液，用去离子水定容后静置20min，获得氯化钾浓度为50.00g/L的待测样品溶液。

(2)样品溶液浓度的测定

取上述待测样品溶液于石英比色皿中，以去离子水作空白，通过紫外-可见分光光度计于463nm处对溶液进行吸光度测定，其中标准曲线使用实施例1中建立的标准曲线(如图1)，测定的实验结果如图3所示。由图3可知，测定的吸光度Abs＝1.742，根据标准曲线Abs＝-0.08656×c+2.51726对应的浓度为8.96mg/L(对应图3曲线上的A₂点)，乘以测定过程中的稀释倍数3.33，得到原十八胺溶液的浓度为29.82mg/L。

实施例3：对正浮选尾盐料浆中十八胺浓度的测定

取10.00mL正浮选尾盐料浆加入容积为20.00mL的容量瓶中，用去离子水定容，将正浮选尾盐料浆稀释一倍。取4个容积为10.00mL容量瓶，4个容量瓶分别加入3.00mL稀释后的正浮选尾盐料浆，再分别加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL浓度为50.00mg/L的十八胺标准溶液；每个容量瓶再分别依次加入1.00mL pH＝4.00的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.00mL无水乙醇、0.50mL浓度为0.50mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀静置3min后再加入0.50mL质量浓度为0.05％的甲基橙溶液，用去离子水定容后静置20min，获得4个待测样品溶液。然后参照实施例2的步骤(2)，测定4个待测样品溶液的十八胺浓度，测定结果列于表1中。本实施例是通过加标回收率分析该方法应用于实际体系中的相对误差，如表1所示，加标回收率在100.60％～101.90％之间，相对误差很小。

表1：测定正浮选尾盐料浆中十八胺浓度的加标回收率

实施例4：与现有方法的对比

本发明实施例的方法：根据实施例1建立的图1所示的标准曲线。取40.00mL浓度为50.00mg/L的十八胺标准液于50.00mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线处，摇匀，得到浓度为40.00mg/L的十八胺样品溶液。取该溶液3.00mL于容积为10.00mL的容量瓶中，依次加入1.00mL pH＝4.00的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.00mL无水乙醇、0.50mL浓度为0.50mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀静置3min后再加入0.50mL浓度为0.05％的甲基橙溶液，用去离子水定容后静置20min。取上述混合液于石英比色皿中，以去离子水作空白样，通过紫外-可见分光光谱仪于463nm处对溶液进行吸光度测定。测定的吸光度Abs＝1.45，根据标准曲线Abs＝-0.08656×c+2.51726对应的浓度为12.33mg/L，乘以测定过程中的稀释倍数3.33，得到原十八胺溶液浓度为41.06mg/L，相对误差为+2.65％。

现有技术的方法：参考公开的技术资料(“宣伟敏.多孔硝铵添加剂-十八烷胺含量测定[J].中氮肥,1988(02):98-100.”)

以50.00mg/L的十八胺溶液为储备液，加水稀释配制浓度依次为10.00mg/L、20.00mg/L、30.00mg/L、40.00mg/L、50.00mg/L的十八胺溶液，以去离子水作为十八胺浓度为0.00mg/L的样品。依次取1.00mL的十八胺标准溶液置于带盖玻璃瓶中，前期处理后依次加入4.00ml pH＝4.00的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.00mL质量分数为0.05％的甲基橙溶液、15.00mL去离子水、5.00mL的1,2-二氯乙烷摇匀，静置5min。取4.00mL下层黄色有机相于洁净样品瓶，用8.00mL的浓度为1.00mol/L硫酸溶液进行反萃取，取上层红色水相于比色皿中，通过溶液在505nm处的吸光度建立标准曲线：Abs＝0.09796×c-0.00714(相关系数R²＝0.99760)，如附图4所示。通过标准曲线对浓度为40.00mg/L的十八胺标准溶液进行测定，吸光度Abs＝0.410，得到对应的浓度为4.26mg/L(对应图4曲线上的A₃点)，乘以测定过程中的稀释倍数10.00，得到原溶液中十八胺浓度为42.60mg/L，相对误差为+6.5％。

