CN118067647A - 一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法 - Google Patents
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及新材料检测和含氟精细化学品技术领域，具体公开了一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，包括以下步骤：向含六氟丙酮三水合物的待测样品中加入助色剂、增色剂，混合均匀，得到混合样品溶液；在紫外‑可见光下检测所述混合样品溶液的吸光度。本发明的检测方法操作简单，省时省力，检测效率高，检测成本低，能够实现待测样品中低含量六氟丙酮三水合物的快速检测；而且，检测结果准确度高，与现有GC检测结果基本一致。
Description
技术领域
本发明涉及新材料检测和含氟精细化学品技术领域，具体涉及一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法。
背景技术
六氟丙酮(CF3COCF3，简称HFA)是一种重要的含氟精细化学品中间体，为含氟酮中应用最广的产品。由于两个-CF3基团的强吸电子性，使得六氟丙酮具有独特的物化性质，其下游产品都是医药、生化、合成材料、微电子、航天等高科技领域所急需的产品。
随着研发进度的加快，六氟丙酮三水合物的纯度测试就目前的仪器设备（GC）已无法提供准确的数据，特别是一些含水量大于等于20%的样品，GC无法进行直接进样测试，需要经过一定的前处理将含水量降低后才可以测试，不仅增加了测试的时间，而且含水量大的有机溶剂进行GC测试时，由于水的强极性会导致测试的结果出现很大的误差，对气相色谱峰的峰型造成一定的干扰，导致结果的不准确性，更容易对仪器设备造成一定的损伤和腐蚀，特别是未经任何前处理的六氟丙酮三水合物，直接进样其对仪器的色谱柱、检测器的腐蚀更严重。
虽然核磁也可以进行六氟丙酮三水合物的纯度鉴定及定性分析，但是其价格昂贵，不适用于大批量的样品测试。傅里叶红外由于六氟丙酮三水合物中水分的过多，对六氟丙酮的红外峰影响也非常的大，对含水量大特别的样品，水的红外峰将六氟丙酮的红外全部覆盖，导致无法定性判断其反应程度及其浓度的大小。
吸光光度法也称做分光光度法，但是分光光度法的概念有些含糊，分光光度是指仪器的功能，即仪器进行分光并用光度法测定，这类仪器包括了分光光度计与原子吸收光谱仪（aas）。紫外－可见吸收光谱是物质中分子吸收200-800nm光谱区内的光而产生的。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级跃迁（原子或分子中的电子，总是处在某一种运动状态之中。每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。这些电子由于各种原因（如受光、热、电的激发）而从一个能级转到另一个能级，称为跃迁。）当这些电子吸收了外来辐射的能量就从一个能量较低的能级跃迁到一个能量较高的能级。因此，每一跃迁都对应着吸收一定的能量辐射。具有不同分子结构的各种物质，有对电磁辐射显示选择吸收的特性。吸光光度法就是基于这种物质对电磁辐射的选择性吸收的特性而建立起来的，它属于分子吸收光谱。
六氟丙酮三水合物在进行单独的紫外分光光度计的可见光、紫外的扫描时，其吸收强度非常弱，在进行测试的过程中很难进行低浓度样品的测试。因此，亟需研究一种方法简单且能快速检测低浓度六氟丙酮三水合物的方法。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的旨在提供一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法。
为实现发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，包括以下步骤：向含六氟丙酮三水合物的待测样品中加入助色剂、增色剂，混合均匀，得到混合样品溶液；在紫外-可见光下检测所述混合样品溶液的吸光度。
根据上述的检测方法，优选地，所述助色剂为有机溶剂或有机溶剂稀释液。
根据上述的检测方法，优选地，所述有机溶剂为乙腈、六氟异丙醇中的任意一种；所述有机溶剂稀释液是采用水对有机溶剂进行稀释得到有机溶剂稀释液。
根据上述的检测方法，优选地，所述有机溶剂稀释液中有机溶剂的质量分数为1%～99%。
根据上述的检测方法，优选地，所述有机溶剂为乙腈；所述有机溶剂稀释液中乙腈的质量分数为10%。
根据上述的检测方法，优选地，所述增色剂为甲基橙溶液。
根据上述的检测方法，优选地，所述甲基橙溶液溶液的浓度为1g/L。
根据上述的检测方法，优选地，所述在紫外-可见光的波长为268nm或426nm。
根据上述的检测方法，优选地，所述增色剂加入量占待测样品和助色剂总体积的0.05%-1%。
根据上述的检测方法，优选地，所述混合样品溶液中六氟丙酮三水合物的浓度小于等于100ppm。
根据上述的检测方法，优选地，所述检测方法还包括以下步骤：所述检测方法还包括以下步骤：建立六氟丙酮三水合物、助色剂和增色剂混合溶液中六氟丙酮三水合物与混合溶液在紫外-可见光下吸光度值的关系曲线方程，将所述混合样品溶液在紫外-可见光下的吸光度值代入所述关系曲线方程中，计算得到待测样品中六氟丙酮三水合物的含量。
根据上述的检测方法，优选地，所述在紫外-可见光的波长为268nm时，所述关系曲线方程为Y=0.0367X-0.0105；所述在紫外-可见光的波长为426nm时，所述关系曲线方程为Y=0.0367X-0.0791。
与现有技术相比，本发明取得的积极有益效果如下：
本发明通过向低浓度六氟丙酮三水合物样品中加入助色剂和增色剂，通过助色剂和增色剂的相互作用，增加了六氟丙酮三水合物在紫外268nm、可见光426nm的吸收强度，使得六氟丙酮三水合物在紫外268nm、可见光426nm处出现很强的紫外吸收峰、可见光吸收峰，实现了在紫外-可见光下进行待测样品中低含量六氟丙酮三水合物的快速检测。因此，与现有的GC、核磁、傅里叶红外等检测技术相比，本发明的检测方法操作简单，省时省力，检测效率高，检测成本低，能够实现待测样品中低含量六氟丙酮三水合物的快速检测；而且，检测结果准确度高，与现有GC检测结果基本一致。
附图说明
图1为实施例1-1～实施例1-3得到的稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱；
