SU122146A3 - Способ получени кремнекислых эпоксидных эфиров и их полимеров - Google Patents

Description

Известно получение различных алкилацетоксиэпоксисиланов реакцией взаимодействи  алкилацетоксисиланов с глицидолом.

Предлагаетс  способ получени  эпоксидных эфиров кремниевой и поликремниевых кислот путем обменной переэтерификации соответствующих эфиров кремниевой и поликремниевых кислот, у которых спиртовый остаток состоит из низкокип щего спирта, глицидолом, его гомологами или производными в присутствии катализатора (алкогол ты щелочных или щелочно-земельных металлов) при низкой температуре в вакууме . Полученные по предлагаемому способу продукты ценны в практическом отношении, так как они могут быть использованы в качестве теплостойкого компонента эпоксидных, фенольноэпоксидных, фенолоформальдегидных и других смол.

Пример 1. В трехгорлую литровую колбу, снабженную вакуумным капилл ром Клайзена, термометром и ректификационной колонкой Видмера с обратным холодильником Либиха ввод т 315 г тетраэтоксисилана и 490 г глицидола и нагревают до 40°, при этом компоненты раствор ютс . Затем добавл ют 0,25 г метилата натри  и продолжают нагревание . При температуре 70° и остаточном давлении 100 мм происходит переэтерификаци  эфира кремниевой кислоты глицидолом и отгон етс  этиловый спирт при температуре кипени  35-37° (100 мм}. Приемник охлаждают смесью спирта с твердой углекислотой. Под конец реакции температура реакции смеси медленно возрастает. При внутренней температуре содержимого колбы 90° реакцию обрывают, взвещивают количество отогнанного этилового спирта и определ ют показатель его преломлени  (в цел х контрол ). Затем без дальнейшего подогрева отгон ют летучие компоненты из реакционной смеси при остаточном давлении 2-3 мм рт. ст. Тетраглицидоксисилан на холоду смешивают с несколькими капл ми воды и нропускают в него углекислый газ дл  нейтрализации катализатора. После высушивани  этого сложного эфира над плавленым сернокислым натрием и фильтрации получают тетраглицидоксисилан в виде воднопрозрачной жидкости (см. таблицу 1).

Наименовани  исходны.с веществ

Тетраэтоксисилан . . 1,5315340

Глицидол6,6490460

Метилат натри 0,(J0460,25

Выход тетраглицидоксисилана 473 г, дистилл та 268 г. Отогнано спирта 262 г.

Пример 2. Получение диглицидоксидиэтоксисилаиа. Техника получени  така  же, как в примере 1 (см. таблицу 2). Наименовани  исходных веществ

Тетраэтоксисилан .421455

Глицидол4 ,296260

Метилат натри  .,-.0,00460,25-

Выход диглицидоксисилана 490 г, дистилл та 198 г. Отогнано спирта 178 г.

П|ример 3. Получение глицидоксинолисилана.

Техника получени  така  же, как в примере 1 (см. таблицуЗ ). Наименовани  исходных веществ

Этилсиликат 40 .J.S372335

Глицидол0,4473,6445

Метилат натри 0,(0460,25

Выход глицидоксиполисилана 510 г, дистилл та 265 г. Отогнано спирта 260 г.

Т а о л и ц а 1.

К ол и ч е с т в о

моли

мл

т а б л и ца 2.

Количество

молигмл

Таблица 3.

Коли чество

молигмл