SU1211255A1 - Способ очистки калиевой соли 2-нафтол-8-сульфокислоты - Google Patents
Способ очистки калиевой соли 2-нафтол-8-сульфокислоты Download PDFInfo
- Publication number
- SU1211255A1 SU1211255A1 SU843685516A SU3685516A SU1211255A1 SU 1211255 A1 SU1211255 A1 SU 1211255A1 SU 843685516 A SU843685516 A SU 843685516A SU 3685516 A SU3685516 A SU 3685516A SU 1211255 A1 SU1211255 A1 SU 1211255A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- potassium salt
- naphthol
- solution
- sulfoacid
- salt
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к способу очистки калиевой соли 2-нафтол-8- -сульфокислоты (кроцеиновой кислоты ) , котора вл етс промежуточным продуктом в производстве азокрасите лей.
Целью изобретени вл етс повышение качества и выхода калиевой соли 2-нафтол-8-сульфокислоты и интенсификаци процесса.
Пример 1. Получение технической кроцеиновой кислоты.
192 г тонкорастертого порошкообразного . 2-нафтола возможно быстро (- 5 мин) ввод т в- 274 г кон- центрированной серной кислоты (d 1,84 г/см) при интенсивном охлаждении (10°С) и размешивании. После загрузки в течение 20-25 мин температура реакции самопроизвольно поднимаетс до 30 С (за счет теплоты реакций сульфировани ), масса становитс густой, трудноразмешиваемой . Её подогревают до 55- и выдерживают в этих услови х при размешиваний 2 ч. Обща длительность сульфировани 2,5 ч. Охлажденную сульфомассу выливают в 700 мл холодной воды и при размешивании и температуре 60°С нейтрализуют карбонатом натри . Охладив это раствор до 20-25 С, отдел ют натровую соль Шеффера фильрованием на воронке Бюхнера. Из фильтрата вьще- л ют кроцеиновую кислоту в виде калиевой соли, дл чего в подогретый до 60 С фильтрат добавл ют при размешивании 80 г хлорида кали (10% Ьт объема раствора). Из охлажденного до 25 С раствора отдел ют выпавшие кристаллы калиевой соли кроцеиновой кислоты, содержащие в качестве примеси в основном Шеффер - соль, промывают 30%-ным раствором хлорида кали , небольшим количеством холодного этанола, суша при 60°С. Получают 56 г калиевой соли в виде розовато-серого мелкокристаллического порошка с содержанием основного вещества 72,91%.
Пример 2. Очистка кроцеиновой кислоты. 56 г технической калиевой соли кроцеиновой кислоты раствор ют в 400 см воды при нагревании , добавл ют 5 г активированного угл марки ру, что составл ет 9 вес.% от количества вз той соли, и кип т т 5-7 мин. Раствор фильт- 5 руют гор чим, добавл ют 4 г активированного угл (7 вес.%), кип т т , гор чий раствор фильтруют, фильтрат снова подвергают обработке- 3 г активированного угл (5%) в
10 указанных услови х. Затем фильтрат упаривают до 65-70 см , охлаждают .
Выпавшие кристаллы отдел ют фильтрованием, промывают гор чим
15 этанолом, серным эфиром, подсушивают на воздухе и перекристаллизо- вывают из 100 см этанола. .
Получают 15 г калиевой соли кроцеиновой кислоты с содержанием
20 основного вещества 94%. Вьпсод целевого продукта около 34%. Чистота продукта подтверждена методом бумажной и тонкослойной хроматографии. Общее количество используемого
25 угл 21 вес.%. Добавление активированного угл свьш1е 21% снижает выход продукта за счет кристаллизации соли кроцеиновой кислоты при фильтрации,(см.табл.О.Добавле30 ние активированного угл менее 21% не решает проблему Извлечени примесей в данном конкретном случае. Упаривание фильтрата лучше вести до 1/5-1/6 первоначального объема,
3J так как упаривание до объема вьш1е указанного предела дает низкий выход калиевой соли кроцеиновой кислоты в виду ее хорошей растворимости , упаривание -до объема ниже
40 указанного предела неэффективно, так как при дальнейшем охлаждении вс масса закристаллизовываетс , в том числе и остатки примесей. Сравнение выходов целевого про ,е дукта по известному и предложенному способам приведено в табл.2 при одинаковой степени чистоты получаемых продуктов.
Изобретение позвол ет увеличить качество и выход целевого продукта, а также сократить длительность процесса в 4-5 раз и исключить из процесса большие количества органических растворителей.