图2为实施例1-4～实施例1-6得到的稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱；
图3为对比例1-1～对比例1-3得到的稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱；
图4为实施例2-1～实施例2-3得到的稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱；
图5为对比例2-1～对比例2-3得到的稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱；
图6为 对比例2-4～对比例2-6得到的稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱；
图7为实施例3-1～实施例3-7得到的混合样品溶液在紫外268nm、可见光426nm处的吸光度图谱；
图8为紫外268nm处六氟丙酮三水合物浓度与吸光度之间的关系曲线；
图9为可见光426nm处六氟丙酮三水合物浓度与吸光度之间的关系曲线。
具体实施方式
以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、部件和/或它们的组合。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，均采用本技术领域常规技术，或按照生产厂商所建议的条件；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1：助色剂的筛选
为了筛选不同助色剂对六氟丙酮三水合物含量的检测的影响，本发明进行了实施例1-1～实施例1-6、对比例1-1～1-3,实施例1-1～实施例1-6、对比例1-1～1-3的具体内容如下。
实施例1-1：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂乙腈（乙腈纯度为99.99%）进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为10%的稀释样品。对稀释样品进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以乙腈作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如图1所示。
实施例1-2：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂乙腈进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为5%的稀释样品。对稀释样品进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以乙腈作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如图1所示。
实施例1-3：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂乙腈进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为1%的稀释样品。对稀释样品进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以乙腈作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如图1所示。
实施例1-4：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用六氟异丙醇进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为10%的稀释样品。对稀释样品进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以六氟异丙醇作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如图2所示。
实施例1-5：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用六氟异丙醇进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为5%的稀释样品。对稀释样品进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以六氟异丙醇作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如图2所示。
实施例1-6：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用六氟异丙醇进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为1%的稀释样品。对稀释样品进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以六氟异丙醇作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如图2所示。
对比例1-1：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用水进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为10%的稀释样品。对稀释样品进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以水作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如图3所示。
对比1-2：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用水进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为50%的稀释样品。对稀释样品进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以水作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如图3所示。
