SU1167150A1 - Способ получени фосфорной кислоты - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛ1 1ЕШ1Я «ОСФОРПОЙ кислоты, включающий обработку фосфатного сырь  серной и оборотной фосфорной кислотам и циркулирующей суспензией в присутствии азотной кислоты при одновременной кристаллиэацш осадка сульфата кальци  из образопавшеис  суспензии, разделение последней на дна потока и возврат первого потока на обработку фосфатного сырь , отделение из второго потока суспензии осадка сульфата кальци  от продукта фш1ьтрацией , промывку осадка и направление промьшных вид на разложение 4« фатного сырь  в качестве оборотной фосфорной кислоты, отличаюШ щийс  тем, что, с целью увеличени  иыхода и повышени  производительности фильтрации, на стадии обработки используют азотную кислоту в смеси с фосфатом аммони  при мольном соотношении азотна  кислота: фосфат аммони  ралиом а

Description

Изобретение относитс  к способу получени  фосфорной кислоты сернокислым разложением фосфатного сырь  в присутствии добавок - регул торов кристаллизации сульфата кальци  и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Известен спбсрб получени  фосфор ной кислоты, включающий обработку фосфатного сырь  оборотной фосфорно и серной кислотами и циркулирующей суспензией, в которую ввод т 16,2597 ,5% от массы сырь  нитрата аммони  в качестве регул тора кристаллизации сульфата кальци . После кристаллизащш осадка сульфата каль ци  , его фильтрации и промывки получают продукт, в котором мольное отношение N : составл ет (0,4 2,4):1. Нитрат аммони  ввод т в ввд 50-60%-иого раствора. Производительность фильтрации сульфата кальци состав 600-800 кг/ЧМ, выход PjOj - 95% lj. Недостатками указанного способа  вл ютс  низкие выход Е Oj и производигельность фильтрации. Известен способ получени  фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырь  оборотной .фосфорной и серной кислотами, в котором D качестве регул тора кристалли зации сульфата кальци  используют фосфат аммони . При расходе фосфата аммони  7-9 кг/100 кг сырь  получают производительность фильтрации осадка сульфата кальци  8001000 кг/ч.м и выход Pj,0g 96% 2. Недостатками известного способа  вл ютс  низкие выход изводительность фильтрации. Наиболее близким, по технической сущности и достигаемому результату к пред лагаемому  вл етс  способ получени  фосфорной кислоты, включающий обработку фосфорного сырь  оборотной х фосфорной и серной кислотами и циркулирующей суспензией, в котором в качестве регул тора кристаллизации осадка сульфата кальци  используют азотную кислоту. По данным за вител  при использовании 50-58%-ной азотной кислоты в количестве до 8 кг 100%-ной кислоты на 100 кг. сырь  кристаллы сульфата кальци  размером 200-250 мкм в длину   50-100 мкм в ширину. Производительность фильтрации осадка сульфата кальци  составл ет 9001100 кг/чм, а выход Р Ос 96 ,5% 3. Недостатком указанного способа  вл ютс  все еще низкие выход PjOg. и производительность фильтрации . Цель изобретени  - повышение выхода Ej О производительности фильтрации. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  фосфорной кислоты, включающему обработку фосфатного сырь  серной и Оборотной фосфорной кислотами и циркулирующей суспензией- в присутствии азотной кислоты при одновремеииой кристаллизации осадка сульфата кальци  из образовавшейс  суспензии , разделение последней на два потока и возврат первого потока на обработку фосфатного сырь , отделение из второго потока суспензии осадка сульфата кальци  от продукта фильтрацией, промывку осадка и направление промывных вод на разложение фосфатного сырь  в качестве оборотной фосфорной кислоты, в котором на стадии обработки используют азотную кислоту в смеси с фосфатом аммони  при мольном соотношении азотна  кислота: фосфат аммони , равной (О,3-0,8):1 и обработку ведут при расходе смеси (0,08-0,35)% от массы исходного сырь , причем смесь азотной кислоты и фосфата аммони  используют в виде 10-50%-ногб водного раствора. . Отличительными признаками способа  вл етс  то, что на стадии обработки используют азотную кислоту в смеси с фосфатом аммони  при мольном соотношении азотна  кислота: фосфат аммони  равном (0,30 ,8):1 и обработку ведут при расходе смеси (0,08-0,35)% от массы . исходного сырь , причем смесь азотной кислоты и фосфата аммони  используют в виде 10-50%-ного водного . раствора, что позвол ет достигнуть выхода Ра Од 97-98% и производительности фильтрации осадка сульфата кальци  1200-1500 кг/ч-м. Кроме того, снижаетс  в 7-10 раз выделение паров азотной кислоты и окислов азота в газовую фазу по сравнению с использованием только одной азотной кислоты.

311671504

В таблице приведены данные о вли нии на выход Pj производительностифильтмольного отношени  и расхода реагентов

рации сульфата кальци .

