SU1237661A1 - Способ получени ацилгидразонов хлорацетальдегида - Google Patents
Способ получени ацилгидразонов хлорацетальдегида Download PDFInfo
- Publication number
- SU1237661A1 SU1237661A1 SU843804455A SU3804455A SU1237661A1 SU 1237661 A1 SU1237661 A1 SU 1237661A1 SU 843804455 A SU843804455 A SU 843804455A SU 3804455 A SU3804455 A SU 3804455A SU 1237661 A1 SU1237661 A1 SU 1237661A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chloracetate
- aldehyde
- acyl hydrazones
- producing acyl
- chloroacetaldehyde
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к усонер - шенствованному способу получени ацилгидразонов хлорацетальдегида общей формулы:
О II CICH C N-N-C-R
И
где R -OCjH, -NHj или
-NHN CH-CHj CJ., которые вл ютс полупроду С гами в синтезе пестицидов.
/ Цель изобретени - упрощение процесса- и расширение сырьевой базы.
Поставленна цель достигаетс заменой исходного продукта - неустойчивого хлорадетальдегида на 1,2-ди хлорэтэксиэтан.
Пример 1, Этоксикарбонил- гидразон хлорацетальдегида,
В х -1мический стакан объемом 250- 300 мл, снабженный механической мешалкой , внос т смесь 50 мл воды, 5,2 г (0,05 М) этилового эфира гидра зинмуравьиной кислоты и 4,5 г (0,055 Н) уксуснокислого натри т. Смесь охлаждают лед ной водой и прикатывают в течение 30 мин 7,7 г (0,05 М) технического 152-дих.пор- этокскэтана (п 154435). Смесь переме;шивают 1,5-2 ч и далее оставл ют fie3 перемешивани на 3-4 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают холодной водой ( мл), а затем эфиром (2x10 мл). Выход целевого продук та 7 } (85,4%), т.пл, 1 18-119 С,после пе зекристаллизации из метанола - 120°С.
П -р и М е р 2. Этоксикарбоннл- гидра он хлорацетальдегида.
Процесс провод т в услови х, аналогичных примеру 1, Вместо уксуснокислого натри берут 4,2 г (0,05 М) гидрокарбоната натри . Получают
Редактор A. Долинич Заказ 3258/29
Составитель К). Хропов
Техред Н.Бопк ло Корректор Г. Решетник
Тираж о79. Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5
„Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна ,4
2376612
6, I (82%) целевого продукта с т.пл.
Пример 3 . Семикарбаз он хлорацетальдегида ,
5 К смеси 11,2 г (0,1 М) семикарба- зида сол нокислого и 17 г (0,21 М) уксуснокислого натри в 100 мл воды при охлаждении лед ной водой, при перемешивании Прикапывают в течение 10 20-30 мин 14,3 г (0,1 М) 1,2-дихлор- зтоксиэтана. Смесь перемеишвают 4- 6 ч. Выпавшие белые кристаллы отфильтровывают , промывают (2x20 мл) , водой и зфиром ( мл). После суш- 15 ки над едким натром получают 12 г (81,6%) семикарбазона хлорацетальдегида с т.пл. 131 133°С.
Пример 4. Бис-карбогидразон хлорацетальдегида.
20 Смесь 4,5- г (0,05 М) карбогидрази- да (т.пл. 15ГС) и 8,2 г (0,1 М) уксуснокислого натри раствор ют в 100 мл воды. При охлаждении лед ной водой и перемешивании прикапывают в 25 течение 20-30 мин 14,3 г (0,1 М) 1,2-дихлорзтоксиэтана. Реакционную массу перемешивают 4-6 ч. Выпавшие белые кристаллы отфильтровывают, промывают холодной водой (2x20 мл), 30 а затем эфиром ( мл). Выход целевого продукта соста.вл ет 7,6 г . (77,57,} , т,гш. выше , Бис-карбогидразон хлорацетальдегида представл ет собой белый кристаллический продукт, плохо растворим в воде, спиртах, ограниченно раствор в . хлороформе, трихлорэтане. Хорошо растворим в ди eтилфdpмaмндe и ди- метипсульфоксиде, В ИК-спектрах об- 4Q наружены следующие полосы поглощени , сн г 1685 (); 3090; 3215, 1550 (iMH)-5 1615 (); 740 (C-Cl).