对比1-3：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：对六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以水作为空白对照；其紫外-可见光全波长扫描图谱如图3所示。
由图1、图2、和图3可知，六氟丙酮三水合物在紫外268nm、可见光426nm处出现吸收峰。对实施例1-1～实施例1-6、对比例1-1～1-3稀释样品在紫外268nm、可见光426nm处的吸光度值进行统计，其结果如表1所示。
由表1可知，以水作为助色剂时，在进行全波长紫外扫描过程中，六氟丙酮三水合物在268nm、426nm处虽出现了吸收峰，但对应的吸收强度很弱，不足以满足测试的要求；以乙腈、六氟异丙醇作为助色剂时，六氟丙酮三水合物在268nm、426nm处吸收峰的吸收强度明显增大，吸收峰的吸收强度可以满足测试的要求。因此，助色剂优选为乙腈或六氟异丙醇；更加优选为乙腈。
实施例2：增色剂的筛选
为了筛选不同增色剂对六氟丙酮三水合物的检测的影响，本发明进行了实施例2-1～实施例2-4、对比例2-1～2-13，实施例2-1～实施例2-4、对比例2-1～2-13的具体内容如下。
实施例2-1：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂乙腈进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为10ppm的稀释样品；向稀释样品中加入增色剂——甲基橙溶液（甲基橙溶液是将甲基橙溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基橙溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基橙溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml乙腈和0.1ml甲基橙溶液（1g/L）混合液作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如图4所示。
实施例2-2：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂乙腈进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为50ppm的稀释样品；向稀释样品中加入增色剂——甲基橙溶液（甲基橙溶液是将甲基橙溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基橙溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基橙溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml乙腈和0.1ml甲基橙溶液（1g/L）混合液作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如图4所示。
实施例2-3：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂乙腈进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为100ppm的稀释样品；向稀释样品中加入增色剂——甲基橙溶液（甲基橙溶液是将甲基橙溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基橙溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基橙溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml乙腈和0.1ml甲基橙溶液（1g/L）混合液作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如图4所示。
实施例2-4：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂乙腈进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为1%的稀释样品；向稀释样品中加入增色剂——甲基橙溶液（甲基橙溶液是将甲基橙溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基橙溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基橙溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml乙腈和0.1ml甲基橙溶液（1g/L）混合液作为空白对照，并记录混合样品溶液在紫外268nm、可见光426nm处吸光度值。
对比例2-1：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用水进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为10%的稀释样品；向稀释样品中加入增色剂——甲基橙溶液（甲基橙溶液是将甲基橙溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基橙溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基橙溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml水和0.1ml甲基橙溶液（1g/L）混合液作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如下图5所示。
