RU2812559C1 - Способ получения моноаммонийфосфата - Google Patents
Способ получения моноаммонийфосфата Download PDFInfo
- Publication number
- RU2812559C1 RU2812559C1 RU2023115304A RU2023115304A RU2812559C1 RU 2812559 C1 RU2812559 C1 RU 2812559C1 RU 2023115304 A RU2023115304 A RU 2023115304A RU 2023115304 A RU2023115304 A RU 2023115304A RU 2812559 C1 RU2812559 C1 RU 2812559C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- monoammonium phosphate
- pulp
- resulting
- suspension
- impurities
- Prior art date
Links
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 45
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 45
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 title claims abstract description 45
- 239000006012 monoammonium phosphate Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 27
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 15
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 abstract description 4
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 abstract description 3
- YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N [N].[P] Chemical compound [N].[P] YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid group Chemical class S(O)(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 4
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 4
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 4
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 4
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 3
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 2
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005696 Diammonium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N ammonium phosphates Chemical class [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]P([O-])([O-])=O ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 229910000388 diammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019838 diammonium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-BJUDXGSMSA-N fluorine-18 atom Chemical compound [18F] YCKRFDGAMUMZLT-BJUDXGSMSA-N 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 125000002467 phosphate group Chemical group [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к получению моноаммонийфосфата, используемого в качестве азотно-фосфорного водорастворимого минерального удобрения. Для получения водорастворимого моноаммонийфосфата исходные растворы экстракционной фосфорной кислоты подают на нейтрализацию аммиаком до рН в интервале от 5,2 до 5,4 при 110–130°С с последующим подкислением пульпы до рН в интервале от 4,0 до 4,4. Осаждают примеси путем добавления флокулянта. Фильтруют полученную пульпу моноаммонийфосфата, упаривают фильтрат до содержания кристаллического моноаммонийфосфата до 45-55%. Сгущают суспензию в гидроциклонах с последующим центрифугированием, растворяют полученные кристаллы при температуре 85-90°С. Очищают суспензию от примесей путем кристаллизации при 55-65°С. Затем суспензию полученных кристаллов моноаммонийфосфата отправляют на разделение в гидроциклон, фильтруют на центрифуге, сушат и охлаждают. Изобретение позволяет получить водорастворимый моноаммонийфосфат с содержанием P2O5 – 61,5%, N – 12%. 2 пр.
Description
Предлагаемое изобретение относится к способу получения моноаммонийфосфата, используемого в качестве азотно-фосфорного водорастворимого минерального удобрения.
Известен способ получения моноаммонийфосфата, включающий разложение фосфата смесью фосфорной и серной кислот, разделение реакционной массы с выделением продукционной кислоты, очистку ее от примесей, концентрирование, аммонизацию с получением фосфатной пульпы и последующие гранулирование и сушку, при этом отделенную продукционную кислоту концентрируют, а затем подвергают очистке от примесей и аммонизируют, поддерживая на этих стадиях содержание Р2О5 в концентрированной кислоте в пределах 52-56%, содержание SO3 - 1,5-3,2%, остаточное содержание твердых примесей осветленной концентрированной кислоты - 0,2-0,6% по массе, а мольное отношение NH3:Н3PO4 в пределах 1,01-1,16, управление выходом на требуемую марку моноаммонийфосфата по содержанию основных питательных веществ и их соотношению осуществляют изменением содержания SO3 в слабой фосфорной кислоте и изменением величины мольного отношения NH3:Н3PO4 при аммонизации (патент № 2259941, C01B 25/28, оп. 21.09.2005 Бюл. № 25).
Способ относится к получению гранулированного моноаммонийфосфата (аммофоса) с повышенным содержание питательных веществ из упаренной экстракционной фосфорной кислоты, основным недостатком данного способа является необходимость проведения дополнительной стадии очистки кислоты и невозможность получения полностью водорастворимого моноаммонийфосфата.
Известен способ производства гранулированных удобрительных фосфатов аммония, фосфорную кислоту нейтрализуют аммиаком с получением пульп фосфатов аммония и последующим гранулированием, и сушкой продукта, на первой стадии гранулирования одну пульпу наслаивают на мелкую фракцию продукта при влажности шихты, равной 4-8%, на второй - на полученную шихту напыляют вторую пульпу с влажностью 15-20%, при получении моноаммонийфосфата расход пульпы в пересчете на Р2О5 по стадиям берут в соотношении 1:0,3-0,5, мольное отношение NH3:H3PO4 на стадии наслаивания поддерживают равным 1,0-1,1, а на стадии напыления - 1,2-1,3, при получении диаммонийфосфата расход пульпы в пересчете на P2O5 по стадиям берут в соотношении 1:1-0,5, мольное отношение NH3:H3PO4 на стадии наслаивания поддерживают равным 1,8-1,85, а на стадии напыления - 1,6-1,7, первую стадию гранулирования проводят в гладкостенных вращающихся барабанах, а вторую - в аппаратах со взвешенным слоем (патент № 2455228, C01B 25/28, оп. 08.02.2011 Бюл. № 19).
