SU1143740A1

SU1143740A1 - Способ получени бутилацетата

Info

Publication number: SU1143740A1
Application number: SU833645719A
Authority: SU
Inventors: Владимир Павлович Патласов; Михаил Иванович Балашов; Аркадий Максимович Чащин; Михаил Николаевич Сенюшин
Original assignee: Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности
Priority date: 1983-06-17
Filing date: 1983-06-17
Publication date: 1985-03-07

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛАЦЕТАТА путем этерификации уксусной кислоты бутанолом в реакци.онно-ректифиIкационном аппарате в присутствии в ;качестве катализатора серной кислоты с получением расслаивакицегос дистилл та , нижний водный слой которого вывод т из системы, а эфирсодержавщй верхний возвращают в колонну ректификации в качестве флегмы, целевого кубового продукта, отличающий с тем, чтр, с целью повышени производительности, процесс ведут с дополнительным выводом бокового погона, отбираемого на высоте колонны 0,5-0,9 высоты, счита от низа колонны, нижний водный слой которого, ,.. составл ющий 13-26% от общей массы отбираемой в процессе воды, вывод т (Л из системы, а верхний эфиреодержащий возвращают в колонну.

Description

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени бутилацетата , который вл етс ценным растворителем и широко примен етс в различных отрасл х промышленности, особенно в лакокрасочной. Известен способ получени бутилацетата путем этерификации уксусной кислоты бутанолом в тарельчатой колонне , орошаемой смесью этерифицируе мой кислоты и серной кислоты (катализатор ) . Снизу в колонну ввод т в избытке спирт. Смесь паров эфира с водой и спиртом конденсируетс в выносном дефлегматоре. Часть шдкости возвращаетс в колонну в вцде флегмы остальна поступает на разделение. Из нижней части колонны вытекает раз бавленный водный раствор серной кислоты ij . Недостатком этого способа вл етс то, что ректификационна колонна подвергаетс воздействию сильно аг1рессивной среды, содержащей серную кислоту. Это приводит к сокращению срока службы колонны. Вместе с тем производительность этерификационного аппарата по бутилацетату ограничена предельной производительностью ректи фикационной колонны (дл обеспечени эффективной работы тарельчатой колон ны по разделению продуктов скорость их паров в колонне должна быть не iболее 0,5 м/с). Наиболее близким к предложенр у вл етс способ получени бутилацетата путем этерификации уксусной кислоты бутанолсж в реакционно-ректи фикационнс 4 аппарате в присутствии в качестве катализатора серной кислоты с получением расслаивающегос дистилл та, нижний водный слой которого вывод т из системы, а эфирсодер жащий Верхний возврацакгг в Колонну ректификации в качестве флегмы и целевого кубового продукта. Врем проведени процесса 290 мин . Недостатком известного способа в л етс недостаточно высока производительность процесса (врем проведени процесса 290 мин). Целью изобретени вл етс повыве ние производительности процесса. Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу получени бутш1 ацетата путем этерификации уксусной кислоты бутанолом в реакционно-ректи фикационном аппарате в присутствии в качестве катализатора серной кислоты с получением расслаивающегос дистилл та , нижний водный слой которого вывод т из системы, а эфирсодержащий верхний возвращают в колонну ректификации в качестве флегмы, целевого кубового продукта, процесс ведут с дополнительным выводом бокового погона , отбираемого на высоте колонны 0,5 - 0,9 высоты, счита от низа колонны , нижний водный cnot которого, составл ющий 13-26% от общей массы отбираемой в процессе воды, вывод т из системы, а верхний эфирсодержащий возвращают в колонну. Пример 1. Процесс этерификации уксусной кислоты бутиловым спиртом провод т в периодическом режиме. Этерификационный аппарат состоит из куба-этерификатора, в котором протекает этерификаци , и ректификационной колонны, предназначенной дл выделени одного из продуктов реакции воды . Кажда операци состоит из загрузки реагентов и катализатора серной кислоты, зтерификации с одновременным отбором воды в верху из флорентины и выгрузки бутилацетатасырца из куба-этерификатора. В начале операции ввод т 556 г бутанола и 400 г 95%-ной уксусной кислоты в мольнсн4 соотношении 1,2:1. Серную кислоту ввод т в количестве 1,3 г. Реакционную смесь довод т до кипени и провод т этерификацию. В реакцион-. ной колонне происходит разделение реакционной смеси сп делением в дистилл те смеси компонентов, близкой к тройному азеотропу бутилацетат бутанол - вода. Пары такого состава поступают в дифлегматор, а затем во флорентину. Из флорентины провод т отбор эфироводы,верхний эфирный слой гетерогенного дистилл та возвра1цают обратно в колонну. Таким образом, в течение операции из аппарата вывод т образующуюс в результате реакции воду, а бутилацетат накапливаетс в кубе. Реакционную воду отбирают не только в верху колонны из флорентины, но и из ректифнкахщонной колонны сбоку.Дл этого в ректификационной колонне на половине высоты ее (счита от низа колонны ) установлен разделительный сосуд, который Позвол ет выводить эфироводу (нижний слой стекающей вниз по колонне гетерогенной жидкости). Массова

