SU1189453A1 - Способ получени глицирама из густого экстракта солодки - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИРАМА ИЗ ГУСТОГО ЭКСТРАКТА СОЛОДКИ путем выделени  глицирризиновой кислоты , получени  ее триаммонийной соли. очистки и выделени  целевого продукта кристаллизацией из эталона, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода конечного продукта и упрощени  способа, выделение глицирризиновой кислоты провод т на высокоосновном эпоксиполиаминовом анионите, десорбируют 1-2/о-ным раствором едкого натра в водно-спиртовой смеси и очищают сначала на сульфостироловом катионите в водородной форме, а затем на слабоосновном полиэтил,енполиаминовом анионите в гидроксильной форме, после чего полученную триаммонийную соль глицирризиновой кислоты раствор ют в воде при 60-80°С и обрабатывают карбоксильным катионитом в водородной форме.

Description

оо со

Ji

сл

со

Изобретение относитс  к области фармации и может быть использовано в технологии получени  лекарственных препаратов из растительного сырь .

Цель изобретени  - увеличение выхода конечного продукта и упрощение способа.

Пример. Дл  десорбции использован 2%-ный раствор натри  гидроксида и обработка катионитом КБ-4п-2 при 60°С 1 кг густого экстракта солодки, растворенного в 20 л воды. Полученный раствор пропускают через слой анионита АВ-16 в гидроксильной форме. Проведение сорбции-десорбции проводитс  по известной технологической схеме. Дл  этого анионит загружают в колонки-адсорберы, последовательно соединенные между собой. Высота сло  ани.)ч:т,; в .пой колонке 5 см, диаметр 2,8 ом. По мере прохождени  раствора через с.-шй анионита в колонках-адсорберах конгролируют насыпдение анионита в первой колонке и «проскок глицирризиновой кислоты в последней. «Проскок определ ют 0,05%,-11ым раствором метилвиолета в 1н. уксусной кислоте, обрабатыва  им полоску фильтровальной бумаги, смоченную в выход щем из адсорбера растворе. При по влении на фиолетовом фоне синей окраски регисгрнруетс  «проскок глицирризиновой кислоты. При насыщении анионита в первой колс.1нке, т.е. когда выход щий из колонки раствор экстракта близок по содержа .кию глицирризиновой кислоты к исходному раствору, колонку отключают от остальпы .х, ; конца к батарее подключают новый аасорбср, и подачу раствора далее провод т Lio вторую колонку, насыща  в ней аниоиит и контролиру  концентрацию выход щего из б тареи раствора экстракта на «проскок глицирризиновой кислоты из последнего адсорбера и насыщение анионита во втором адсорбере. После насыщени  анионита второй адсорбер отключают, к батарее адсорберов подключают новый адсорбер, и подачу раствора в батарею адсорберов начинают с третьего адсорбера. Далее процесс продолжаетс  подобным образом до получени  заданного количества продукта путем насыщени  анионита в 4-ом, 5-ом и последующих адсорберах.

.Адсорберы, отключенные от батареи, промывают водой и провод т десорбцию 2%ны .м раствором едкого натри  в 50% этаноле , пропуска  спиртовый раствор через слой анионита, насыщенного глицирризиновой кислотой. При проведении десорбции к адсорберу с анионитом АВ-16 присоедин ют через трубопровод адсорбер с сульфостироловым катионитом, КУ-2-8 в водородной форме, который в свою очередь соеди )ен с адсорбером, содержащим слабоосновной полиэтиленполиаминовый анионит АН-31 в гидроксильной форме. Образующийс  в адсорбере с анионитом АВ-16 элюат проходит через адсорбер с катионитом КУ-2-8 и адсорбер с анионитом АН-31. Полноту десорбции контролируют спектрофотометрически . Десорбци  заканчиваетс 

при выходе из адсорбера с анионитом АВ- 16 раствора с концентрацией глицирризиновой кислоты 0,001 % . После этого адсорбер отключают, промывают водой до выхода промывных вод с рН не более 7,5 и адсорбер вновь подают на линию адсорбции дл 