Недостатком способа является получение описанным способом моноаммонийфосфата, который не является полностью водорастворимым.
Задача предлагаемого изобретения - выпуск водорастворимого минерального удобрения с содержанием P2O5-61,5% и N - 12%.
Технический результат - получение водорастворимого моноаммонийфосфата с содержанием P2O5-61,5% и N - 12%.
Указанный технический результат достигается способом получения водорастворимого моноаммонийфосфата, в котором исходные растворы экстракционной фосфорной кислоты подают на нейтрализацию аммиаком до рН в интервале от 5,2 до 5,4 при температуре 110 - 130°С с последующим подкислением пульпы до рН в интервале от 4,0 до 4,4, осаждают примеси путем добавления флоукулянта, фильтруют полученную пульпу моноаммонийфосфата, упаривают фильтрат моноаммонийфосфата до содержания кристаллического моноаммонийфосфата до 45-55%, сгущают суспензию в гидроциклонах с последующим центрифугированием для отделения кристалла, растворяют полученные кристаллы при температуре 85-90°С, очищают суспензию от примесей путем кристаллизации при температуре 55-65°С, затем суспензию полученных кристаллов моноаммонийфосфата отправляют на разделение в гидроциклон, фильтруют на центрифуге, сушат и охлаждают.
Способ осуществляют следующим образом.
Сущность изобретения заключается в ступенчатой нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) с последующем отстаиванием, фильтрацией, упариванием осветленных растворов моноаммонийфосфата, сгущении чернового моноаммонийфосфата на гидроциклонах, центрифугировании и перекристаллизации моноаммонийфосфата для очистки от примесей.
Исходные растворы ЭФК подают на нейтрализацию аммиаком до рН 5,2-5,4 при температуре 110 - 130°С с последующим подкислением пульпы экстракционной фосфорной кислотой до рН 4,0-4,4.
Полученную пульпу подают в сгуститель Дорра для осаждения примесей, образовавшихся в результате нейтрализации ЭФК, с добавлением флокулянта для обеспечения требуемой скорости фильтрации. Далее пульпу моноаммонийфосфата подают на фильтрацию на камерном фильтр-прессе для очищения от нерастворимых примесей. Фильтрат оправляют на упаривание до содержания кристаллического моноаммонийфосфата до 45-55%.
Суспензию моноаммонийфосфата подают на сгущение в гидроциклоны с последующим центрифугированием. Полученные кристаллы чернового моноаммонийфосфата растворяют при температуре 85-90°С для дальнейшей очистки от примесей методом изогидрической перекристаллизации при температуре 60 - 65°С.
После кристаллизации суспензию полученных кристаллов моноаммонийфосфата отправляют на разделение в гидроциклон с последующей фильтрацией на центрифуге. Очищенные кристаллы моноаммонийфосфата отправляют на сушку во взвешенном слое, дальнейшее охлаждение и фасовку.
