SU1171423A1

SU1171423A1 - Способ получени зол карбоната кальци

Info

Publication number: SU1171423A1
Application number: SU833533029A
Authority: SU
Inventors: Олдржих Людвикович Главати; Галина Григорьевна Кравчук; Владимир Тихонович Скляр
Original assignee: Отделение Нефтехимии Института Физико-Органической Химии И Углехимии Ан Усср
Priority date: 1983-01-04
Filing date: 1983-01-04
Publication date: 1985-08-07

Abstract

L СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛЯ КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ, включаюишй пропускание двуокиси углерода через суспензию окиси кальци в метаноле, отличают.и и с тем,-что, с целью повышени стабильности зол и снижени продолжительности процесса, дополнительно осуществл ют, вакуу мирование при давлении 0,3-0,8 ата, а двуокись углерода пропускают в количестве 22- 100% от стехиометрически необходимого дл образовани метилкарбоната кальци при его давлении над суспензией 0,08-0,1 ата. 2. Способ по п. 1,отличаюшийс тем, что в суспензию окиси кальци BBOziHT 5- 15% глицерина от объема метаiS нола.

Description

Изобретение относитс к способу nonyijeни зол карбоната кальци в метаноле и может быть использовано дл производства р да щелочных алкилсалицилатных и сульфонатных присадок к смазочным маслам.

Целью изобретени вл етс повышение стабильности зол и снижение продолжительности

ё р 1. В четырехгорлый реактор , снабжеиньТй л ешалкой, обратным холодильником , термометром, моновакууметром, газоподводной рубкой помещают 100 мл метанола окиеи кальци . Реакционную массу перемещивают и термостатируют (при помощи циркул ции воды через рубацжу ) реактора) в течение 10 мин нри . Осущенную от влаги концентрированной серной, кислотой двуокись углерода подают через газоподводную трубку в реактор. Подачу COz контролируют по весу откалиброванным манометром и редуцирующим устройством.

Систему продувают двум объемами СО от воздушного объема над жидкостью реактора . Подачу СО в количестве 0,66 г (15% |От стехиометрически необходимого дл обра:зовани метилкарбоната) осуществл ют со скоростью, при которой в системе поддерживаетс вакуум 0,1 ата (который измер етс моновакууметром ) , при температуре смеси 35 С . Врем абсорбции 8 мин. Затем провО вод т отдувку избытка СО2 над жидкостью в вакууме водоструйного насоса при перемещивании при давлении 0,8 ата и 35 °С в течение 2 ч. При этом газолодводную трубку замен ют шлифкерном, сообщающимс с вакуумной системой. Дисперсию центрифугируют (3000 об/мин, 30 мин), осадок отдел ют. Выход 79,7 г. Данные по стабильности зол приведены в табл. I.

Пример 2. Провод т аналогично примеру 1. Количество COj 0,96 г (22%). Врем абсорбции 10 мин. Выход 80,5 г. Данные по стабильности зол приведены в табл.1

Примеры , 3-5. Аналогичны примеру 2 за исключением количества СО.

Пример 6. Аналогичен примеру 1, . за исключением того, что подачу 4,4 г (100%) COj осуществл ют при 35 °С и давлении 0,04 ата. Врем абсорбции 40 мин. Затем лро вод т отдувку избытка СО в вакууме водоструйного насоса при перемешивании при ,, 0,8 ата в течение 3 ч. Дисперсию центрифугируют (3000 об/мин, 30 мин). Осадок отдел ю Выход 79,0 г. Данные по стабильности зол приведены в табл. 2.

Пример 7. Провоп т аналогично примеру 6, за исключением того, что подачу

СО осуществл ют со скоростью, при которой в системе поддерживаетс давление 0,08 ата. Врем абсорбции 10 мин.

Пример 8. Провод т аналогично примеру 7, за исключением того, что вакуум в системе 0,09 ата.

Пример 9. Аналогичен примеру 8 за исключением того, что давление в системе составл ет 0,1 ата.

Пример 10. Провод т аналогично примеру 7. Давление в системе 0,2 ата. Врем реакции 15 мин.

Пример 11. Провод т аналогично примеру 8, за исключением того, что отдувку избытка СО провод т в вакууме водоструйного насоса нри перемещивании при 0,3 ата в течение 5 ч. Дисперсию центрифугируют., . осадок отдел ют. Выход 80 г. Данные но стабильности зол приведены в табл. 3.

Пример 12. Аналогичен примеру 10, за исключением того, что провод т отдувку избытка СО при 0,3 ата в течение 4 ч. Выход 81 г. Данные по стабильности зол приведены в табл. 3.

Пример 13. Аналогичен примеру 10. Провод т отдувку избытка СО- при 0,5 ата в течение 3 ч. Выход 81 г.

Пример 14. Провод т аналогично г римеру 10. Провод т отдувку избытка COj при 0,8 ата в течение 3 ч. Выход 80,5 г.

Пример 15. Провод т аналогично примеру 10. Провод т отдувку избытка COz при 0,9 ата в течение 3 ч. Выход 79,7 г

Пример 16. Провод т аналогично примеру 1. В реактор помещают 2,8 г окиси кальци , 100 мл метанола, 3 г глицерина. Количество COj 3,52 г (80%). Врем абсорбции 30 мин. Избыток СОг удал ют вакуумированием при давлении 0,3-0,8 ата в течение 60 мин. (до превращени в золь). Выход 84 г. Данные по стабильности зол приведены в табл.4.

Пример 17. Провод т аналогично примеру 16. Количество глицерина 5 г. Врем абсорбции 5 мин, СО удал ют в течение 30 мин. Выход 86,8 г.

Пример 18. Провод т аналогично примеру 17. Количество глицерина 10 г. Выход 96,8 г.

Пример 19. Провод т аналогично примеру 17. Количество глицерина 15. Выход 99 г.

Пример 20. Провод т аналогично примеру 17. Количество глицерина 18 г. Выход 98,9 г.

Пример 21. Провод т аналогично примеру 19. Количество СО 0,96 г (22%). Врем абсорбции 3 мин. Выход 90 г.

Таблица 1

от стехиоJ 5

мин

80,5

79,7

хранении,С:

1

Давление при абсорбции

COj , ата

Врем абсорбции, мин

Выход, г

Стабильность при хранении.

Показатели

,Л

е

0,2

5

80,0

0,5

100

110

15 80 20 81,0.

1.5

2

2 2

21

Таблица 2

0,2 18 80

0,1 10 81,2

Таблица 3

Пример Т- 12I 13

I 13I 14Г

0,50,80,9

333

81,080,579,7 Щелочное число, мг КОН/Г продукта Содержание Са(ОН)2 относительное, мрл.% О0 Плотность, г/см 0,790,85

Стабильность при хранении при С:

Таблица 4 38,0 50,9 51,858,1 58,050,0 00Оas53,1 0,88 0,880,88 0,900,89

Claims

1’ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛЯ КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ, включающий пропускание двуокиси углерода через суспензию окиси кальция в метаноле, отличающий с я тем,, что, с целью повышения стабильности золя и снижения продолжительности процесса, дополнительно осуществляют, вакуумирование при давлении 0,3-0,8 а та, а двуокись углерода пропускают в количестве 22— 100% от стехиометрически необходимого для образования метилкарбоната кальция при его давлении над суспензией 0,08—0,1 ата. ·

2. Способ поп. 1,отличаюшийс я тем, что в суспензию окиси кальция вводят 5—15% глицерина от объема метанола.

SU.0 1171423

1 1171423 2