SU124937A1 - Способ получени кислых алкиловых эфиров алкилфосфинистых кислот - Google Patents

Description

Известен способ получени  кислых эфиров алкилфосфинистых кислот взаимодействием алкилдихлорфосфина .со спиртом. Однако при применении этого способа конечный продукт реакции часто загр знен фосфинами и выход его незначителен.

Предлагаемый способ получени  кислых зфиров алкилфосфинистых кислот отличаетс  от известных тем, что алкилдихлорфосфины, спирты и третичные амины берут в мол рных соотношени х 1:2:1 соответственно, и реакцию провод т в инертном растворителе.

Преимущества предлагаемого способа состо т в том, что простым способом получают весьма реакционно способные продукты с достаточно высокими выходами, идущие дл  синтеза разнообразных фосфорорганических соединений.

Пример. К раствору 2,1 г-мол абсолютного спирта и 1 г-мол безводного триэтиламина (или другого третичного амина) в 700 мл абсолютного эфира (бензол, толуол) при охлаждении льдом с солью и перемещивании добавл ют раствор 1 г-мол алкилдихлорфосфина в 100 мл того же растворител  с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 20-35° (при применении других растворителей реакцию можно проводить при бдлее высокой температуре). Дл  завершени  реакции смесь медленно нагревают до кипени  и выдерживают при этой температуре 30-40 мин. В течение всего процесса через реакционный аппарат продувают сухой азот или углекислый газ. Затем после охлаждени  хлоргидрат амина отфильтровывают от фильтрата, отгон ют растворитель и остаток перегон ют в вакууме в токе инертного газа.

Выход моноалкилфосфонитов составл ет 75-80% от теоретического.

№ 124937 2 -.

Предмет изобретени 

Способ получени  кислых алкиловых эфиров алкилфосфинистых кислот взаимодействием алкилдихлорфосфина со спиртом и третичным амином, отл ича ,. тем, что, с целью однозначного прохождени  реакции и увеличени выхода, процесс провод т в инертном растворителе при мол рнь1Х соотношени х реагентов 1:2:1 соответственно.