Пример 1. В реактор с мешалкой ввели 9,5 м3 исходной ЭФК с содержанием Р2О5 – 250 г/дм3, SО4 2- - 15 г/дм3 (свободная серная кислота), фтора F- - 18 г/дм3, плотность раствора 1,21 г/см3. Далее полученную пульпу направили на стадию ступенчатой нейтрализации в каскад нейтрализации, состоящий из двух последовательных реакторов в которых поддерживается разный уровень рН. В первый реактор поступило 80% от исходного объема пульпы 7,7 м3 пульпы, для аммонизации которой до рН - 5,2 добавляли 0,650 т газообразного аммиака при температуре 110°С. Далее пульпа из первого реактора каскада аммонизации перетоком попала во второй реактор каскада аммонизации, где произошло смешивание с оставшимися 20% исходной пульпы ЭФК для корректировки уровня рН до 4,0. Полученную пульпу после каскада аммонизации отправили на осаждение примесей путем добавления 0,025 т флоукулянта, затем полученную пульпу подали на стадию фильтрации. После фильтрации получили 7м3 раствора с содержанием Р2О5 – 240 г/дм3, SО4 2- - 27 г/дм3 (общие сульфаты), F- - 7 г/дм3. Раствор после фильтрации направили на стадию упаривания до плотности 1,35 г/дм3 и кристаллизацию технического моноаммонийфосфата. Пульпу, полученную при данных условиях, отправили на стадию сгущения в гидроциклоне и дальнейшее центрифугирование. После стадии центрифугирования получили 3,7 м3 раствора с содержанием Р2О5 – 350 г/дм3, SО4 2- - 50 г/дм3 (общие сульфаты), F- - 17 г/дм3. Кристалл технического моноаммонийфосфата, полученный после стадии центрифугирования массой 0,629 т, влажностью 4%, содержал в своем составе после высушивания Р2О5 - 61%, F- - 0,3%. Далее влажный технический кристалл моноаммонийфосфата массой 0,629 т направили в реактор с мешалкой для перекристаллизации, куда предварительно залили 0,8 м3 воды, после чего произвели нагрев пульпы до 85°С до полного растворения кристалла. Раствор после растворения кристалла охлаждали до температуры 60°С в результате чего выпал очищенный кристалл моноаммонийфосфата. Пульпу с выпавшим кристаллом подали на сгущение в гидроциклон, затем на центрифугу. После отделения маточного раствора 0,85 м3 с содержанием Р2О5 -330 г/дм3, F- - 1,9 г/дм3 получили 0,152 т очищенного кристалла моноаммонийфосфата с влажностью 4%. Содержание основных компонентов в высушенном кристалле Р2О5 - 61,47 %, фтор F- - 0,015%.
Пример 2. В реактор с мешалкой ввели 10,5 м3 исходной ЭФК с содержанием Р2О5 – 270 г/дм3, SО4 2- -20 г/дм3 (свободная серная кислота), фтор F- - 22 г/дм3, плотность раствора 1,23г/см3. Далее полученную пульпу направили на стадию ступенчатой нейтрализации в каскад нейтрализации, состоящий из двух последовательных реакторов в которых поддерживается разный уровень рН. В первый реактор поступило 80% от исходного объема пульпы 8,4 м3 пульпы, для аммонизации которой до рН-5,4 добавляли 0,680 т газообразного аммиака при температуре 130°С. Далее пульпа из первого реактора каскада аммонизации перетоком попала во второй реактор каскада аммонизации, где произошло смешивание с оставшимися 20% исходной пульпы ЭФК для корректировки уровня рН до 4,4. Полученную пульпу после каскада аммонизации отправили на осаждение примесей путем добавления 0,025 т флоукулянта, затем полученную пульпу подали на стадию фильтрации. После фильтрации получили 10м3 раствора с содержанием Р2О5 - 260г/дм3, SО4 2- - 31 г/дм3 (общие сульфаты), F- - 9 г/дм3. Раствор после фильтрации направили на стадию упаривания до плотности 1,35 г/дм3 и кристаллизацию технического моноаммонийфосфата. Пульпу, полученную при данных условиях, отправили на стадию сгущения в гидроциклоне и дальнейшее центрифугирование. После стадии центрифугирования получили 4,1 м3 раствора с содержанием Р2О5 – 362 г/дм3, SО4 2- - 63 г/дм3 (общие сульфаты), F- - 19 г/дм3. Кристалл технического моноаммонийфосфата, полученный после стадии центрифугирования массой 0,654 т, влажностью 4%, содержал в своем составе после высушивания Р2О5 - 62%, F- - 0,32%. Далее влажный технический кристалл моноаммонийфосфата массой 0,644т направили в реактор с мешалкой для перекристаллизации, куда предварительно залили 0,85 м3 воды, после чего произвели нагрев пульпы до 85°С до полного растворения кристалла. Раствор после растворения кристалла охлаждали до температуры 65°С в результате чего выпал очищенный кристалл моноаммонийфосфата. Пульпу с выпавшим кристаллом подали на сгущение в гидроциклон, затем на центрифугу. После отделения маточного раствора 0,93 м3 с содержанием Р2О5 – 336 г/дм3, F- - 2,1 г/дм3 получили 0,161 т очищенного кристалла моноаммонийфосфата с влажностью 4%. Содержание основных компонентов в высушенном кристалле Р2О5 - 61,73 %, фтор F- - 0,016%.
Способ позволяет получить моноаммонийфосфат с высокими химическими характеристиками, который соответствует заявленным характеристикам по содержанию P2O5 - 61,5% и N - 12%.
