SU1148900A1 - Способ регенерации отработанной серной кислоты - Google Patents

Description

00

со Изобретение относитс  к способам регенерации отработанных травильных растворов, в частности к способу ре генерации отработанной серной кисло ты, и может быть использовано в маш ностроительной, металлургической пр мышленности, а также в производства органических полупродуктов, красите лей, пигментного и технического оксида титана. Известен способ регенерации серн кислоты, включающий упаривание в присутствии осадителей - сульфатов натри  и кали . При этом хром, железо (ill) и алюминий выпадают в ни де двойных комплексных солей, которые отдел ютс  фильтрованием j. Недостатками данного способа  вл ютс  низка  степень очистки от со лей железа (II), титана, марганца, ванади  и других элементов, многостадийность и сложность технологиче кого процесса, большие расходы осад телей, мала  скорость фильтровани  (123 л/м ч), ограниченна  область применени  очищенной кислоты. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ регенерации серной кислоты, включающий упаривание кислоты и введение осадител : смесь сульфата натри  и фосфорной кислоты вз тых в весовом соотношении 1:0,1 - 0,4, в количест ве 3-7 мае.%, с последующим отделением образовавшегос  осадка Г2}. Недостатками известного способа  вл ютс  низка  степень очистки кис лоты от солей железа, магни , марганца , ванади  (остаточное содержание этих металлов в регенерированно кислоте составл ет соответственно 3,76; 0,65; 0,024; 0,043%, а общее солесодержание - до 11,2%), большой расход дефицитных осадителей (до 7% от количества исходной кислоты). Цепью изобретени   вл етс  повышение чистоты регенерированной кислоты и снижение расхода осадител . Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу регенерации отработанной серной кислоты, врслючающему упаривание и введение осадител  с последующим отделением образовавшегос , осадка, в качестве осадител  используют органические соединени , содержащие фосфоновые группы. Причем в качестве органических соединений, содержащих фосфоновые группы, используют нитрилотриметилфосфоновую кислоту или оксиэтилидендифосфоновую кислоту в количестве 0,15-1,0 мас.% по отношению к обрабатываемой отработанной кислоте. Структурные формулы нитрилотриметилфосфонова  кислота - с - РеО / I но СИ, он оксизтилидендифосфонова  кислота В процессе регенерации осадители образуют с р дом переходных элементов гетерополи дерные водонерастворимые соединени . Прочные комплексы с указанными фосфорсодержащими соединени ми с участием фосфоновых групп образуют такие легкогидролизунициес  злементы, как железо, титан , марганец, хром, ванадий и др. Дл  ускорени  и полноты процесса кристаллообразовани  соединений железа, марганца, титана, ванади  и других органических соединений, содержащих фосфоновые группы, берут в количестве 0,15-1,0 мас.%. Рекомендуемое соотношение обусловлено тем, что при расходе осадител  менее 0,15 мас.% не создаютс  услови  полного образовани  прочных нерастворимых комплексных соединений, Увеличение же расхода свыше 1,0 мае.5 не приводит к заметному повышению чистоты регенерируемой кислоты. Пример 1 . Упаренную отработанную серную кислоту (содержание МИГ до 55%) охлаждают до и ввод т нитрилотриметилфосфоновую кислоту в количестве 0,15 мас.%. Суспензию перемешивают в течение 1 ч, а затем выпавшие соли отфильтровывают. Скорость фильтровани  240 л/м ч. Содержание в фильтрате, мас.%: Сумма солей Железо

31

Алюминий0,03

Магний0,42

Марганец0,013

Ванадий0,034

Титан0,06

Пример 2. Упаренную кислоту подвергают обработке аналогично примеру 1. Количество осадител  нитрилотриметилфосфоновой кислоты 0,6 мас.%. Скорость фильтровани  при этом 220 л/м. ч.

Содержание в фильтрате, мас.%:

1,51

ей

0,27

0,01

0,12

0,003

0,014

0,03

Пример 3. Упаренную отработанную серную кислоту подвергают 067 работке аналогично примеру 1. Осадитель нитрилотриметилфосфоновую кислоту берут в количестве 1,0 мас.%. Скорость фильтровани  215 .

Содержание в фильтрате, мас.%:

Сумма солей2,42

Железо0,26

Алюминий0,01

Магний0,12

Марганец0,003

Ванадий0,014

Титан0,03

89004

Пример 4. Упаренную отрабо тайную еерную кислоту подвергают об-, работке аналогично примеру 1. В качестве осадител  берут оксиэтилиден5 дифосфоновую кислоту в количестве 0,6 мас.%. Скорость фильтровани  225 .

Содержание в фильтрате, маСо%: Сумма солей3572

0,75

Железо 0,04

Алюминий 0,25

Магний

Марганец0,015

Ванадий0,024

Титан0,06

Параллельно осуществл ют известный способ. В отработанную серную кислоту ввод т осадитель: смесь сульфата натри  и фосфорной кислоты при их весовом соотношении 1:0,4 в количестве 7 мас.%. После упаривани  до 55% по МНГ кислоту охлаждают до 40°С, перемешивают в течение 1 ч и осадок выпавших солей отфильтр вывают . Скорость фильтровани  210 л/м2-ч.

Содержание в фильтрате, мас,%: Сумма солей 11,2

Железо3,76

АлюминийО,04

Магний

0,65

Марганец

0,024 Ванадий

0,043

Титан0,05

Сравнительные данные по регенерации отработанной серной кислоты указанными способами приведены в таблице.

7,0

0,15

0,6

1,0

0,6

Claims (2)

1. (54.) 1 . СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОЙ СЕРНОЙ кислота, включающий упаривание и введение осадителя С последующим отделением образовавшегося осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты регенерированной кислоты и снижения расхода осадителя, в качестве осадителя используют органические соеДинения, содержащие фосфоновые группы.
2. 2. Способ по п.1, отлича'ющ и й с я тем, что в качестве органических соединений, содержащих фосфоновые группы, используют нитрило- _Λ триметилфосфоновую кислоту или оксиэтилидендифосфоновую кислоту в количестве 0,15-1,0 мас.% по отношению к обрабатываемой отработанной кислоте.