SU1205757A3 - Способ получени терефталевой кислоты - Google Patents
Способ получени терефталевой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- SU1205757A3 SU1205757A3 SU813357502A SU3357502A SU1205757A3 SU 1205757 A3 SU1205757 A3 SU 1205757A3 SU 813357502 A SU813357502 A SU 813357502A SU 3357502 A SU3357502 A SU 3357502A SU 1205757 A3 SU1205757 A3 SU 1205757A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- temperature
- pressure
- water
- crude
- mixt
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/09—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides from carboxylic acid esters or lactones
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к области органической химии, в частности к способу получени терефталевой кислоты .
Целью изобретени вл етс упрощение процесса.
Смесь метанола с водой, отводима в качестве головного продукта гидролиза, содержит 10-90 вес.% метанола Эта смесь частично используетс дл обогрева испарител , примен емого на стадии отгонки диметилтерефталата, что позвол ет сократить расход энергии на отгонку диметилтерефталата из продукта эте- рификации.
Часть смеси, используемой дл обогрева испарител на стадии отгонки диметилтерефталата, подают на ректификацию и получаемый при зтом чистьш метанол рециркулируют на стадию этерификации продукта окислени .
На фиг. 1-3 представлена технологическа схема предлагаемого способа , причем на фиг. 1 и 2 - процесс начина со стадии гидролиза, а на фиг. 3 - процесс получени исходного диметилтерефталата.
Согласно фиг. 1 подаваемую в качестве потока 1 воду нагревают до 260-290 С в испарителе 2 и получаемый нагретый во.д ной пар под давлением примерно 45-80 бар подают в нижнюю часть реактора 3, в верхнюю часть которого подают нагретый до 190 С диметилтерефталат (поток 4) Образующийс в реакторе 3 метанол в виде смеси с водой, имеющей температуру 240-250 С, отвод т на конденсаторе 5 (поток 6). I
Реакционную смесь, получаемую в нижней части реактора 3, частично рециркулируют через испаритель 7 и частично подают через дроссельные клапаны в кристаллизаторы 8 и 9, снабженные мешалками и теплообменниками 10 и 11 (поток 12). Одну часть конденсата, получаемого в теплообменниках 10 и 11, вывод т из процесса, а другую часть рециркулируют в кристаллизаторы 8 и 9.
Получаемую суспензию подают на стадию промывки гор чей водой, подаваемой в качестве потока 13. Стади промывки состоит из трех последовательно включенных гидроциклонов 14-16. После пропускани через стадию промывки суспензию подают в
12057572
сборник 17, снабженный мешалкой. Из сборника 17 суспензию подают в кристаатаизаторы 18 и 19, снабженные конденсаторами 20 и 21 соответствен5 но. В кристаллизаторах 18 и 19 суспензию довод т до 100 С. Затем суспензию подают в центрифугу 22, в которой она раздел етс на терефта- левую кислоту (поток 23) и фильтрат
О (поток 24), Маточный раствор стадии промывки вывод т из процесса (поток 25). Терефталевую кислоту вывод т из процесса через сушилку 26. Вторичный пар сушилки конденсируют
15 в теплообменнике 27 и получаемый конденсат соедин ют с фильтратом центрифуги 22.
Технологическа схема по фиг. 2- отличаетс от фиг.1 лишь тем, что
20 вместо гидроциклона 15 установлена противоточна промывна колонна 28. При этом гидроциклоны 14 и 16 служат только дл концентрации твердого вещества в суспензии.
25 Согласно фиг. 3 на окисление 1, проводимое при 140-470 С и давлении 4-8 бар, подают: Л -ксилол - по трубопроводу 29; сложный метиловый эфир fi -толуиловой кислоть - по тру30 бопроводу 30, воздух - по трубопроводу 31 и кобальто-марганцевый катализатор - по трубопроводу 32,
Со стадии 1 окислени отвод т: отход щий газ - по трубопроводу 33; отход щую воду - по трубопроводу 34 и продукт окислени - по трубопроводу 35. Продукт окислени подают на этерификацию I I подаваемым по трубопроводу 36 метанолом при 250 - 280°С и давлении 20-25 бар. Продукт этерификации по трубопроводу 37 подают на двухстадийную вакуумную перегонку 1V, причем головной продукт первой стадии, представл ющий собой фракцию сложного метилового эфира и -толуиловой кислоты, подают в сборник 38 по трубопроводу 39, а головной продукт второй стадии, представл ющий собой фракцию диме50 тилтерефталата, подают по трубопроводу на 40 на перегонку V, осуществл емую при 150-190°С, давлении 15-tOO мбар и флегмово числе 0,3-1. На перегонке V получают фракцию
55 сложного метилового эфира терефта- лальдегидной кислоты в качестве головного продукта, отводимого по трубопроводу 41, и фракцию диметил3
терефталата в качестве куборого про дукта, подаваемого по трубопроводу на гидролиз водой,
В примерах прин ты следующие условные сокращени : ДМТ - диметил- терефталат , ТК - терефталева кислота , ДМИ/ИФК - сложный диметиловый эфир изофталевой кислоты/изофтале- ва кислота , ДМО/ОФК - сложный диметиловый эфир ортофталевой кислоты/о тофталева кислота; МТАК/ТАК - сложный метиловый эфир терефталальде- гидной кислоты/терефталальдегидна кислота , ММТ - монометилтерефталат; М-ТК - и -толуилова кислота.
