SU1139730A1 - 1 @ ,12 @ -Тетрасульфо-1 @ ,12 @ -тетраокси-2,3,10,11,13,14,21,22-октааза-5,8,16,19-тетраокса-1,12 ди(2,7)нафта-4,9,15,20-тетра(1,2)фена-циклодокоза-2,10,13,21-тетраен в качестве реагента дл фотометрического определени берилли - Google Patents
1 @ ,12 @ -Тетрасульфо-1 @ ,12 @ -тетраокси-2,3,10,11,13,14,21,22-октааза-5,8,16,19-тетраокса-1,12 ди(2,7)нафта-4,9,15,20-тетра(1,2)фена-циклодокоза-2,10,13,21-тетраен в качестве реагента дл фотометрического определени бериллиInfo
- Publication number
- SU1139730A1 SU1139730A1 SU833651938A SU3651938A SU1139730A1 SU 1139730 A1 SU1139730 A1 SU 1139730A1 SU 833651938 A SU833651938 A SU 833651938A SU 3651938 A SU3651938 A SU 3651938A SU 1139730 A1 SU1139730 A1 SU 1139730A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- reagent
- tetrasulfo
- naphtha
- tetra
- tetraoxy
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
1.б ,1.э.6 -тетрасульфо-1 , -тетраокси-2,3,10,11, 13,14,21,22-октааза-5 ,8,16,19-тетраокса-1,t2 ,7) нафта-4,9,15,20-тетра( 1,2) фена-циклодокоза-2,10,13,21-тетраен формулы ОзН НО к«к SO,H Н0з$ в качестве реагента дл фотометри ческого определени бершши .
Description
Изобретение относитс к органической химии, в частности к синтезу нового химического соединени - 1 123 -тетрасульфо-1 , 12 -тетраок си-2,3,10,11,13,14,21,22-октааза-5,8 16,19-тетраокса-1,. 12ди(2,7) нафта-4 ,9,15,20-тетра(1,2)фена-циклодокоза-2 ,10,13,21-тетраена (тетраоксациклоазохром , ТОЦАХ) формулы $ОзН Н0з$ $о,н НОз которое может быть использовано в качестве эффективного реагента дл фотометрического определени малых количеств берилли в тех нических и природных материа лах . .Указанное соединение, его свойст ва и способ получени в литературе не описаны. Известен нециклический эфир 2,7-бисазозамещенной хромотроповой ки лоты СНзО, ЧО SO,H Однако он не дает цветной реакци с бериллием и не используетс в ан литической химии. Дл фотометрического определени берилли известен реагент аналогич ного строени - производное 2-азозамещенной хромотроповой кислоты бериплон II 2J и t3l. Этот реаген по литературным данным вл етс лучшим дл определени берилли И HOjS HOiS SOjH Реагент обладает невысокой чувствительностью , котора выражаетс в низком значении мол рного коэффициента погашени его комплекса с бериллием равного 1, з, а также небольшой контрастностью реакции с бериллием - 20 нм Д . Цель изобретени - синтез нового мaкpoцикличecкoгo эфира 2,7-бисазо-замещенной хромотроповой кислоты с ; улучшенными аналитическими свойствами . Поставленна цель достигаетс описываемым 1 , -тетрасульфо-1 ,12- -тетраокси-2,3,10,11,13,14 ,21,22-октааза-5,8,16,19-тетраокса-1 ,12-ди(2,7)нафта-4,9,15,20 тетра (1,2)фена-циклодокоза-2,10,13,217тетраеном формулы I в качестве реагента дл фотометрического определени берилли . Соединение I получают азосочетанием диазотированного бис-(2-аминофенилового ) эфира этиленгликол с хромотроповой кислотой в щелочной среде, создаваемой гидроокисью лити . Указанное соединение взаимодействует в щелочной среде с ионом берилЛИЯ с образованием комплекса ркорозового цвета и может примен тьс дл определени берилли . ТОЦАХ получают следующим образом. Диазотирование. О,26 г бис-(2- -аминофенилового) эфира этиленгликол размешивают в 5 ми 2,5 М НС1, охлаждают до 0-5°С и диазотируют, ввод 0,5 мл 5 М раствора NaNO. Перемешивают до полного растворени амина. Избыток азотистой кислоты разрушают добавлением сульфаминовой кислоты. Азосочетание. Азосочетание провод т , использу технику высокого разбавлени . К 400 мп раствора tiOH в с рН 10-11,5 медленно по капл м одновременно из двух капельных воронок прибавл ют раствор соли диазони , разбавленный водой до 50 МП, и раствор 0,4 г динатриевой соли хромотроповой кислоты в 50 МП HjO. Кислотность среды поддерживаетс - на первоначальном уровне добавлением водного раствора гидроокиси лити . После прибавлени растворов реакционную смесь перемешивают ече 2 ч при комнатной температуре , затем подкисл ют конц. НС1, осадок отфильтровывают и.