60,50 70,50 80,50 5,0 97,5 90,50 Из данных, приведенных в таблице , следует, что при значени х параметров ниже или вьппе предлагаемых снижаютс  показатели процесса или вы вл етс  нецелесообразность и использовани . При уменьшении мольного отношени  (№1) и расхода реагентов (№ 6) показатели процесса ни :Кие вследствие образовани  тонкодис персного осадка, экранизирующего зерна, фосфата, при уменьшении концентрации смеси реагентов (№ 8) ведение процесса нецелесообразно вс/1едствие разбавлени  продукта. При увеличений мольного отношени  (№ 5), расхода (№7) и концентрации реагентов (№ 9) достигнуты высокие показатели, но ведение процейса нец лесообразно из-за ВОЗМОЖНОСТИ коррозии аппаратуры и ввделёни  окислов азота в газовую фазу. Повышение производительности фильтрации и выхода Достига95 ,0 96,0 Вьщеление окислов в газовую фазу . 900 1000 Выдаление окислов азота в газовую фазу 1200 Разбавление продукта Вьщеление окислов азота в газовую фазу етс  вследствие поиьпаеин  раствори- мости сульфата калыщ  в фосфорной кислоте в присутствии азотной кислоты и фосфата аммони . В предлагаемых услови х образуютс  Крупные однородные кристаллы сульфата кальци , имеющие размеры 300-600 мкм в длину и 100-200 мкм в ширину. Использование в качестве регул тора кристаллизации только фосфата аммони  приводит к сн1шению степени разложени  (и выхода) фосфатного сырь  в результате образовани  буферных растворов и снижени  активности водородных ионов в жидкой фазе суспензии при кислотной обработке сырь . . . Пример 1. 100 кг апа:титового кони;ентрата (39,4% PZ и 52,0% СаО) обрабатывают 97,4 кг 93%-иой серной кислоты, 300 кг уторсго фильтрата и 4000 кг оборотной суспензии сульфата кальци  в фосфорной кислоте, в которую введено кг смеси (0,012 кг HNOj и кг ) в расчете на безводноесоединение) или 0,8 кг 10%-ной смеси с молекул рньм отношением HNO, : NH4H2P04 равным 0,3. Процесс осуществл ют в течение 5-6 ч при . Суспензию (4498,2 кг) дел т на два потока: 498,2 кг суспензии фильтруют, а 4000 кг смешивают со смесью азотной кислоты и фосфата аммони  и направл ют на стадию обработки апа тита. Осадок 215 кг (в т.ч. 1 кг РлОу) промывают 145 кг воды и сбра сьшают в отвал. Фильтрат (128,2 кг содержащий. 38,4 кг вьгеод т в качестве продукта. Продуктивность использовани  сырь  по PjOj составила 97,5% (степень разложени  98,5% степень отмывки 99,0%). Съем сухого отмытого осадка 1200 кг/ч-м. П р и м е р 2. 100 кг апатнто .вого концентрата обрабатывают 97,4 93%-ной .серной кислоты, 300 кг вто рого фильтрата и 4000 кг оборотной суспензии сульфата кальци  в фосфорной кислоте,.в которую введено 0,35 кг смеси (0,1 кг UNO, и 0,24 ) в расчете на безводные соединени  или 0,7 кг 50%-ной смеси с молекул рным отношением HNOjtNH HjPO равным 0,8. Процесс осуществл ют в течение 5-6 ч при 70 С. Суспензию (4498,1 кг) дел т на два потока: 498,1 кг фильтруют, а 4000 кг смешивают со смесью азотной кислоты и фосфата аммони  направл ют на стадию обработки йпа тита. Осадок 215 кг (в т.ч. 1,2 кг ) промывают 145 кг воды и сбрасывают в отвал. Фильтрат (128,7 кг)j содержащий 38,2 кг PgOy вьшод т в качестве продукта. Степень использовани  сырь  по PjOj составл ет 97,0% (степень разложени  98,0, степень отмывки 99,0%). Съем сухого отмытого осадка 1300 кг/ч.м. Пример 3. 100 кг апатитового концентрата обрабатьшают 97,4 кг 93%-ной серной кислоты, 300 кг второго фильтрата и 4000 кг оборотной суспензии сульфата кальци  в фосфорной кислоте, в которую введе-. но 0,2 кг смеси (0,043 кг HNO, и 0,157 кг ) в пересчете на безводные соединени  или 1 кг 20%-ной смеси с молекул рным отношением HNOj , - lasHbiM 0,5. Процесс осуществл етс  в течение 5-6 ч при . Суспензий (4498,4 кг) дел т на два потока: 498,4 кг фильтруют , а 4000 кг смешивают со смесью азотной кислоты и фосфата аммони  и направл ют на стадию обработки апатита. Осадок 215 кг (в т.ч. 0,8 кг yOf) промьшают 145 кг воды и сбрасывают в отвал. Фильтрат (128,4 кг), содержащий 38,6 кг Pg0 вывод т в качестве продукта. Степень использовани  сырь  по составл ет 98,0% (степень разложени  99,0; степень отмывки 99,0%). Съем сухого отмытого осадка составл ет 1500 кг/ч.м . Изобретение позвол ет повысить выход PjOy в продукт на 2,5-3% и производительность фильтрации в 1,5 раза.

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий обработку фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами и циркулирующей суспензией в присутствии азотной кислоты при одновременной кристаллизации осадка сульфата кальция из образовавшейся суспензии, разделение последней на дна потока' и возврат первого потока на обработку фосфатного сырья, отделение из второго потока суспензии осадка сульфата кальция от продукта фильтрацией, промывку осадка и направление промывных вод на разложение фосфат- с кого сырья в качестве оборотной ·&

фосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения ныхода Р_г0₅ и повышения производительности фильтрации, на стадии обработки используют азотную кислоту в смеси с фосфатом аммония при мольном соотношении азотная кислота: фосфат аммония ранном (0,3-0,8):1 и обработку ведут при расходе смеси 0,08-0,35% от .массы исходного сырья.

2. Способ по Π.1, о т л ir чающийся тем, что смесь’ азотной кислоты и фосфата аммония используют в виде 10-50%-ного водного раствора,

SU „„ 1167150 ....... ' « imiji—и 11 I am иш—ям»—w