Пример 1. Процесс провод т в установке по фиг, 1 и 3,
400 кг/ч п-ксилола и 465 кг/ч сложного метилового эфира П -то- луиловой кислоты подвергают жидко- фазному окислению 300 воздух при 140°С и давлении 4 бар в присутствии катализатора, состо щего из 100 г кобальта и 75 г марганца в виде ацетатов, растворенных в 10%-н водной уксусной кислоте. Получаемый продукт окислени подвергают этери- фикации 400 кг/ч метанола при 250 с и давлении 20 бар. Продукт этерифи- кации подвергают непрерывной двух- стадийной.фракционной перегонке, причем на первой стадии работают при.температуре в кубе 150 С, дав- лении15 мбар и флегмовом числе 0,3, а на второй - при температуре в кубе 190 С, давлении 100 мбар и флегмовом числе 1,0, При этом получают 1264,8 кг/ч диметилтерёфталата, содержащего еще 5,1 кг/ч ДМИ/ИФК, 2,5 кг/ч ДМО/ОФК, 1,3 кг/ч МТАК/ТАК и 0,6 кг/ч п -ТК, Этот поток с температурой 190 С подвергают гидролизу 3587 кг/ч вод ного пара,имеющего температуру 290 с и давление 80 бар и подаваемого противотоком диметил- терефталату. После достижени степени конверсии диметилтерёфталата 97,7% (в пересчете на терефталевую кислоту) со стадии гидролиза в качестве головного продукта отвод т имеющую температуру 240 С смесь 420 кг/ч метанола с 657 кг/ч воды, которую после конденсации подают в качестве флегмы на гидролиз и в качестве рецикла - в процесс. В качестве кубового продукта со стадии гидролиза отвод т поток с температурой 276 С, состо щий из 1057,2кг/ ТК, 2691,2 кг/ч воды, 27,2 кг/ч
057574
метанола, 4,4 кг/ч ДМИ/ФИК, 2,2 кг/г ДМО/ОФК, 1,2 кг/ч МТАК/ТАК, 27,2,кг/ч ММТ и 0,6 кг/ч h -ТК. Оставшийс кубовый продукт рециркулируют на
5 гидролиз. После кристаллизации продукт гидролиза промывают 3000 кг/ч воды с температурой 100 С, Маточный раствор стадии промывки, состо щий из 3243,8 кг/ч воды, 55,4 кг/ч ТК,
10 12,1 кг/ч метанола, 4,0 кг/ч ДМИ/ИФК, 2,0 кг/ч ДМО/ОФК, 0,6 кг/ч МТАК/ТАК 24,5 кг/ч ММТ и 0,54 кг/ч h , вывод т из процесса, а промытую суспензию подвергают кристаллизации
15 с последующим центрифугированием. Получают 1000 кг/ч (89,6% теории) терефталевой кислоты со степенью
-чистоты 99,84%.
Пример 2. Процесс прово- 20 д т в установке по фиг. 2 и 3.