以上的两种方法都能实现对水溶液中十八胺浓度的测定，但本发明实施例的方法操作更加简便，无需萃取剂及大量酸进行反萃取，分析结果误差更小。

综上所述，本发明实施例提供的十八胺浓度的测定方法，采用紫外-可见分光光度法，控制一定的测试条件使十八胺与甲基橙指示剂发生阴阳离子间的缔合作用，根据缔合作用前后溶液吸光度的差值得到指示剂参与反应的量，实现对水体中十八胺浓度的定量测定。该测定方法结果准确、操作简单、分析时间短，且无需使用大量的有机试剂或大量酸碱试剂，极大地简化了十八胺浓度的测定工艺，具有普适性强、分析测定成本低、环境友好等优点，有效地提高了水体中的十八胺浓度的测定效率。

以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种水体或盐溶液中十八胺浓度的测定方法，其特征在于，包括：

S1、配制n个梯度浓度的十八胺标准溶液，n为3以上的整数；

S2、对n个十八胺标准溶液分别进行以下处理：取体积为V₁的十八胺标准溶液，依次加入体积为V₂且pH＝3.0～4.0的pH缓冲溶液、体积为V₃的助溶剂、体积为V₄的碱性调控溶液和体积为V₅的指示剂溶液，进而得到n个标准样品溶液；所述指示剂为甲基橙；

S3、以去离子水为空白样，采用石英比色皿，通过紫外-可见分光光度计对n个标准样品进行吸收光谱扫描，确定吸收波长，然后分别测量每一个标准样品溶液在该吸收波长下的吸光度；以每一个标准样品溶液中十八胺浓度为横坐标，其对应的吸光度为纵坐标，建立线性标准曲线；

S4、取体积为V₁的十八胺待测溶液，依次加入体积为V₂的且pH＝3.0～4.0的pH缓冲溶液、体积为V₃的助溶剂、体积为V₄的碱性调控溶液和体积为V₅的指示剂溶液，得到待测样品溶液；

S5、以去离子水为空白样，采用石英比色皿，在步骤S3中确定的吸收波长下，通过紫外-可见分光光度计测量步骤S4配制的待测样品溶液的吸光度，结合步骤S3得到的标准曲线计算出待测溶液中十八胺的浓度。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，V₁:V₂＝3:(1～2)，V₁:V₃＝3:(2～4)，V₁:V₄＝3:(0.5～2)，V₁:V₅＝3:(0.2～0.5)。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述待测溶液为含有十八胺的水溶液或浮选工段母液；在步骤S2和步骤S4中，在加入体积为V₅的指示剂溶液之后，再加入去离子水将混合溶液定容至预定体积。

4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述pH缓冲溶液为醋酸-醋酸钠溶液。

5.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述助溶剂为无水乙醇。

6.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述碱性调控溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述碱性调控溶液的浓度为0.20mol/L～0.60mol/L。

8.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述指示剂溶液中甲基橙的质量浓度为0.05％～0.10％。

9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，优选n＝5～10的整数。

10.根据权利要求1-9任一项所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括以下子步骤：

S31、以去离子水为空白样，采用石英比色皿，通过紫外-可见分光光度计对n个标准样品溶液进行吸收光谱扫描；

S32、选取吸收峰峰型稳定、吸光度最大的位置所对应的第一波长为测定波长，分别测量每一个标准样品溶液的吸光度，建立初步的标准曲线；

S33、通过线性拟合判断所述初步的标准曲线是否呈线性：若是，则将第一波长确定为测定波长，并且所述初步标准曲线即为所要建立的标准曲线；若否，则进行以下步骤S34；

S34、选取其他峰值对应的第二波长为测定波长，重复步骤S32和S33，直至建立呈线性的标准曲线。

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