SU1326957A1

SU1326957A1 - Способ определени концентрации водного раствора полиакриламида и сополимера акриламида с N,N-диметиламиноэтилакрилатом,алкилированного диметилсульфатом

Info

Publication number: SU1326957A1
Application number: SU853860777A
Authority: SU
Inventors: Николай Григорьевич Хлебцов; Валентина Ивановна Фомина; Ольга Васильевна Кленина; Борис Исаакович Шварцбурд
Original assignee: Институт биохимии и физиологии растений и микроорганизмов АН СССР; Саратовский государственный университет им.Н.Г.Чернышевского
Priority date: 1985-03-06
Filing date: 1985-03-06
Publication date: 1987-07-30

Abstract

Изобретение относитс к области количественного анализа веществ и молсет быть использовано дл определени концентрации водных растворов флокул нтов на основе акриламида. Целью изобретени вл етс увеличение чувствительности способа опреде- концентрации полимеров с молекул рной массой 4-10-1,4-10 и сополимеров, содержащих 30-100% звеньев .акриламида, жо 5 -10 г/дл. Поставленна цель достигаетс использованием полиакриловой кислоты в качестве комплексообразовател при спектрофотометрическом определении концентрации полимеров и проведением определени в присутствии серной кислоты при рН, равном 1,5-2,7, при при концентрации полиакриловой кисло- ты (1-5) -10-3 Г/ДЛ.14 табл. СО ГчЭ С5 «О О1 чЗ

Description

Изобретение относитс к количественному химическому анализу веществ и может быть использовано дл определени концентрации высокомолекул рных водорастворимых флокул нтов на основе акриламида.

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности способа.

Пример 1. Из концентрированного водного раствора сополимера акриламида с Ы,М-диметиламиноэт илак- .рилатом, алкилированного диметилсуль- фатом (СПЛ), содержащего 60% звеньев акриламида, последовательными разведени ми дистиллированной водой в соотношении 1:5 и 1:100 готов т рабочий эталонный раствор СПЛ концентрации 10 г/дл. Из рабочего раствора готов т серию эталонных растворов СПЛ концентраци ми 5-10, I-IO, 210- 3-10-, 4-10-, 6-10, 8-10- и

1-10 г/дл. В пробирках на 20 мл по- сто нньй объем эталонных растворов СПЛ (5 мл) смешивают с равным объемом водного раствора полиакриловой кислоты (ПАК) концентрации 4-10 г/д так что обща концентраци ПАК в смес х составл ет 2-10 г/дл. В смеси добавл ют пипеткой Пастера по 2 капли 1 н. серной кислоты, что соответствует значению рН 2,5. После выдержки в покое в течение 1 ч образовавшиес дисперсные системы фо- тометрируют на спектрофотометре Спекорд М-40 в кювете длиной 5 см при длине волны 360 нм. Полученные зависимости оптической плотности от концентрации эталонных растворов представлены в таб-л. 1. На основании полученных данных получают калибровочную зависимость оптической плотности растворов от концентрации СШ1 (см. табл. 1).

Дл проверки точности предлагаемого способа готов т раствор СПЛ концентрации 1,5-10 г/дл, определ концентрацию СПЛ весовым методом с учетом необходимых разбавлений. В пробирке на 20 мл смешивают 5 мл раствора СПЛ с 5 мл водного раствора ПАК концентрации 410 г/дл, довод т рН смесей до 2,5, ввод т по

2капли 1 н, серной кислоты и после вьщержки в течение 1 ч фотометриру- ют, как указано вьше. По измеренному значению оптической плотности

с помощью калибровочного графика определ ют концентрации СПЛ в пробе, котора составл ет 1,6-10 г/дл.

Примеры 2-4. Концентрацию СПЛ в воде определ ют по методике , аналогичной примеру 1 с помощью калибровочного графика.

Результаты опытов,представлены в табл. 2.

