SU1654260A1

SU1654260A1 - Способ получени фосфорной кислоты

Info

Publication number: SU1654260A1
Application number: SU884392705A
Authority: SU
Inventors: Александр Валентинович Беспалов; Владимир Сергеевич Бесков; Владимир Алексеевич Посохов; Владимир Евгеньевич Миронов
Original assignee: Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева
Priority date: 1988-03-16
Filing date: 1988-03-16
Publication date: 1991-06-07

Description

Изобретение относитс к сернокислотному способу получени фосфорной кислоты , котора используетс дл производства минеральных удобрений.

Целью изобретени вл етс повышение выхода продукта.

П р и м е о 1. В первый реактор рабочим объемом 100м 3 подают 7,5 т/ч фракции +0,160 мм апатитового концентрата, 6,5 т/ч 92%-ной серной кислоты, 156 т/ч оборотной фосфорной кислоты, содержащей 18,3 мас.% Р205И 1,29 мас.% фтора, и 0,25 т/ч 10%-ной кремнефтористоводородной кислоты, что составл ет 0,05 мас.% от исходного количества апатитового концентрата. Взаимодействие реагентов протекает при 75 - 76°С в течение 0,7 ч. В жидкой фазе пульпы содержитс 19,9 мас.% P20s и 1,43 мас.% фтора, а а твердо фазе 0,04 мае. % фтора. .

Во в горой реактор рабочим объемом 560 м ввод т пульпу с первой стадии, 42,5 т/ч фракции 0,160 мм и 40,0 т/ч 92%-ной серной кислоты. Процесс протекает при 77 78°С в течениу 3,0 ч На обеих стади х в газовую фазу выдел етс 15,0 т/ч воды и 0,16 т/ч фтористых соединений 238 т/ч дигидрат- ной пульпы расфильтровывают и промывают на карусельном вакуум-фильтре с рабочей поверхностью 80 м Производительность фильтрации в пересчете на сухой осадок 1000 кг/м2 ч, содержание фтора в сухом отбросном фосфогипсе 0.10 мас.% Получают 64 т/ч 30%-ной продукционной кислоты Коэффициент выхода P20fj - 97,5%. Удельный выход продукта 25,9 кг Р205/М ч.

По известному способу фосфорную кислоту получают воздушной классификацией апатитового концентрата на грубую

О СП

го о

О

,16 мм и тонкую 0,16 мм фракции, обработкой грубой фракции оборотной фосфорной и стехиометрическим количеством серной кислот, введением в образовавшуюс суспензию тонкой фракции, оставшегос количест ва серной кислоты и части промывных вод кристаллизацией осадка сульфата кальци , отделением продукта от осадка и направлением промывных вод на обработку. В дигид- ратном режиме врем обработки грубой фракции составл ет 0,08 - 0,30 ч, а удельный выход продукта 19 22 кг ч.

Расход кремнефтористоводородной кислоты согласно изобретению обусловлен тем, что фракци свыше 0,160 мм фосфатного сырь содержит повышенное содержание фтора (3,12%) по сравнению с исходным фосфатным сырьем (3,0%) и фракцией менее 0,160 мм (2,7 - 2,8%). ha первой стадии процесс протекает при содержании в жидкой фазе пульпы 18 - 22 маг % РаСК, 1 4 1.6 мае % фтора, и температуре 75 в течение 0,6 1,0 ч Така концентраци фтор- ионов на первой стадии инициирует процесс разложени трудноразлагаемои грубой фрак ции + 0,160 мм, количество которой составл ет 15 - 25% от исходного сырь

На второй стадии полученную пульпу смешивают с оставшейс фракцией менее 0,160 мм фосфатного сырь и серной кислотой , жидка фаза пульпы содержит 28

32 мае % P2U5 И 1,8 2 2 мас % фтора Про

цесс на этой стадии протекает при 75 85°С в течение 2,8 - 3,2 ч, производительного фильтрации продукционной пульпы составл ет 1000 - 1080 кг/м2 ч Коэффициент разложени фосфатного сырь 98 0 99 5% в отб росном фосфогипсе (сухом) содержитс 0,10 -0,12 мае % фтора.

При подаче кремнефтористоводородной кислоты на первую стадию менее 0,05 °( от массы исходного сырь содержание фго- ра в жидкой фазе пульпы ниже 1 4М„, % на этой стадии и менее 1 8м г % на второй при этом уменьшаетс активность среды что отрицательно сказываетс на выходе продукта за счет снижени степени извлечени Р20$ в раствор и ухудшени фильтрующих харак теристик осадка, выход снижаетс до 18 О 22.5 кг/м3 ч.