-Найдено: 33,. 1% CI; вычислено 33,61% Cl.
3S
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛГИДРА-ЗОНОВ ХЛОРАЦЕТАЛЬДЕГЦЦА общей формулыО IIС1СН,C=N-N~C-R7 1 н где R = -0С2 Н 5, -NH2 или-NHN=CH~CH2С1, взаимодействием соответствующего ацилгидразйна с хлорсодержащим соединением в водной среде, отличающийся тем, что,с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве хлорсодержащего соединения используют 1,2-дихлорэтоксиэтан и процесс .проводят в присутствии ацетата или Гидрокарбоната натрия. <о
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU843804455A SU1237661A1 (ru) | 1984-10-23 | 1984-10-23 | Способ получени ацилгидразонов хлорацетальдегида |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU843804455A SU1237661A1 (ru) | 1984-10-23 | 1984-10-23 | Способ получени ацилгидразонов хлорацетальдегида |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1237661A1 true SU1237661A1 (ru) | 1986-06-15 |
Family
ID=21143742
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU843804455A SU1237661A1 (ru) | 1984-10-23 | 1984-10-23 | Способ получени ацилгидразонов хлорацетальдегида |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1237661A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2809000C1 (ru) * | 2023-05-03 | 2023-12-05 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет" | Способ получения метил 1-{ [2-(2-хлоробензоил)гидразинилиден](2-хлорофенил)метил} циклоалкан-1-карбоксилатов |
-
1984
- 1984-10-23 SU SU843804455A patent/SU1237661A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент СССР № 673171, кл. С 07 D 385/06, 1979. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2809000C1 (ru) * | 2023-05-03 | 2023-12-05 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет" | Способ получения метил 1-{ [2-(2-хлоробензоил)гидразинилиден](2-хлорофенил)метил} циклоалкан-1-карбоксилатов |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4564675A (en) | Process for producing 4'-demethyl-epipodophyllotoxin-β-D-ethylidene-glucoside and acyl-derivative thereof | |
US5780677A (en) | Process for producing glutamine derivative | |
SU1237661A1 (ru) | Способ получени ацилгидразонов хлорацетальдегида | |
US4062854A (en) | Process for preparing N-substituted-8,13-dioxodinaphtho-(2,1-b; 2',3'-di-fluran-6-carboxamides | |
SU1277899A3 (ru) | Способ получени производных пирроло (1,2- @ )тиазола | |
EP0297019B1 (en) | Famotidine polymorphic form and preparation thereof | |
US4359416A (en) | Process for preparing L-carnosine | |
KR0163042B1 (ko) | 4-아미노-5-헥센산의 제조방법 | |
SU502607A3 (ru) | Способ получени лактамов | |
US5591859A (en) | Process for the production of 2-cyanoiminothiazolidine | |
SU719493A3 (ru) | Способ получени 2-(арилалкилгидразоно)-пропионовой кислоты или ее производных | |
SU1168558A1 (ru) | Способ получени алкилзамещенных 6-цианотетрагидро-1,3-оксазин-2-тионов | |
RU2744470C1 (ru) | Способ получения изотиобарбамина | |
JPS6126786B2 (ru) | ||
EP0003847A1 (en) | Biphenylylglycine derivatives and their salts with bases | |
SU1340586A3 (ru) | Способ регенерировани 6-фторхроман-4-она из (R)-6-фтор-4-уреидохроман-4-карбоновой кислоты или из смеси (R)-и (RS)-6-фтор-4-уреидохроман-4-карбоновых кислот | |
SU396323A1 (ru) | В птв | |
SU988815A1 (ru) | Способ получени производных @ -тетрагидро-1,2,4-триазинона-3 | |
KR890002010B1 (ko) | 합성 감미료의 제조방법 | |
KR100229175B1 (ko) | 세펨 유도체의 제조방법 | |
SU1761745A1 (ru) | Способ получени 1,1,4,4-тетранитробутандиола-2,3 | |
US3155673A (en) | Process for preparing vitamin b | |
SU436057A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛИДЕНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДОКСИНАВ ПТ5ФОНЯ mmim | |
SU761448A1 (ru) | Способ получения арил-или гетарилацетиленов 1 | |
SU691083A3 (ru) | Способ получени производных бис/бензамидо/-бензола или их солей |