Чувствительность предлагаемого способа определ етс значением оптической плотности образующих дисперсных систем. Это означает, что диапазон допустимых концентраций комп- лексообразовател - ПАК и рН среды должны определ тьс из требовани обеспечени максимальной Д дл заданной концентрации определ емого СИЛ. В примерах 5-12 дл определени рабочего диапазона концентрации ПАК показана зависимость оптической плотности дисперсных систем (т.е. чувствительности способа) от концентрации ПАК дл оптимального значени рН среды равного 2,5 и посто нной концентрации СПЛ равной 4-10 г/дл.

Пример 5-12. Из концентрированного водного раствора СПЛ аналогично примеру 1, последовательными

разведени ми готов т эталонный раст

5

0

вор с концентрацией 4-10 г/дл. Из рабочего раствора ПАК последователь - .ными разведени ми приготавливают растворы ПАК в различной концентрации . Затем 5 мл эталонного раствора СПЛ смешивают с 5 мл растворов ПАК различных концентраций и повтор ют все операции, описанные в примере

1. Результаты представлены ,в табл,3. Таким образом, из данных табл.3

следует, что чувствительность способа максимальна и практически посто нна дл всех концентраций комплек- сообразовател ПАК в диапазоне 10 - 5-10 г/дл. Оптимальной следует считать концентрацию ПАК 2 10 г/дп, . так как в этом случае реализуетс максимальное значение чувствительности способа при минимальном расходе ПАК.

Примеры 13-18. Реакци комплексообразовани , лежаща в основе предлагаемого способа, существенно зависит от рН смеси. Учитыва требование максимально возможной чувствительности способа, границы допустимого диапазона рН следует устанавливать по максимальным значени0

м оптической плотности дл минимально определ емой концентрации сополимера акриламида. В предлагаемом способе такой концентрацией вл етс 5-10 г/дл при объеме пробы 5мл.

Из концентрированного водного раствора СПЛ аналогично по примеру 1 последовательными разведени ми готов т эталонный раствор СПЛ с концентрацией 5i10 г/дл. 5 м,п этого раствора смешивают в пробирке на 20 мл с 5 мл раствора ПАК концентрации 4-10 г/дл, обеспечивающей оптимальную концентрацию ПАК г/дл в расчете на весь объем системы. Добавл небольшие (менее 0,3 мл) количества серной кислоты различной нормальности, довод т рН смесей до заданных значений в диапазоне рН 1,25-3,0. После вьщержки в течение 1 ч смеси фотометрируют аналогично примеру 1.

Результаты опытов представлены в табл.4.

Из данных табл. 4 следует, что диапазон значений рН, обеспечивающих максимальную чувствительность способа равен 1,5-2,7.

Примеры 19-21. (Подтверждающие применимость способа дл нижнего граничного значени концентрации ПАК в системе, равной г/дл).

Калибровочную зависимость оптической плотности раствора СПЛ, содержащего 60% звеньев акриламида, стро т по методике, описанной в примере 1, использу 5 мл раствора ПАК с концентрацией 2-Ю З г/дл (см. табл.5).

С помощью полученной калибровочной зависимости определ ют концентрацию СШ1 в пробах

Результаты определени представлены в табл. 6.

: Примеры 22-24. (Подтверждающие применимость способа дл верхнего граничного значени концентраг ции ПАК в системе, равной 5-Ю- г/дл)

Калибровочную зависимость оптической плотности раствора СПЛ, содержащего 60% звеньев акриламида, стро т аналогично, по примеру 1, использу 5 мл раствора ПАК с концентрацией . 10 г/дл. (см. табл. 7).

С помощью полученной калибровочной зависимости определ ют концентрацию СПЛ в пробах.

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

Результаты определени представлены в табл.8.

Примеры 25 и 26. (Подтверждающие применимость способа дл нижнего значени рИ равного 1,5).

Калибровочную зависимость оптической плотности раствора СПЛ, содержащего 60% звеньев акриламида, стро- т так же, как в примере 1, при концентрации ПАК, равной 2-10 г/дл, и рН 1,5 (см. табл. 9).

С помощью полученной зависимости определ ют концентрацию СШ1 в пробах . Результаты определени представлены в табл. 10.

