SU135482A1 - Способ получени арилсульфохлоридов - Google Patents

Description

Известные способы получени  ароматических сульфохлоридов путем вза1 моде 1стви  ароматических сульфокислот с тиоиилхлоридом требуют проведени  синтеза длительное врем  при повышенной температуре, что вызывает образование нежелательных хлорированных в  дре побочных продуктов, или же требуют применени  в качестве катализатора диметилформампда , что позвол ет вести реакцию при 80-90° и нормальном давлении; однако высока  стоимость диметилформамида значительно повышает стоимость конечного продукта.

Предложенный способ получени  арилсульфохлоридов свободен ог указанных недостатков и заключаетс  во взаимодействии арилсульфокислоты и тионилхлорида при нагревании в присутствии в качестве катализатора серной кислоты.

При проведении синтеза по предложепному способу, с целью извлечени  тионилхлорида из отход ш,их газов, последние пропускают через расплавленную арилсульфокислоту, содержаш,ую каталитическое количество серной кислоты.

Пример 1. В реактор, снабженный быстроходной мешалкой, рубашкой дл  подогрева или охлаждени  и обратным холодильником загружают 2,7 вес. ч. хлорнстого тиснила (4,5-кратный избыток), 0,14 вес. ч. концентрированной серной кислоты, включают мешалку, начинают подогревать и постепенно ввод т 1 вес. ч. расплавленной п-хлорбензолсульфокислоты . Температуру в реакторе поддерживают 75-80°; по истечении 1 часа выделение НС1 и SOj прекрашаетс , реакцию считают закончеиной и отгон ют избыток хлористого тионила. Образовавши1 с  п-хлорбензосульфохлорид выдел ют известными приемами. Получают 1,06 вес. ч. п-хлорбензосульфохлорида, что соответствует выходу 96- 98% от теоретического.

Аналогичные результаты получают, если серную кислоту вводигь вместе с п-хлорбензолсульфокислотой.

№ 135482 2

При получении хлорангидрида по описанному методу, но без кат.а лизатора серной кислоты, выхода в 95% достигают через 7-8 часов.

Пример 2. Аналогично примеру 1 путем взаимодействи  3,4 вес. ч. хлористого тиснила, 1 вес. ч. бензолсульфокислоты в присутствии 0,15 вес. ч. концентрированпой H2SO4 получают 0,99 вес. ч. бензосульфохлорида с выходом в 90% от теоретического.

Такие же результаты получают при применении техпическо1о хлористого тионпла, содержащего примеси SO2C12 и SCU.

Выдел юща с  при описанных реакпи х смесь ПС1 и SO2 уносит : собой значительные количества хлористого тионила. Дл  его улавливани  отход щие газы охлаждают, конденсируют основную часть хлористого тионила, а затем пропускают газы через расплавленную сульфокислоту , к которой добавлено каталитическое количество H2SO4. При этом хлористый тионпл полностью поглощаетс  и обработанную таким образом сульфокислоту направл ют в реактор дл  получени  арилеульфохлорида .

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ получени  арилсульфохлоридов взаимодействием арилсульфокислоты и тионилхлорида при нагревании в присутствии катализатора , о т л и ч а ю . и и с   тем, что, с целью упрощени  процесса и увеличени  выхода, в качестве катализатора примен ют серную кислоту.

2.Прием выполнени  способа по п. (.отличающийс  тем, что, с целью извлечени  тиопилхлорида из абсорбционных газов, последние пропускарот через ;асплавл нную арилсуль(|)оккслоту, содержащую каталитическое количество серной кислоты.