对比例2-2：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用水进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为50%的稀释样品；向稀释样品中加入增色剂——甲基橙溶液（甲基橙溶液是将甲基橙溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基橙溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基橙溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml水和0.1ml甲基橙溶液（1g/L）混合液作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如下图5所示。
对比例2-3：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：向六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）中加入增色剂——甲基橙溶液（甲基橙溶液是将甲基橙溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基橙溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基橙溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml水和0.1ml甲基橙溶液（1g/L）混合液作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如下图5所示。
对比例2-4：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：向六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）中加入增色剂——甲基红溶液（甲基红溶液是将甲基红溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基红溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基红溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml乙腈和0.1ml甲基红溶液（1g/L）混合液作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如图6所示。
对比例2-5：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂乙腈进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为50%的稀释样品；向稀释样品中加入增色剂——甲基红溶液（甲基红溶液是将甲基红溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基红溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基红溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml乙腈和0.1ml甲基红溶液（1g/L）混合液作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如图6所示。
对比例2-6：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂乙腈进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为10%的稀释样品；向稀释样品中加入增色剂——甲基红溶液（甲基红溶液是将甲基红溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基红溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基红溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml乙腈和0.1ml甲基红溶液（1g/L）混合液作为空白对照。稀释样品的紫外-可见光全波长扫描图谱如图6所示。
对比例2-7：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂乙腈进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为1%的稀释样品；向稀释样品中加入增色剂——甲基红溶液（甲基红溶液是将甲基红溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基红溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基红溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml乙腈和0.1ml甲基红溶液（1g/L）混合液作为空白对照。
对比例2-8：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂乙腈进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为100ppm的稀释样品；向稀释样品中加入增色剂——甲基红溶液（甲基红溶液是将甲基红溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基红溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基红溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml乙腈和0.1ml甲基红溶液（1g/L）混合液作为空白对照。