Claims (1)
- Способ получения водорастворимого моноаммонийфосфата, в котором исходные растворы экстракционной фосфорной кислоты подают на нейтрализацию аммиаком до рН в интервале от 5,2 до 5,4 при температуре 110–130°С с последующим подкислением пульпы до рН в интервале от 4,0 до 4,4, осаждают примеси путем добавления флокулянта, фильтруют полученную пульпу моноаммонийфосфата, упаривают фильтрат моноаммонийфосфата до содержания кристаллического моноаммонийфосфата до 45-55%, сгущают суспензию в гидроциклонах с последующим центрифугированием для отделения кристалла, растворяют полученные кристаллы при температуре 85-90°С, очищают суспензию от примесей путем кристаллизации при температуре 55-65°С, затем суспензию полученных кристаллов моноаммонийфосфата отправляют на разделение в гидроциклон, фильтруют на центрифуге, сушат и охлаждают.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2812559C1 true RU2812559C1 (ru) | 2024-01-30 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU571434A1 (ru) * | 1974-12-16 | 1977-09-05 | Предприятие П/Я Р-6295 | Способ получени моноаммонийфосфата |
| RU2196120C1 (ru) * | 2001-12-11 | 2003-01-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Эковита" | Способ получения аммофоса |
| RU2284292C1 (ru) * | 2005-04-18 | 2006-09-27 | Открытое акционерное общество "РЕАТЭКС" | Способ получения аммонийгидроортофосфата |
| CN104528675A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-04-22 | 达州瓮福蓝剑化工有限责任公司 | 利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法及搅拌装置 |
| CN108046226B (zh) * | 2017-12-22 | 2020-11-20 | 贵阳开磷化肥有限公司 | 一种工业级磷酸二氢铵联产水溶肥的生产方法 |
| RU2759434C1 (ru) * | 2021-01-19 | 2021-11-12 | Общество с ограниченной ответственностью "Химтехнология" | Способ получения очищенного моноаммонийфосфата из упаренной экстракционной фосфорной кислоты |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU571434A1 (ru) * | 1974-12-16 | 1977-09-05 | Предприятие П/Я Р-6295 | Способ получени моноаммонийфосфата |
| RU2196120C1 (ru) * | 2001-12-11 | 2003-01-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Эковита" | Способ получения аммофоса |
| RU2284292C1 (ru) * | 2005-04-18 | 2006-09-27 | Открытое акционерное общество "РЕАТЭКС" | Способ получения аммонийгидроортофосфата |
| CN104528675A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-04-22 | 达州瓮福蓝剑化工有限责任公司 | 利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法及搅拌装置 |
| CN108046226B (zh) * | 2017-12-22 | 2020-11-20 | 贵阳开磷化肥有限公司 | 一种工业级磷酸二氢铵联产水溶肥的生产方法 |
| RU2759434C1 (ru) * | 2021-01-19 | 2021-11-12 | Общество с ограниченной ответственностью "Химтехнология" | Способ получения очищенного моноаммонийфосфата из упаренной экстракционной фосфорной кислоты |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1025021C (zh) | 一种工业级磷酸铵的生产方法 | |
| RU2812559C1 (ru) | Способ получения моноаммонийфосфата | |
| US2897053A (en) | Wet process for phosphoric acid manufacture | |
| CA1168834A (en) | Purified monammonium phosphate process | |
| CA2016048C (en) | Method for the production of potassium magnesium phosphate | |
| SU1223838A3 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
| US3323863A (en) | Ammonium phosphate fertilizer process | |
| CA1045339A (en) | Process and apparatus for purifying wet-processed phosphoric acid | |
| US3388966A (en) | Ammonium phosphate preparation | |
| EA035357B1 (ru) | Способ изготовления аммонийфосфатного удобрения с низким содержанием кадмия | |
| RU2785813C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
| US3726660A (en) | Nitrophosphate fertilizer production | |
| US3554728A (en) | Process for making non-hygroscopic ammonium phosphate | |
| RU2261222C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
| CN110451513A (zh) | 一种湿法磷酸连续反应结晶制备大颗粒工业级磷酸脲产品的方法 | |
| RU2759434C1 (ru) | Способ получения очищенного моноаммонийфосфата из упаренной экстракционной фосфорной кислоты | |
| US3484192A (en) | Ammonium polyphosphate produced at atmospheric pressure | |
| Mubarak | Optimum operating conditions for production of crystalline monoammonium phosphate form granulated diammonium phosphate | |
| RU2807991C1 (ru) | Способ производства диаммонийфосфата | |
| SU353396A1 (ru) | ||
| RU2420453C1 (ru) | Способ получения аммофоса | |
| RU2336250C2 (ru) | Способ получения сложного удобрения | |
| SU1520059A1 (ru) | Способ получени кормового диаммонийфосфата | |
| SU570547A1 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
| SU929612A1 (ru) | Способ получени удобрени из аммонийфосфатных маточных растворов |