400 кг/чh-ксилола и 465 кг/ч сложного метилового эфира h -то- луиловой кислоты подвергают жидко- фазному окислению 300 возду- 25 ха при 170 С и давлении 8 бар в присутствии катализатора, состо щего из 100 г кобальта и 75 г марганца в виде ацетатов, растворенных в 10%-ной водной уксусной кислоте. ,р Получаемый продукт окислени подвергают этерификации 400 кг/ч метанола при и 25 бар. Продукт зтерификацйи подвергают непрерывной двухстадийной фракционной перегонке , причем на первой стадии работают при температуре в кубе 150 С, давлении 15 мбар и флегмовом числе 0,3, а на второй - при температуре в кубе 190 С, давлении 100 мбар и флегмовом числе 1,0. При этом получают 1266 кг/ч диме- . тилтерефталата, содержащего 30,7 кг/ч ДМИ/ИФК, 15,4 кг/ч ДМО/ОФК, О,.13 кг/ч МТАК/ТАК и 6,6 кг/ч h -ТК. Этот поток с температурой 190 С подвергают гидролизу 3676 кг/ч вод ного пара,
имеющего температуру 260°С- и давление 45 бар и подаваемого противотоком диметилтерефталату. После достижени степени конверсии 97,7% (в пересчете на терефталевую кислоту) со стадии гидролиза в качестве головного продукта отвод т имеклцую температуру 250 С смесь
5 433 кг/ч метанола с 677 кг/ч воды, которую после конденсации подают в качестве флегмы на гидролиз и в качестве рецикла - в про50
цесс. В качестве кубового продукта со стадии гидролиза отвод т поток с температурой 275°С, состо щий из 1057,6 кг/ч ТК, 2755,2 кг/ч воды, 27,8 кг/ч метанола, 26,3 кг/ч ДМИ/ИФК, 13,1 кг/ч ДМО/ОФК, 0,12 кг/ч ИТАК/ТАК, 27,8 кг/ч ММТ и 6,6 кг/ч Л-ТК. Оставшийс кубовый продукт рециркулируют на гидролиз. После кристаллизации продукт гидролиза подвергают противоточной промывке 2250 кг/ч воды с температурой 200 С,
12057574
Маточный раствор стадии промывки состо щий из 3255,2 кг ч воды, 55,8 кг/ч ТК, 27,8 кг/ч метанолр 26,3 кг/ч ДМИ/ИФК, 13,2 кг/ч 5 ДМО/ОФК, 0,09 кг/ч МТАК/ТАК, 27,8 кг/ч ММТ и 6,6 кг/ч И -ТК, вывод т из процесса, а промытую .суспензию подвергают кристаллизации с последующим центрифугированием. 10 Получают 1000 кг/ч (89,6% теории) терефталевой кислоты со степенью .чистоты 99,998%.
гз
JO
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ путемокисления h -ксилола и сложного, метилового эфираt]-толуиловой кислоты воздухом в присутствии катализатора, состоящего из ацетатов кобальта и марганца, при температуре 140-170°С и давлении 4-8 бар с последующей этерификацией оксидата метанолом при температуре 250-280 С и давлении 20-25 бар, после чего полученный диметилтерефталат подвергают перегонке при температуре 150-190 С, давлении 15-100 мбар и флегмовом числе 0,3-1,0 и гидролизу полученного дистиллята - диметилтерефталата при температуре 260-290°С с последующим выделением целевого продукта из продуктов гидролиза, от-, личающийся тем, что, с целью упрощения процесса, гидролиз проводят путем подачи водяного пара с температурой 260-290°С и давлением 45-80 бар противотоком к диметилтерефталату с температурой 190°С и после достижения степени конверсии диметилтерефталата равной 97,7% в пере- $ счете на терефталевую кислоту, в качестве головного продукта отводят смесь метанола с водой с температурой 240-250 С, которую после конденсации подают в качестве флегмы на гидролиз и в каче.стве рецикла в процесс.СП м сл • м1 1
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3044617A DE3044617C2 (de) | 1980-11-27 | 1980-11-27 | Verfahren zur Herstellung von Terephthalsäure aus Dimethylterephthalat als Zwischenprodukt |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1205757A3 true SU1205757A3 (ru) | 1986-01-15 |
Family
ID=6117670
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU813357502A SU1205757A3 (ru) | 1980-11-27 | 1981-11-26 | Способ получени терефталевой кислоты |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5795925A (ru) |
BR (1) | BR8107687A (ru) |
DE (1) | DE3044617C2 (ru) |
FR (1) | FR2494684A1 (ru) |
IN (1) | IN155627B (ru) |
IT (1) | IT1172099B (ru) |
SU (1) | SU1205757A3 (ru) |