对比例2-9：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂乙腈进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为50ppm的稀释样品；向稀释样品中加入增色剂——甲基红溶液（甲基红溶液是将甲基红溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基红溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基红溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml乙腈和0.1ml甲基红溶液（1g/L）混合液作为空白对照。
对比例2-10：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂乙腈进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为10ppm的稀释样品；向稀释样品中加入增色剂——甲基红溶液（甲基红溶液是将甲基红溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基红溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基红溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml乙腈和0.1ml甲基红溶液（1g/L）混合液作为空白对照。
对比例2-11：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂乙腈进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为10%的稀释样品；向稀释样品中加入增色剂——酚酞溶液（酚酞溶液是将甲基橙溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，酚酞溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中酚酞溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml乙腈和0.1ml酚酞溶液（1g/L）混合液作为空白对照，并记录混合样品在紫外268nm、可见光426nm处的吸光度值。
对比例2-12：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂乙腈进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为5%的稀释样品；向稀释样品中加入增色剂——酚酞溶液（酚酞溶液是将甲基橙溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，酚酞溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中酚酞溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml乙腈和0.1ml酚酞溶液（1g/L）混合液作为空白对照，并记录混合样品在紫外268nm、可见光426nm处的吸光度值。
对比例2-13：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂乙腈进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为1%的稀释样品；向稀释样品中加入增色剂——酚酞溶液（酚酞溶液是将甲基橙溶解在水中制备而成），混合均匀，得到混合样品溶液。其中，酚酞溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中酚酞溶液的体积分数为0.1%。对混合样品溶液进行紫外-可见光（波长190nm-1100nm）全波长扫描，同时以99.9ml乙腈和0.1ml酚酞溶液（1g/L）混合液作为空白对照，并记录混合样品在紫外268nm、可见光426nm处的吸光度值。
对实施例2-1～实施例2-4、对比例2-1～对比例2-13混合样品溶液在紫外268nm、可见光426nm处的吸光度值进行统计，其结果如表2所示。
由图4和表2可知，以乙腈作为助色剂时，加入增色剂——甲基橙溶液后，在进行全波长紫外扫描过程中，混合样品溶液在268nm、426nm处均出现了吸收峰；与不加增色剂——甲基橙溶液相比，添加甲基橙溶液作为增色剂后，混合样品溶液的在268nm、426nm处的吸收峰明显增强，而且，吸收峰的吸收强度满足测试的要求。
由图5和表2可知，以水作为助色剂时，加入增色剂——甲基橙溶液后，在进行全波长紫外扫描过程中，混合样品溶液在268nm、426nm处均出现了吸收峰，但吸收峰较弱；而且，与仅加入水作为助色剂（参见对比例1-1～对比例1-3）相比，添加甲基橙溶液作为增色剂后，混合样品溶液的在268nm、426nm处的吸收峰虽有增强，但并不明显。
由图6（因对比例2-4、对比例2-5、对比例2-6中混合样品溶液的紫外-可见光全波长扫描图谱重叠，图中只显示出一条线吸光度曲线）和表2可知，以乙腈作为助色剂时，加入甲基红溶液作为增色剂，在进行全波长紫外扫描过程中，混合样品溶液在波长467nm到190nm处都出现最大吸收峰；而且，不加助色剂乙腈，仅向六氟丙酮三水合物（纯度为95%）中加入增色剂——甲基红溶液时，混合样品溶液在波长467nm到190nm处依然出现最大吸收峰。虽然采用甲基红溶液作为助色剂，混合样品溶液的吸收峰非常强，但吸收峰不会出现浓度梯度的曲线变化，无法建立标准曲线而使其无法进行六氟丙酮的定量测试。
由表2可知，以乙腈作为助色剂时，加入酚酞溶液作为增色剂时，在进行全波长紫外扫描过程中，六氟丙酮三水合物在268nm、426nm处均出现了吸收峰；但与仅加入乙腈作为助色剂时的吸收峰数据相同，说明酚酞的加入量对六氟丙酮的吸光度的大小没有作用，酚酞无增色剂的作用。
综上，以乙腈作为助色剂时，加入增色剂——甲基橙溶液后，混合样品溶液的在268nm、426nm处的吸收峰明显增强，而且，吸收峰的吸收强度满足测试的要求。因此，增色剂优选为甲基橙。
实施例3：助色剂浓度的筛选
为了筛选助色剂乙腈浓度对六氟丙酮三水合物含量的检测的影响，本发明进行了实施例3-1～实施例3-7，实施例3-1～实施例3-7的具体内容如下。