31

дол воды в обоих отбираемых потоках (верхнем из флорентины и боковом из колонны) составл ет около 95%. В .результате этерификации к концу операции происходит увеличение содержани бутилацетата и уменьшение уксусной , кислоты в реакционной смеси куба. При достижении в кубе массовой доли уксусной кислоты Of3% операцию заканчивают и бутилацетат-сырец с массовой долей эфира около 90% отбирают из куба и направл ют на дальнейшую переработку. Она состоит из нейт1437404

рализации ЮХ-ным содовым раствором и ректификации нейтрализованного эфира. В результате очистки получаю1 товарный бутилацетат марки Б, имеющий массовый состав, %:

Бутилацетат91,0

Бутанол8,9

Вода0,1

Уксусна кислота 0,008 10

Материальный балайс стадии этери фикащш-ректификации приведен в табл. 1. Масса отобранной воды из флорентины составл ет 110 г, а из ректифика- ; ционной колонны 25 г (18% отообщеЙ . массы воды). TehmepaTypa верха колонны составл ет в начале операции , s в конце операции температура куба - в начале операции , в конце 124°С. Продолжительность операции 230 мин. Пример ы 2 и 3. Процесс прово- tO д т аналогично примеру 1 за исключением ТОГО , что дополнительный отбор из колонны провод т в примере 2 на (высоте 8/10 Н (счита снизу колонны) а в примере 3 - 9/10 Н. Получаеьвлй 15 эфир-сырец из куба в примерах 1-3 . имеет следующий массовый состав, %: Бутилацетат90 Вутанол9,5 Вода ,0,1 Кислотность в пересчете на уксусную кислоту0,4 Основные результаты представлены в табл. 2. ре ди ни 26 Та 6 аким образом, использование изоб ни позвол ет повысить произвольность процесса за счет снижевремени проведени его до 200мин ..

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛАЦЕТАТА путем этерификации уксусной кис- лоты бутанолом в реакционно-ректифи•кационном аппарате в присутствии в ^качестве катализатора серной кислоты с получением расслаивающегося дистиллята, нижний водный слой которого выводят из системы, а эфирсодержащий верхний возвращают в колонну ректификации в качестве флегмы, целевого кубового продукта, отличающий с я тем, чтр, с целью повышения производительности, процесс ведут с дополнительным выводом бокового погона, отбираемого на высоте колонны 0,5-0,9 высоты, считая от низа колонны, нижний водный слой которого, ~ составляющий 13-26% от общей массы отбираемой в процессе воды, выводят из системы, а верхний эфирсодержащий возвращают в колонну.