При подаче кремнефтористоводород ной кислоты более 0,25% от массы исходно го сырь повышаетс содержание фтора в жидкой фазе пульпы на второй стадии процесса до 2,4 мас.% и выше, что вызывает разрушение кристаллов дигидрата сульфата кальци за счет перекристаллизации его в полигидрат. Это снижает фильтрующие ха рактеристики осадка из-за забивки кристаллов дигидрата мелкодисперсными (шламом)

кристаллами полугидрата сульфата кальци что также снижает выход продукта до 17,6 20 0 кг/м ч. Ведение процесса при содержании фтора в жидкой фазе пульпы ниже

24 мае % на второй стадии позвол ет стабилизировать кристаллические и фильтрующие характеристики осадка дигидратэ сульфата кальци , и, следовательно, поддерживать удельный выход продукта (съем) на

высоком уровне в пределах 25 - 28 кг/м ч

Пример 2 В первый реактор рабочим

объемом 100 м подают 13,5 т/ч фракции

+ 0,160 мм апатитового концентрата, 12,1 т/ч

92%-ной серной кислоты, 172,2 т/ч оборотной фосфорной кислоты, содержащей

19,7 мас % 1 4 маг. % фТОра И 1 ,35 Т/Ч

10%-ной кремнефтористоводородной кислоты , что составл ет 0,25 Маг % от исходного апатитового концентрата. Взаимодействие

реагентов протекает при 82°С в течение 0.7 ч В жидкой фазе полученной пульпы содержитс 22,0 мас % Р2О) и 1,64 мас % фтора, а в твердой фазе 0 06% фтора

Во второй реактор рабочим обьемом 560

м ввод т пульпу с первой стадии, 41,5 т/ч фракции -0,160 мм апатитового концентрата и 39 1 т/ч 92% ной серной кислоты При 82ПС происходит разложение и кристаллизаци дигидрита сульфата кальци в течение 3.0 ч В газовую фазу на обеих стади х выдел етс 16,2 т/ч воды и 0,16 т/ч фтористых соединений 263,4 г/ч дигидратной пульпы расфильтровывают и промывают на карусельном вакуум-фильтре с рабочей поверхностью 80 м Получают 66 1 т/ч 32,3%- ной продукционной фосфорной кислоты Производительность фильтрации пульпы в пересчете на сухой осадок 1080 кг/м2 ч Содержание фтора в сухом фосфогипсе 0 12 „ % Коэффициент выхода Р;О, 98,5%. Удельный выкод продукта 28 3 кг Р20в/м3.ч.

Формул а изобретени

Способ получени фосфорной кислоты,

включающий воздушную классификацию эпатитового концентрата на грубую +0,16 мм и тонкую -0.16 мм фракции, обработку грубой фракции оборотной фосфорной и те/иометрическим количеством серной кислот, смешение образовавшейс суспензии с юн- кои фракцией, и обработку смеси оставшимс количеством серной кислоты, кристаллизацию осадка дигидрата сульфата кальци , отделение продукта от осадка фильтрацией, его промывку и направление промывных вод на обработку грубой фракции, в качестве оборотной фосфорной кислоты, отличающийс тем. что, с целью повышени выхода продукта на стадию обработки гру51654260fi

бой фракции дополнительно подают кремне- 0,ОЬ - 0,25% от массы исходно о апатитово фтористоводородную кислоту в количестве го концентрата.

Claims

Формул а изобретения

Способ получения фосфорной кислоты, включающий воздушную классификацию апатитового концентрата на грубую +0,16 мм и тонкую -0.16 мм фракции, обработку грубой фракции оборотной фосфорной и техиометрическим количеством серной кислот, смешение образовавшейся суспензии с гонкой фракцией, и обработку смеси оставшимся количеством серной кислоты, кристаллизацию осадка дигидрата сульфата кальция, отделение продукта от осадка фильтрацией, его промывку и направление промывных вод на обработку грубой фракции, в качестве оборотной фосфорной кислоты, отличающийся тем. что, с целью повышения выхода продукта, на стадию обработки гру5 бой фракции дополнительно подают кремнефтористоводородную кислоту в количестве

0,05 - 0,25% от классы исходно! о апатитово го концентрата.