SU138045A1 - Способ получени сульфокатионитов - Google Patents

Description

Примеи емые в насто щее врем  сульфокислотные катиониты, как например КУ-1 и КУ-2, еодержат сульфогруппы, св занные с относительно сложными органическими радикалами, и отличаютс  сравнительно

„ , „ „5 мг-экв неоольшои обменной емкостью, не нревышаюшеи.

Поэтому значительный интерес 1нредставл ют нерастворимые сополимеры простейшей непредельной кислоты - винилсульфоновой, на нейтрализацию одиото грамма которой требуетс  9,25 мл н. щелочи. Эта кислота легко синтезируетс  из этилового спирта или этилена и серного ангидрида.

Однако по пытки синтеза катионитов путем сополимеризации винилсульфокислоты с дивииилбензолОМ были мало успещны.

Предлагаемый способ получени  сульфокатионитов на основе полимеризации винилсульфокислоты заключаетс  в том, что соль винилсульфокислоты подвергают сополимеризации с гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазином в водной среде в присутствии инициаторов радикальной полимеризации.

Предложенный в качестве сшивающего реагента тривинильный сопOu ИJ ep - гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазин обладает р дом преимуществ по сравнению с обычно используемым дл  этой цели дивинилбензолом , так как он легко получаетс  из доступных акрилнитрила и параформа в присутствии серной кислсты, в виде бесцветного кристаллического продукта, который легко подвергаетс  дальнейшей очистке и практически не пслимеризуетс  :при весьма длительном хранении, вплоть до нескольких лет.

Этим он выгодно отличаетс  от дивипилбензола, который легко полимеризуетс  и обычно, содержит более 50% примесей, загр зн ющих полученные иониты.

Гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазин сополимеризуетс  с винилсульфокислотой в водных растворах как в присутствии инициаторов свободно-радикальной полимеризации, так и при облучении реакционной смеси

NO 138045- 2 -

ультрафиолетовыми излучени ми. При этом образуютс  в виде бесцветных зерен нерастворимые в воде и органических растворител х, но набухающие в .воде сополимеры,  вл ющиес  сульфокатионитами с обменной . „„ мг-экв

емкостью от 6 до 7.

Они могут быть использованы дл  сорбции из водных растворов ионов металлов и органических оснований дл  целей хроматографии, а также как нерастворимые катализаторы органических реакций.

Пример 1. В кварцевую колбу загружают раствор 50 г винилсульфокислого натри  и 2,4 г гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазина в 50 мл воды. Воздух из колбы вытесн ют азотом, и колбу с раствором помещают над ртутной ламиой. Образовавшийс  после 40-часового облучени  продукт измельчают и отсасывают под вакуумом через стеклоткань . Прозрачные гранулы многократно обрабатывают небольшими порци ми 5%-иого раствора сол ной кислоты, промывают водой и ;Сушат при 50-60°. Получают 45 г (85,5% от теоретически возможного) почти

,, п мг-экв

бесцветного катионита с обменной емкостью 6,9

Пример 2. 20 г винилсульфокислого натри , 2 г гексагидро-1,3,5триакрилилтриазина раствор ют в 20 мл 30%-ного раствора уксусной кислоты и в присутствии перекиси водорода нагревают при 100° в атмосфере инертного газа. В результате быстрой реакции раствор превращаетс  в гель. Образовавшийс  гель дополнительно нагревают при 100°, измельчают, промывают водой, спиртом и сущат.

Выход - не ниже 70% от теоретически возможного.

Дл  перевода иопита в Н-форму смолу обрабатывают 2 и. НС1, промывают водой и сушат.

хго мг-экв

Ооменна  емкость катализатора о,3.

Предмет изобретени 

Способ получени  сульфокатионитов на основе полимеризации винилсульфокислоты, о тл и ч а ю ши йС   тем, что соль винилсульфокислоты подвергают сополимеризации с гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазииом в водной среде в присутствии инициаторов радикальной полимеризации .