SU118499A1 - Способ получени ацетата дельта-5, 16 - прегнадиенол-3 бета-она-20 (ацетата дегидропрегненолона) - Google Patents
Способ получени ацетата дельта-5, 16 - прегнадиенол-3 бета-она-20 (ацетата дегидропрегненолона)Info
- Publication number
- SU118499A1 SU118499A1 SU595108A SU595108A SU118499A1 SU 118499 A1 SU118499 A1 SU 118499A1 SU 595108 A SU595108 A SU 595108A SU 595108 A SU595108 A SU 595108A SU 118499 A1 SU118499 A1 SU 118499A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acetate
- pregnadienol
- beta
- dehydropregnenolone
- producing delta
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Изобретением вл етс способ получени ацетата Д -прегнадиенол-ЗР-она-20 (ацетата дегидропрегненолона) из соласодина, заключающийс в том, что процесс ацетилировани ведетс уксусным ангидридом в присутствии поташа, окиси кальци , углекислого кальци , магни , цинка, триэтиламина или пиридина дл св зывани выдел ющейс уксусной кислоты с азеотропной отгонкой образующейс воды.
Пример. Смесь, состо щую из 10 г соласодина, 6,7 г прокаленного поташа, 10,9 мл уксусного ангидрида и 100 мл сухого толуола, кип т т при размещивании в течение 2 час. с азеотропной отгонкой, образующейс воды при помощи ловущки Дина и Старка. Раствор отфильтровывают от солей, которые промывают сухим дихлорэтаном, присоедин емый к основному толуольному раствору. Растворитель отгон ют в вакууме, остаток раствор ют в 150 мл лед ной уксусной кислоты и кип т т в течение 15 мин. Затем раствор охлаждают до 15-17° и к нему при неремещивании в течение 10-15 мин. приливают раствор 5 г бихромата натри в 30 мл лед ной уксусной кислоты, поддержива температуру 18-22° После прибавлени окислител раствор перемешивают в течение 1 час. при 22°, затем к нему присыпают 3 г безводного сульфита натри , приливают 3,3 мл уксусного ангидрида и смесь кип т т в течение 3 час. Затем от реакционной массы отгон ют в вакууме 120 мл уксусной кислоты, остаток охлаждают до 25° и к нему при перемещивании приливают 70 мл воды. Смесь размешивают в течение 30- 40 мин. и отфильтровывают ацетат А. -прегнадиенол-ЗР-она-20. Последний промывают 50%-ной уксусной кислотой, водой, сушат и перекристаллизовывают из 40 мл этилового спирта. Получают 4,25 г (51,6% от теоретического) с т. пл. 173,5-175°. Из маточников дополнительно удаетс получить еще около 2% целевого продукта.
Аналогично ведетс процесс с окисью кальци углекислым кальцием , магнием и др.
№ 118499- 2 -
Предмет изобретени
Способ получени ацетата -прегнадиенол-ЗР-она-20 (ацетата дегидропрегненолона) путем ацетилировани соласодина уксусным ангидридом в индиферентном растворе, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода ацетилирование осуществл ют в присутствии карбонатов или окисей щелочных или щелочноземельных металлов или в присутствии металлов (магний, цинкова пыль) или органических оснований с азеотропной отгонкой, образующейс в процессе реакции воды.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU595108A SU118499A1 (ru) | 1958-03-20 | 1958-03-20 | Способ получени ацетата дельта-5, 16 - прегнадиенол-3 бета-она-20 (ацетата дегидропрегненолона) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU595108A SU118499A1 (ru) | 1958-03-20 | 1958-03-20 | Способ получени ацетата дельта-5, 16 - прегнадиенол-3 бета-она-20 (ацетата дегидропрегненолона) |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU118499A1 true SU118499A1 (ru) | 1958-11-30 |
Family
ID=48390527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU595108A SU118499A1 (ru) | 1958-03-20 | 1958-03-20 | Способ получени ацетата дельта-5, 16 - прегнадиенол-3 бета-она-20 (ацетата дегидропрегненолона) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU118499A1 (ru) |
-
1958
- 1958-03-20 SU SU595108A patent/SU118499A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU850001A3 (ru) | Способ получени производных пролина | |
| SU578883A3 (ru) | Способ получени пиразолоизохинолинов или их солей | |
| Eliel et al. | A synthesis of optically active styrene oxide and other epoxides | |
| JP2868158B2 (ja) | Ｌ―アスコルビン酸ナトリウムもしくはカリウムの製造方法 | |
| US2460708A (en) | Process for making acetamido dimethylacrylic acid | |
| SU118499A1 (ru) | Способ получени ацетата дельта-5, 16 - прегнадиенол-3 бета-она-20 (ацетата дегидропрегненолона) | |
| US3953490A (en) | Preparation of (3-trifluoromethylphenoxy)(4-chlorophenyl)acetonitrile | |
| SU882409A3 (ru) | Способ получени галоидзамещенных меркаптоациламинокислот | |
| SU784766A3 (ru) | Способ получени бенз-ацил-бензимидазол(2)-производных | |
| SU503522A3 (ru) | Способ получени карбаматных производных 2,4-диоксиметилтиазола | |
| SU592352A3 (ru) | Способ получени диуретанов | |
| SU614089A1 (ru) | Способ получени акрилата лити | |
| GB1462217A (en) | Process for the preparation of citric acid esters citric acid or salts of citric acid | |
| SU735169A3 (ru) | Способ получени производных цефалоспорина | |
| SU436057A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛИДЕНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДОКСИНАВ ПТ5ФОНЯ mmim | |
| SU629213A1 (ru) | Способ получени щелочных или щелочноземельных солей -сульфопантетеина | |
| SU148045A1 (ru) | Способ получени ацетата дегидропрегненолона | |
| SU150832A1 (ru) | Способ получени 2,4-динитробензальдегида | |
| Taub et al. | Imido Esters. I. The Course of the Reaction Between Phthalic Anhydride and Caprolactam | |
| SU545641A1 (ru) | Способ получени эфиров бензимидазолил-1-уксусной кислоты или ее 2-замещенных | |
| US3042707A (en) | Process for making esters of substituted polyhydronaphthalene acids | |
| US4585880A (en) | Process for the preparation of 1-(4-chlorobenzoyl)-5-methoxy-2-methyl-3-indoleacetoxyacetic acid | |
| JPS60152469A (ja) | シス−ジエステル体の製造方法 | |
| Kobayashi et al. | Organic Sulfur Compound. X. The Mechanism of the Carboxylic Ester Formation from Carboxylic Sulfurous Anhydrides | |
| SU794007A1 (ru) | Способ получени 5-арил-4-карбоксиме-ТилиМидАзОлОНОВ-2 |