Примеры 27-29. (Подтверждающие применимость способа дл верхнего значени рН, равного 2,7).

Калибровочную зависимость оптической плотности раствора СПЛ, содержащего 60% звеньев акриламида, стро т аналогично примеру 1 при концентрации ПАК, равной 2 -Ю г/дл и рН 2,7. С помощью полученной зависимости определ ют концентрацию СПЛ в пробах , результаты представлены в табл.11.

Примеры 30-33. Калибровочную зависимость оптической плотности растворов полиакриламида (ПАА) с молекул рной массой М 2 -10 определ ют аналогично примеру 1.

С помощью полученной зависимости , определ ют концентрацию,ПАА в пробах , результаты представлены в табл. 12.

Примеры 34-35. Концентрацию ПАА с молекул рной массой М 4 -10 в пробах определ ют аналогично примерам 30-33 при рН 2,5 и концентрации ПАА, равной 4-10 г/дл. Результаты определени представлены в табл.13.

С увеличением молекул рной массы услови дл комплексбобразовани с ПАК улучшаютс и в качестве верхней границы молекул рной массы следует прин ть значен 1е используемых образцов М,, (12-14) -10

Примеры 36-38. Концентрацию СПЛ, содержащих 30% звеньев акриламида , определ ют аналогично при-, меру Т, при рН 2,5 и концентрации ПАК, равной 2 -10- г/дл.

Результаты определени представлены в табл. 14.

Claims

Формула изобретени

тической плотности полученного раствора и определени концентрации полимера с помощью калибровочного графи- , ка, отличающийс тем. Способ определени концентрации 5 что, с целью увеличени чувствитель- водного раствора полиакриламида и ности способа, в кй.честве коьтлексо- сополимера акрйламида с N, N-диметил- образовател используют полиакрило- аминозтилакрилатом, алкилированного вую кислоту, причем определение кЬн- диметилсульфатом путем введени в центрации провод т в присутствии сер- исследуемый раствор комплексообра- О ной кислоты при рН, равном 1,5-2,7 зовател дл образовани коллоидной при концентрации полиакриловой кислоты (1-5) г/дл.

Таблица 1

системы с последующим измерением опПример , №

Концентраци ПАК в системе, г/дл

5-10

-4

10-3 1,5 10-3

2,0-10 3,0-10

гЗ

1-3

,-

4,0-10 5,0-10-3

1 -10

,-1

.Таблица4

Пример, Значение рН ДПримечание

№

0,005 Снижение чувствительности

в 3 раза

141,50,0140

152,00,0145

162,50,0142

172,70,0141

183,0 0,009 Снижение чувствительности

в 1,5 раза

Таблица 5

Концентраци СГШ в эталонном растворе, Д г/дп

5-10-J

1 -10

-ч

Таблица 3

Д

Примечание

Чувствительность способа уменьшилась примерно в 2 раза

Чувствительность способа уменьшилась примерно в 1,5 раза

0,040

2-10- З-Ю 4-10 6-10

e-to

1 -10Таблица 6

Пример, Концентраци СПЛ в пробе, Д Результат определени № приготовленной весовымпо предлагаемому способу,

методом, г/длг/дд

191-5-10 0,0741,53-10-

205 ,375,1 -10

,7058,5-10

Таблица 7

Концентраци СПЛ в Оптическа эталонном растворе, плотность г/дл

5 -10

-5

-4

1-10 2-10-

3-10

-f

4-10

-4

6-10

-4

8-10

-4

1 -10

-5

Продолжение табл.5

0,100 0,190 0,260 0,450 0,630 0,800

0,0135

0,042

0,105

0,195

0,280

0,460

0,640

0,82

Таблица 10

30

1 10

-4

31

1-10 ,-+

32

1 -to

-4

33

1 -10

-4

1,10-100 ,95 -10

0,95-10

,-4

-4

рН 1,5, ПАК 2-10

рН 2,7, ПАК 2-10рН 2,5, ПАК 5-10

1,10 -10

-4

рН 2,5, ПАК 5-10

-э

Таблица 13

Таблица 14