SU392069A1 - Способ получения сложных - Google Patents
Способ получения сложныхInfo
- Publication number
- SU392069A1 SU392069A1 SU1699915A SU1699915A SU392069A1 SU 392069 A1 SU392069 A1 SU 392069A1 SU 1699915 A SU1699915 A SU 1699915A SU 1699915 A SU1699915 A SU 1699915A SU 392069 A1 SU392069 A1 SU 392069A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alkyl
- sulfolane
- acid
- thioglycol
- obtaining complex
- Prior art date
Links
Description
1
Изобретение относитс к способу получени новых сложных циклических эфиров алкилдитиофосфоновых кпслот и сульфолан-3,4-тиогликол общей формулы
0
S
v4,
0
где R - алкил, циклоалкил или фенил.
Способ нолучени соединений приведенпой формулы основан на известной реакции тиоангидридов алкилтритиофосфоновых кислот с оксисоединени ми и третичными аминами.
Однако галоидоксипроизводные сульфолана в подобную реакцию ранее не вовлекались. Путем такого взаимодействи получают новые , не описанные в литературе соединени , которые можно примен ть в качестве физиологически активных нрепаратов.
Предлагаемый способ полученп сложных циклических эфиров алкилдитиофосфоновых кислот п сульфолан-3,4-тиогликол заключаетс в том, что галоидоксиироизводнтле сульфолана подвергают взаимодействию с тиоангидридами алкилтритиофосфоновых кислот в среде органического растворител , например диоксана , в присутствии третичного амина, например триэтиламина.
Процесс желательно вести при температуре О-100°С. Целевые продукты с выходом 70- 90% выдел ют известными приемами.
Пример 1. Сложный эфир вторичный бутилдитиофосфоновой кислоты и сульфолан-3,4тиогликол .
к 4,24 г тиоангпдрида его/з-бутилтритиофосфоновой кислоты в 50 мл абсолютного
диоксана при комнатной температуре при перемеидивапип прикапывают 3,0 г сухого триэтиламина . Затем к реакцпопной смеси при комнатной темнературе присыпают небольшими порци ми 6,0 г сульфолан-З-бром-4-ола.
После полного прибавлени бромгпдрина реакционную массу выдерживают при 50-55°С в течение 3 час. После охлаждени , выпавший в осадок бромистоводородный триэтиламин отфильтровывают, промывают серным эфиром
и получают 4,8 г (94,7%) белых кристаллов. После отгонки растворител из фильтрата и нерекристаллизацип из спирта получают 7,0 г (87,9%) кристаллического вещества; т. пл. 180-182°С, мол. вес: найдено 290,0 г, вычислено 286,37.
Найдено, %: С 33,57; Н 5,28; Р 10,65; S 33,58.
CgnisPOsSa.
Вычислено, %: С 33,56; Н 5,28; Р 10,82; S
33,58.
Пример 2. Сложный эфир циклогексилдитиофосфоновой кислоты и сульфолан-3,4ТТ ОГЛИКОЛЯ ., .
А31,г.,.тиоайрйй,рвда .циклогексилтритио .ИОрЬй кис лотыв у мл абсолютного диокса Л5ШркГ;ксЗй™й Ши те1у1пературе прикапывают--lyfes г сухвгЬ Ч-риэтиламина. Затем к реакционной смеси при комнатной температуре присыпают 3,57 г сульфолан-З-бром-4-ола. После полного прибавлени бромгидрина реакционную массу выдерживают при 80°С в течение 5 час. После охлаждени выпавший в осадок бромистоводородный триэтиламин отфильтровывают, промывают серным эфиром и получают 3 г (99,9%) белых кристаллов . После отгонки растворител из фильтрата и перекристаллизации из спирта получают 3,6 г (69,9%) кристаллического вещества; т. пл. 203-205°С.
Найдено, %: Р 9,96; S 29,65.
СюНпРОзЗз.
Вычислено, %: Р 9,92; S 30,79.
Предмет изобретени
Claims (2)
1. Способ получени сложных циклических эфиров алкилдитиофосфоновых кислот и суль5 фолан-3,4-тиогликол общей формулы
,0
,5/
Ч,
о
где R - алкил, циклоалкил, фенил, отличающийс тем, что галоидоксипроизводное сульфолана подвергают взаимодействию с тиоангидридом алкилтритиофосфоновой кислоты в среде органического растворител , например диоксана, в присутствии третичиого амина, например триэтиламина, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при О-100°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1699915A SU392069A1 (ru) | 1971-09-27 | 1971-09-27 | Способ получения сложных |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1699915A SU392069A1 (ru) | 1971-09-27 | 1971-09-27 | Способ получения сложных |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU392069A1 true SU392069A1 (ru) | 1973-07-27 |
Family
ID=20488724
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1699915A SU392069A1 (ru) | 1971-09-27 | 1971-09-27 | Способ получения сложных |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU392069A1 (ru) |
-
1971
- 1971-09-27 SU SU1699915A patent/SU392069A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2399118A (en) | 2-oxazolidone compounds and method for preparing the same | |
US4224457A (en) | Process for manufacturing optically active sulfur-containing carboxylic acid | |
SU392069A1 (ru) | Способ получения сложных | |
US3868418A (en) | Novel N-(ortho- and para-nitrobenzoyl)-sulfoximine intermediates and process for their production | |
US3705895A (en) | Process for the direct synthesis of styrylpyridinium chlorides | |
JPH0346460B2 (ru) | ||
JP3317309B2 (ja) | 3−置換アミノ−4,4,4−トリフルオロクロトン酸エステルの製造法 | |
JP3253245B2 (ja) | グアニジン誘導体の製造法、新規中間体およびその製造法 | |
SU148386A1 (ru) | Способ получени триароксифосфазоацилов | |
SU368265A1 (ru) | Способ получения 4-алкил-5,6-диоксипиразоло- | |
Taub et al. | Imido Esters. I. The Course of the Reaction Between Phthalic Anhydride and Caprolactam | |
SU368259A1 (ru) | Способ получения 2-арилэтинилхиноксалонов-з | |
US2687413A (en) | Preparation of alkali metal penicillinates | |
SU452099A3 (ru) | Способ получени гексагидро1,3,5-триазин-2,4-дионов | |
SU407889A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРАЛКИЛИЗОЦИАНАТОВ | |
US3218338A (en) | Method of making organic carbonating agents | |
SU438180A1 (ru) | Способ получени фенилтиокарбаматов | |
SU369116A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРО-р-ДИКЕТОЛАКТОНОВ ИНДАНДИОНОВОГО РЯДА | |
SU435234A1 (ru) | Способ получения производных 2,2,6,6-тетраметил пиперидина | |
SU507563A1 (ru) | Способ получени эфиров -карбонил -аминокислот | |
SU466224A1 (ru) | Способ получени производных 1,1ди-(фурил-2) -циклогексана | |
SU429059A1 (ru) | Способ получения производных \- | |
SU528848A1 (ru) | , -(Дитиооксалил)-бис- бутиролактам, про вл ющий антимикробную активность, и способ его получени | |
SU396343A1 (ru) | Ан ссср | |
SU371241A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЦЕТИМИДОВ 0,0-ДИАЛКИЛ- О-п-ОКСИАРИЛФОСФИТОВ |