UA (1) | UA8349A1 (ru) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3639958A1 (de) | 1986-01-10 | 1987-07-16 | Amberger Kaolinwerke Gmbh | Mehrstufige anordnung zur gegenstromwaschung, sowie zugehoerige verfahrensmassnahmen |
FR2611708B1 (fr) * | 1987-02-25 | 1989-06-09 | Elf Aquitaine | Procede de production d'acides alcane-sulfoniques |
DE3904586A1 (de) * | 1989-02-16 | 1990-08-23 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung von dmt-zwischenprodukt bestimmter reinheit sowie dessen weiterverarbeitung zu reinst-dmt und/oder mittel- oder hochreiner terephthalsaeure |
DE19536814B4 (de) * | 1995-01-24 | 2008-03-27 | Hermann-Josef Dr. Korte | Ein neues Verfahren zur Herstellung von Terephthalsäure und ihrer Isomeren |
EP0725054A1 (de) * | 1995-01-24 | 1996-08-07 | Hüls Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Terephthalsäure und ihrer Isomeren |
AU2408202A (en) * | 2000-11-27 | 2002-06-03 | Teijin Ltd | Dimethyl terephthalate composition and process for producing the same |
JP2002167469A (ja) * | 2000-12-01 | 2002-06-11 | Teijin Ltd | ポリエステル廃棄物のリサイクルシステムとその方法 |
DE60222792T2 (de) | 2001-10-16 | 2008-07-17 | Teijin Ltd. | Verfahren zur rezyklierung von pet-flaschen |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3833647A (en) * | 1971-09-07 | 1974-09-03 | Lummus Co | Production of aromatic polycarboxylic acids |
DE2916197C2 (de) * | 1979-04-21 | 1982-01-28 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur Herstellung von Terephthalsäure aus Dimethyltherephthalat als Zwischenprodukt |
-
1980
- 1980-11-27 DE DE3044617A patent/DE3044617C2/de not_active Expired
-
1981
- 1981-02-27 JP JP56027110A patent/JPS5795925A/ja active Granted
- 1981-11-03 FR FR8120589A patent/FR2494684A1/fr active Granted
- 1981-11-25 IT IT49767/81A patent/IT1172099B/it active
- 1981-11-26 UA UA3357502A patent/UA8349A1/ru unknown
- 1981-11-26 IN IN1331/CAL/81A patent/IN155627B/en unknown
- 1981-11-26 SU SU813357502A patent/SU1205757A3/ru active
- 1981-11-26 BR BR8107687A patent/BR8107687A/pt unknown
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент СССР № 1041029, кл. С 07 С 69/82, 1979. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3044617C2 (de) | 1985-09-26 |
UA8349A1 (ru) | 1996-03-29 |
FR2494684B1 (ru) | 1985-03-29 |
IT1172099B (it) | 1987-06-18 |
IN155627B (ru) | 1985-02-16 |
BR8107687A (pt) | 1982-08-24 |
FR2494684A1 (fr) | 1982-05-28 |
JPH0525867B2 (ru) | 1993-04-14 |
IT8149767A0 (it) | 1981-11-25 |
JPS5795925A (en) | 1982-06-15 |
DE3044617A1 (de) | 1982-06-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5286896A (en) | Process for the production of DMT-intermediate product of specific purity | |
SU1041029A3 (ru) | Способ получени терефталевой кислоты | |
JPS6399039A (ja) | マイレン酸ジアルキルの製造方法 | |
JP5209573B2 (ja) | 芳香族ジカルボン酸の製造のための2段階酸化方法 | |
JPS6019286B2 (ja) | フアイバ−グレ−ドのテレフタル酸の製法 | |
US6433222B1 (en) | Method for producing acrylic acid | |
JP2004531573A (ja) | 精製テレフタル酸の製造方法 | |
KR20030048469A (ko) | 다염기 산의 에스테르의 제조 방법 | |
SU1217250A3 (ru) | Способ обработки маточного раствора | |
SU1205757A3 (ru) | Способ получени терефталевой кислоты | |
JP2002509902A (ja) | アクリル酸及びアクリル酸エステルの製造法 | |
EP2571842A2 (en) | Production of aromatic carboxylic acids | |
EP3589610A1 (en) | Energy and environmentally integrated method for production of aromatic dicarboxylic acids by oxidation | |
SK9196A3 (en) | Manufacturing process of terephthalic acid and its isomers | |
SU1581218A3 (ru) | Способ получени терефталевой кислоты | |
CN107963970A (zh) | 废渣废水中苯甲酸的回收利用方法 | |
Nakaoka et al. | Preparation of Terephthalic Acid Using Paraldehyde Promotor | |
KR830001517B1 (ko) | 디메틸 테레프탈레이트의 가수분해에 의한 테레프탈산의 제조방법 | |
US4797497A (en) | Trimellitic anhydride purification process | |
EP1019357A1 (en) | Process for the purification of naphthalenedicarboxylic acid | |
JPH06122652A (ja) | カルボン酸エステルの製造方法 | |
KR20230061337A (ko) | 미정제 에틸렌 글리콜 스트림을 정제하는 공정 | |
SU889655A1 (ru) | Способ очистки сложных эфиров | |
CN113527084A (zh) | 芳族二羧酸的制备 |