实施例3-1：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂——乙腈稀释液进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为10ppm的稀释样品，所述乙腈稀释液是采用水对乙腈进行稀释制备而成，乙腈稀释液中乙腈的质量分数为50%。向稀释样品中加入增色剂——甲基橙溶液，混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基橙溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基橙溶液的体积分数为0.1%。在紫外268nm、可见光426nm处对混合样品溶液进行吸光度检测，同时以99.9ml乙腈稀释液（乙腈稀释液中乙腈的质量分数为50%）和0.1ml甲基橙溶液（1g/L）混合液作为空白对照。
实施例3-2：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂——乙腈稀释液进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为10ppm的稀释样品，所述乙腈稀释液是采用水对乙腈进行稀释制备而成，乙腈稀释液中乙腈的质量分数为40%。向稀释样品中加入增色剂——甲基橙溶液，混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基橙溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基橙溶液的体积分数为0.1%。在紫外268nm、可见光426nm处对混合样品溶液进行吸光度检测，同时以99.9ml乙腈稀释液（乙腈稀释液中乙腈的质量分数为40%）和0.1ml甲基橙溶液（1g/L）混合液作为空白对照。
实施例3-3：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂——乙腈稀释液进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为10ppm的稀释样品，所述乙腈稀释液是采用水对乙腈进行稀释制备而成，乙腈稀释液中乙腈的质量分数为20%。向稀释样品中加入增色剂——甲基橙溶液，混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基橙溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基橙溶液的体积分数为0.1%。在紫外268nm、可见光426nm处对混合样品溶液进行吸光度检测，同时以99.9ml乙腈稀释液（乙腈稀释液中乙腈的质量分数为20%）和0.1ml甲基橙溶液（1g/L）混合液作为空白对照。
实施例3-4：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂——乙腈稀释液进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为10ppm的稀释样品，所述乙腈稀释液是采用水对乙腈进行稀释制备而成，乙腈稀释液中乙腈的质量分数为10%。向稀释样品中加入增色剂——甲基橙溶液，混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基橙溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基橙溶液的体积分数为0.1%。在紫外268nm、可见光426nm处对混合样品溶液进行吸光度检测，同时以99.9ml乙腈稀释液（乙腈稀释液中乙腈的质量分数为10%）和0.1ml甲基橙溶液（1g/L）混合液作为空白对照。
实施例3-5：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂——乙腈稀释液进行稀释，得到六氟丙酮三水合物质量浓度为10ppm的稀释样品，所述乙腈稀释液是采用水对乙腈进行稀释制备而成，乙腈稀释液中乙腈的质量分数为8%。向稀释样品中加入增色剂——甲基橙溶液，混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基橙溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基橙溶液的体积分数为0.1%。在紫外268nm、可见光426nm处对混合样品溶液进行吸光度检测，同时以99.9ml乙腈稀释液（乙腈稀释液中乙腈的质量分数为8%）和0.1ml甲基橙溶液（1g/L）混合液作为空白对照。
实施例3-6：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂——乙腈稀释液进行稀释，得到六氟丙酮三水合物浓度为10ppm的稀释样品，所述乙腈稀释液是采用水对乙腈进行稀释制备而成，乙腈稀释液中乙腈的质量分数为5%。向稀释样品中加入增色剂——甲基橙溶液，混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基橙溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基橙溶液的体积分数为0.1%。在紫外268nm、可见光426nm处对混合样品溶液进行吸光度检测，同时以99.9ml乙腈稀释液（乙腈稀释液中乙腈的质量分数为5%）和0.1ml甲基橙溶液（1g/L）混合液作为空白对照。
实施例3-7：
一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，具体步骤为：将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用助色剂——乙腈稀释液进行稀释，得到六氟丙酮三水合物浓度为10ppm的稀释样品，所述乙腈稀释液是采用水对乙腈进行稀释制备而成，乙腈稀释液中乙腈的质量分数为1%。向稀释样品中加入增色剂——甲基橙溶液，混合均匀，得到混合样品溶液。其中，甲基橙溶液的浓度为1g/L，混合样品溶液中甲基橙溶液的体积分数为0.1%。在紫外268nm、可见光426nm处对混合样品溶液进行吸光度检测，同时以99.9ml乙腈稀释液（乙腈稀释液中乙腈的质量分数为1%）和0.1ml甲基橙溶液（1g/L）混合液作为空白对照。
实施例3-1～实施例3-7得到的混合样品溶液在紫外268nm、可见光426nm处的吸光度检测结果如图7和表3所示。
