SU1177720A1 - Реактив дл электрохимического изолировани сульфидных включений в сплавах на основе железа - Google Patents

Abstract

РЕАКТИВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ИЗОЛИРОВАНИЯ СУЛЬФИДНЫХ ВКЛЮЧЕНИЙ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА, содержащий хлористый натрий, кислый винно-кисльш натрий и воду, от л ичающийс  тем, что, с целью сокращени  времени электрохимического изолировани  сульфидных включений, он дополнительно содержит двухосновную карбоновую кислоту или одноосновную оксикислоту срК 3,86-4,72 при следующем соотношении компонентов, мас.%: , Хлористый натрий 1-2 Кислый винно-кислый натрий 0,5-1 Двухосновна  карбонова  кислота или одноосновна  оксйО ) кислота -с рК 3,86 - 4,72 2-3 ВодаОстальное

Description

1. 1 Изобретение относитс  к фазовому анализу сталей и чугунов, в частнос ти к электролитам дл  изолировани  неметаллических включений, и может быть использовано при изучении фазо вого составь сталей и чугунов. Целью изобретени   вл етс  сокра дение времени электрохимического изолировани  сульфидных включений в сплавах на основе железа. Дл  опробовани  предлагаемого реактива готов т композиции, состав которых приведен в табл. 1. Выбор интервала рК от 3,86 до 4, обусловлен тем, что при более низки значени х рН происходит разрушение части включений, а при более высоки загр знение анодного осадка продуктами гидролиза. Введение в реактив карбоновых ки лот дает возможность вести электрохимическое растворение металла при плотности тока 0,1 А/см в течение 2 ч, что приводит к ускорению проце са электролиза примерно в 10 раз и проведению всего анализа в течени одного рабочего дн . Дальнейшее пов шение плотности тока приводит к раз греву электролита и потере сульфидн включений, Выбор граничных параметров соста ва предлагаемого реактива обусловле с одной стороны пределами растворимости карбоновых кислот в воде и с другой стороны - веро тностью загр знени  анодного осадка продуктами гидролиза, Б приготовленных реактивах (табл, 1) из образцов стали, химсостав которых приведен в табл,2, вьщел ют сульфидные включени  при плотности тока О,1 А/см и времени электролиза 2 ч. Указанные услови  обеспечивают получение количества осадку, достаточного дл  проведени  анализа (дл  получени  представительной пробы), Результаты исследовани  полноты изрлировани  сульфидной фазы в опро бованных составах предлагаемого и и вестного реактивов представленыв табл, 3. Изолирование сульфидных включени в высокоуглеродистой стали осуществ л ют следующим образом. 0 Образец металла цилиндричесг.ой или пр моугольной формы с величиной поверхности не менее 20 см,  вл ющийс  анодом, раствор ют в электролитической ванне с/предлагаемым реактивом . Катодом служит платинова  сетка по форме и размеру сосуда дл  электролиза . Количество электролита на один образец 1 л. Анодное пространство отдел ют от катодного коллодиевой мембраной в виде меаочка вокруг об-, разца, подключают ток плотностью 0,1 А/см и ведут электролиз 1-2 ч при , По окончании растворени  анодньй осадок с образца и из коллодиевого мешочка перенос т количественно s стакан , фильтруют и провод т анализ суп;фидной фазы, В табл, 4 приведет/, perj i :::ir определени  сульфидных вк.) чеиий, изолированных из высокоуглародистойстали . Из табл, 3 видно, что увеличение в составе предлагаемого реактива хлористого натри  выше 2% и кислого натри  винно-кислого выше 1,0% не сказываетс  на процессе электролиза, поэтому дл  экономии реактивов целесообразно остановитьс  на указанных содержани х . Из приведенных в табл, 4 данных . следует, что предлагаемый реактив дл  изолировани  сульфидных включений обеспечивает точность определени  при доверительной веро тности 0,95 такую же, как и известньй реактив . Применение предлагаемого реактива исключает также операцию отмывани  анодного осадка от адсорбированных сульфат-ионов, что приводит к дополнительному сокращению времени всего анализа. Таким образом, введение в реактив двухосновной кислоты или одноосновнбй оксикислоты дает возможность повысить скорость электрохимического растворени  металла примерно в 10 раз, т,е, с 18-20 ч до 2 ч, ив целом скорость всего определени  сульфидных включений в 3 раза, В предлагаемом реактиве можно проводить Вьщеление сульфидных включений в легированных и высокоуглеродистых стал х,

Таб.ли ц. а 1

Таблица В качестве двухосновной карбоновой кислоты или одноосновной оксикислоты могут быть введены следующие кислоты - двухосновные карбоновые кислоты: пробкова , теровинйа , камфорна , пимелинова , глутаминова , /З-пропилглутарова , глутарова  и  нтарна ; одноосновные оксикислоты: м-оксибензойна ,уЗ-окисимасл на ,-окисимасл на , в-оксипропионова , миндальна ,/3 -окиглутаминова , транс-ооксикорична , транс-м-оксикорична  и молочна .

ТаблицаЗ

Claims (2)

1. РЕАКТИВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ИЗОЛИРОВАНИЯ СУЛЬФИДНЫХ ВКЛЮЧЕНИЙ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА, содержащий хлористый натрий, кислый винно-кислый натрий и воду, от л ичающийся тем, что, с целью сокращения времени электрохимического изолирования сульфидных включений, он дополнительно содержит двухосновную карбоновую кислоту или одноосновную оксикислоту срК 3,86-4,72 при следующем соотношении компонентов, мас.%:

   Хлористый натрий Кислый винно-кислый натрий Двухосновная карбоновая кислота или одноосновная оксикислота -с рК 3,86 - 4,72 Вода

   1-2

   0,5-1
2. 2-3

   Остальное