50
12
7 5 4
9 7
имечание. Навеска технической соли
56 г. Степень чистоты целевого продукта оценивалась на качественном уровне методом бумажной тонкослойной хроматографии.
Таблица 2
Заказ 607/29
Тираж 379Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5
Филиал ПШ1 Патент, г. Ужгород, ул. Проектна ,4
Наличие 2-х при- 16,7 месей
15,0 Следы
Claims (2)
- СПОСОБ ОЧИСТКИ КАЛИЕВОЙ СОЛИ
- 2-НАФТОЛ-8-СУЛЬФОКИСЛОТЫ из водного раствора, отличаю щийся тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта и интенсификации процесса, последний проводят путем трехкратной обработки раствора активированным углем при общем количестве адсорбента 21% от массы исходного вещества и при массовом соотношении порций адсорбента, равном 1:0,8:0,6, при кипячении с последующим упариванием раствора до 1/5-1/6 первоначального объема.ьэСП ςπ
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843685516A SU1211255A1 (ru) | 1984-01-04 | 1984-01-04 | Способ очистки калиевой соли 2-нафтол-8-сульфокислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843685516A SU1211255A1 (ru) | 1984-01-04 | 1984-01-04 | Способ очистки калиевой соли 2-нафтол-8-сульфокислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1211255A1 true SU1211255A1 (ru) | 1986-02-15 |
Family
ID=21097799
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU843685516A SU1211255A1 (ru) | 1984-01-04 | 1984-01-04 | Способ очистки калиевой соли 2-нафтол-8-сульфокислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1211255A1 (ru) |
-
1984
- 1984-01-04 SU SU843685516A patent/SU1211255A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Houben-WeyJ Methoden der Organischen Chemie. Bd IX, s.487-9. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS59193845A (ja) | （＋）―および（―）―６―メトキシ―α―メチル―２―ナフタレン酢酸・Ｎ―メチル―Ｄ―グルカミン塩 | |
| CN108329205B (zh) | 双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物的制备方法 | |
| KR920000648B1 (ko) | α-L-아스파르틸-L-페닐알라닌 메틸 에스테르의 분리방법 | |
| FR2585705A1 (fr) | Sels de cephalosporine et compositions injectables | |
| SU1211255A1 (ru) | Способ очистки калиевой соли 2-нафтол-8-сульфокислоты | |
| US3391187A (en) | Purification of malic acid | |
| JPS5848554B2 (ja) | ニコチン酸アミドの製法 | |
| KR100392740B1 (ko) | 아디프산의제조방법 | |
| Behr et al. | lp-METHOXYPHENYLALANINE1 | |
| US4011263A (en) | Process for the production of n-acetyl-l-methionine | |
| JPS5827263B2 (ja) | Ｎ−アシル−αおよびβ−アスパルチルグルタミン酸塩の製造方法 | |
| SU1004328A1 (ru) | Способ получени мононатриевой соли 4-хлорфталевой кислоты | |
| JPH05500205A (ja) | ヘミンの精製法、新規なヘミン誘導体及びその製造方法 | |
| JPH0574583B2 (ru) | ||
| US3096368A (en) | Process for preparing hydrolysis products of gamma-dimethyl amin-beta-hydroxybutyroni | |
| US3557081A (en) | Alkali metal salts of guanosine | |
| US3658889A (en) | Process for the preparation of a salt of optically active lysine | |
| US2018354A (en) | Method of purifying and decolorizing cinchophen | |
| Ganapathi et al. | Chemistry of the thiazoles: Part II. Synthesis of 4-aminothiazole derivatives | |
| US654123A (en) | Formic aldehyde compound of uric acid and process of making same. | |
| US2250256A (en) | Method of producing trimethylolnitromethane | |
| SU48311A1 (ru) | Способ получени ацетильных производных альфа и альфа' аминоникотина | |
| SU405861A1 (ru) | Способ выделения янтарной и адипиновой кислот | |
| US4308383A (en) | N-(3-(1'-3"-Oxapentamethyleneamino-ethylideneamino)-2,4,6-triiodobenzoyl)-β-amino-α-methylpropionitrile | |
| Sako | THE FORMATION OF CYCLIC COMPOUNDS FROM DERIVATIVES OF DIPHENYL. PART III. OPTICAL RESOLUTION OF 6-NITRO-6′-ACETAMlDODIPHENIC ACID, AND FORMATION OF 5-NITROPHENANTHRIDONE-4-CARBOXYLIC ACID THEREFROM |