由图7和表3可知，采用质量分数为50%、40%、20%、10%的乙腈溶稀释液作为助色剂时，六氟丙酮三水合物在268nm、426nm处紫外吸收强度偏差不大，但是采用质量分数为8%的乙腈稀释液的作为助色剂时，六氟丙酮三水合物在268nm、426nm处紫外吸收强度明显减弱；而且，随着乙腈稀释液浓度的降低，六氟丙酮三水合物在268nm、426nm处紫外吸收强度越来越弱。综合考虑检测成本和助色剂循环利用，乙腈稀释液的浓度优选为10%，即可以满足低浓度的六氟丙酮三水合物的紫外-可见光检测。
实施例4：待测样品中六氟丙酮三水合物含量检测
一种六氟丙酮三水合物的检测方法，具体步骤为：
（1）采用质量分数为10%的乙腈稀释液（乙腈稀释液是采用水对乙腈进行稀释制备而成）作为助色剂对六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）进行稀释，制备得到六氟丙酮三水合物浓度分别为10ppm、20ppm、30ppm、40ppm、50ppm、60ppm、70ppm、80ppm、90ppm、100ppm的稀释液。
分别向10种不同浓度的六氟丙酮三水合物稀释液中加入增色剂——甲基橙溶液（甲基橙溶液的浓度为1g/L），混合均匀，得到10种标准品溶液，每种标准品溶液中甲基橙溶液的体积分数为0.1%。
在紫外268nm、可见光426nm波长下检测10种标准品溶液的吸光度值，同时以99.9ml乙腈稀释液（乙腈稀释液中乙腈的质量分数为10%）和0.1ml甲基橙溶液（1g/L）混合液作为空白对照。根据吸光度值与六氟丙酮三水合物质量浓度之间的关系，建立六氟丙酮三水合物浓度与吸光度的关系曲线方程。
其中，六氟丙酮三水合物在紫外268nm波长下的浓度与吸光度值得标准曲线如图8所示，该标准曲线对应的关系曲线方程为：Y=0.0367X-0.0105。
六氟丙酮三水合物在紫外426nm波长下的浓度与吸光度值得标准曲线如图9所示，该标准曲线对应的关系曲线方程为：Y=0.0367X-0.0791。
（2）将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用水分别配制成质量浓度为25%、38%、46%、79%六氟丙酮三水合物样品溶液。
采用质量分数为10%的乙腈稀释液（乙腈稀释液是采用水对乙腈进行稀释制备而成）作为助色剂分别对上面制备的4种六氟丙酮三水合物样品溶液进行稀释，稀释倍数为10000，得到四种稀释样品溶液。分别向四种稀释样品溶液中加入增色剂——甲基橙溶液（浓度为1g/L），混合均匀，得到四种混合样品溶液，每种混合样品溶液中甲基橙溶液的体积分数为0.1%。在紫外268nm、可见光426nm处对四种混合样品溶液进行吸光度检测，同时以99.9ml乙腈稀释液（乙腈稀释液中乙腈的质量分数为10%）和0.1ml甲基橙溶液（1g/L）混合液作为空白对照。然后将检测到的吸光度值分别代入步骤（1）中建立的关系曲线方程Y=0.0367X-0.0105和Y=0.0367X-0.0791中，计算4种六氟丙酮三水合物样品溶液中六氟丙酮三水合物的浓度。
此外，为了验证本发明六氟丙酮三水合物的检测方法的准确性，将六氟丙酮三水合物（纯度为95%，阿拉丁）采用纯乙腈分别配制成质量浓度为25%、38%、46%、79%六氟丙酮三水合物样品溶液；然后再采用纯乙腈分别对上面制备的4种六氟丙酮三水合物样品溶液进行稀释（稀释倍数为10000），得到稀释样品溶液；然后采用GC检测上述4种稀释样品溶液中六氟丙酮三水合物的浓度，其检测结果如表4所示。其中，GC的检测条件为：FID 检测器，HP-5 30m*0.32mm*0.25um毛细管柱，恒压10psi，进样口温度：250℃，FID:250℃，柱温：100℃（2min）---10℃/min----200℃（10min），进样量0.2ul 。
由表4可知，采用本发明检测方法检测4个样品中六氟丙酮三水合物浓度的检测结果与GC检测结果、样品的实际浓度基本一致。由此说明，本发明六氟丙酮三水合物的检测方法具有较高的准确性，能够实现待测样品中低含量六氟丙酮三水合物的快速检测。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种六氟丙酮三水合物含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：向含六氟丙酮三水合物的待测样品中加入助色剂、增色剂，混合均匀，得到混合样品溶液；在紫外-可见光下检测所述混合样品溶液的吸光度；所述助色剂为有机溶剂或有机溶剂稀释液；所述有机溶剂为乙腈、六氟异丙醇中的任意一种；所述增色剂为甲基橙溶液。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂稀释液是采用水对有机溶剂进行稀释得到有机溶剂稀释液。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述混合样品溶液中增色剂的体积分数为0.05%～1%。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述甲基橙溶液的浓度为1g/L。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述在紫外-可见光的波长为268nm或426nm。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述混合样品溶液中六氟丙酮三水合物的质量分数小于等于1%。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括以下步骤：建立六氟丙酮三水合物、助色剂和增色剂混合溶液中六氟丙酮三水合物与混合溶液在紫外-可见光下吸光度值的关系曲线方程，将所述混合样品溶液在紫外-可见光下的吸光度值代入所述关系曲线方程中，计算得到待测样品中六氟丙酮三水合物的含量。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述在紫外-可见光的波长为268nm时，所述关系曲线方程为Y=0.0367X-0.0105；所述在紫外-可见光的波长为426nm时，所述关系曲线方程为Y=0.0367X-0.0791。
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