насыщени  глицирризиновой кислотой. В линию десорбции включают новый адсорбер с насыщенным глицирризиновой кислотой анионитом АВ-16, и процесс десорбции и очистки продолжаетс  непрерывно до

получени  заданного количества продукта. Контроль работы адсорбера с катионитом КУ-2-8 осуществл ют потенциометрически до выхода раствора с рН-8 («проскок едкого натри ). Контроль работы адсорбера с анионитом АН-31 провод т фотоколориметрически до «проскока из колонки окрашенных веществ. После этого адсорберы с катионитом КУ-2-8 и с анионитом АН-31 отключают и вместо них подключают адсорберы с регенерированными анионитами

и процесс десорбции и очистки продолжают .

Адсорберы с катионитом КУ-2-8 и анионитом АН-31 подают на регенерацию и далее вновь используют в процессе. Регенерацию провод т известными .методами.

Элюат, прошедщий катионирование и анионирование на анионите АН-31, упаривают под вакуумом до сухого остатка.

Сухой остаток 5,34 г экстрагируют известным способом 1%-ным раствором азотной кислоты в ацетоне. Экстрагирование провод т трехкратно, первый раз, использу  50 мл ацетона, последующие 2 раза по 25 мл и настаива  каждый раз по три часа. Объем ацетона расчитывают от веса сухого остатка, использу  первый раз 10-ти кратное количество ацетона, а последующие 2 раза 5-ти кратное.

Ацетоновые выт жки фильтруют, объедин ют (190 мл) и при перемещивании добавлением 2,5 мл концентрированного раствора аммиака (25-27%) до рН 8,4. Осаждают триаммонийную соль глицирризиновой кислоты. Осадок отфильтровывают под вакуумом , промывают ацетоном и высущивают до удалени  ацетона. Высущенный осадок раствор ют в 50 мл воды при 60°С раствор пропускают через адсорбер со слоем карбоксильного катионита КБ-4п-2 в водородной форме. Катионит помещен в колонку с вод ной рубащкой, обогреваемой водой при 60°С от термостата. Линейную

скорость потока раствора устанавливают с расчетом, чтобы до выхода из колонки раствор контактировал с катионитом не менее 20 мин.

j1189453д

Обработанный карбоксильным катиони-осадок отфильтровывают, промывают охтом раствор унаривают до сухого остатка.лажденным этанолом и сушат в вакуум-суВыделение целевого продукта провод т из-шильном шкафу. В результате получен целевестным методом кристаллизации из Эб /овой продукт с содержанием влаги 6,3% и

спирта. Кристаллизацию провод т раство-моноаммонийной соли глицирризиновой

р   технический глицирам в этиловом спир-кислоты 99,17% (в пересчете на абсолютно

те при кипении в течение 3 ч. На 1 весовуюсухой вес). часть глицирама используют 90 объемов

этанола. Полученный спиртовой растворВыход продукта от содержани  глицирфильтруют в гор чем виде, охлаждают иризиновой кислоты в исходном густом эксткристаллизуют в течение 72 ч. Выпавшийракте составл ет 77,5%.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИРАМА ИЗ ГУСТОГО ЭКСТРАКТА СОЛОДКИ путем выделения глицирризиновой кислоты, получения ее триаммонийной соли, очистки и выделения целевого продукта кристаллизацией из эталона, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и упрощения способа, выделение глицирризиновой кислоты проводят на высокоосновном эпоксиполиаминовом анионите, десорбируют 1—2°/₀-ным раствором едкого натра в водно-спиртовой смеси и очищают сначала на сульфостироловом катионите в водородной форме, а затем на слабоосновном полиэтиленполиаминовом анионите в гидроксильной форме, после чего полученную триаммонийную соль глицирризиновой кислоты растворяют в воде при 60—80°С и обрабатывают карбоксильным катионитом в водородной форме.

   р <р

   QO со

   О1

   GO