промывают 0,1 М НС1 до почти бесцветных промывных вод. Продукт очищают неоднократным переосаждением кислотой из щелочного раствора. Выход 0,16 г (12%). Rj. 0,42 (бутанол-пропанол NHjag , 50:30:80 на Silufol UV-254) УФ-спектр (в HjO),XwQKc 602 нм (6,6-10). Вещество содержит неорганические неокрашенные примеси Найдено, %: N 7,22; S 8,18. С-48«40% 8 4 4Вычислено (на 85,5% продукт) %: N 7,18; S 8,22. Указанные выше аналитические данные подтверждают представленную формулу соединени . , Методика построени калибровочного графика дл спектрофотометрического определени берилли заключаетс в следующем. В мерные колбы емкостью 25 мл ввод т от 0,5 до 4,5 мкг Бе, 5 мл боратного буферного раствора с рН 8,5, 10 мл водного раствора ТОЦАХ с концентрацией 10 М и довод т до метки дистиллированной водой. Раствор сравнени готов т в тех же услови х но без металла. Оптическую плотность растворов измер ют при длине волны 521 нм в кювете с см относительно раствора сравнени . Контрастность реакци ( йА - . т.е. рассто ние в нем мезкду максимумами поглощени комплекса и реагентах, ТОЦАХ с бериллием составл ет 80 нм. Рассчитанное значение мол рного коэффициента погашени (} комплексного соединени берилли , которое вл етс объективной характеристикой чувствительности реакции, равно 3,. Селективность реакции ТОЦАХ с бериллием сопоставима с селективностью бериллона II.. В таблице приведены важнейшие анапические характеристики фотометрических реагентов на бериллий. Как видно из таблицы чувствительность реакции ТОЦАХ с бериллием по сравнению с чувствительностью реакции бершшона II в мол рных коэффициентах погашени выше почти в три раза. Интервал рН, в пределах которого сохран етс оптическа плотность комплекса, дп ТОЦАХ шире на 1,5 единицы по сравнению с бериллоном II. Контрастность реакции, котора вл етс одной из важных характеристик фотометрического реагента , ТОЦАХ с бериллием больше на 60 нм; чем у бериллона. II, Таким образом, как видно из изложенного , предлагаемое соединение по своим основным аналитическим характеристикам превосходит известный реагент - бериллон II.
3,2 «10 20 1,240
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833651938A SU1139730A1 (ru) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 1 @ ,12 @ -Тетрасульфо-1 @ ,12 @ -тетраокси-2,3,10,11,13,14,21,22-октааза-5,8,16,19-тетраокса-1,12 ди(2,7)нафта-4,9,15,20-тетра(1,2)фена-циклодокоза-2,10,13,21-тетраен в качестве реагента дл фотометрического определени берилли |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833651938A SU1139730A1 (ru) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 1 @ ,12 @ -Тетрасульфо-1 @ ,12 @ -тетраокси-2,3,10,11,13,14,21,22-октааза-5,8,16,19-тетраокса-1,12 ди(2,7)нафта-4,9,15,20-тетра(1,2)фена-циклодокоза-2,10,13,21-тетраен в качестве реагента дл фотометрического определени берилли |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1139730A1 true SU1139730A1 (ru) | 1985-02-15 |
Family
ID=21085302
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU833651938A SU1139730A1 (ru) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 1 @ ,12 @ -Тетрасульфо-1 @ ,12 @ -тетраокси-2,3,10,11,13,14,21,22-октааза-5,8,16,19-тетраокса-1,12 ди(2,7)нафта-4,9,15,20-тетра(1,2)фена-циклодокоза-2,10,13,21-тетраен в качестве реагента дл фотометрического определени берилли |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1139730A1 (ru) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4859606A (en) * | 1987-04-15 | 1989-08-22 | Technicon Instruments Corporation | Method for detecting cations in a test sample utilizing chromogenic cryptahemispherands |
US5011924A (en) * | 1987-04-15 | 1991-04-30 | Technicon Instruments Corporation | Chromogenic cryptahemispherands and their preparation |
US7595368B2 (en) | 2002-09-17 | 2009-09-29 | Covalent Partners, Llc | Nanofilm compositions with polymeric components |
US7767810B2 (en) | 2002-02-07 | 2010-08-03 | Covalent Partners, Llc | Macrocyclic modules comprising linked cyclic synthon units for use in the formation of selectively permeable membranes |
US8110679B2 (en) | 2002-02-07 | 2012-02-07 | Covalent Partners Llc | Nanofilm and membrane compositions |
US8182695B2 (en) | 2003-08-06 | 2012-05-22 | Whiteford Jeffery A | Bridged macrocyclic module compositions |
-
1983
- 1983-10-12 SU SU833651938A patent/SU1139730A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Петрова Т.В., Саввин С.Б., Грибов Л.Д., Райхштат М.М., Джера н Т.Г. Вли ние растворителей на азохинонгидразоннЪе равновесие в растворах 2,7-бисазозамещенных хромотроповой кислоты. Журнал аналитической химии, 1977, т. 32, № 2, с. 250-259. 2.Каранович Г.Г. Колориметрическое определение берилли при помощи нового реактива - бершшона П. Журнал аналитической химии, 1956, т. 11, №4, с. 400-404. 3.Лазарев А.И. Органические реактивы в анализе металлов. М., Металлурги , 1980, с. 19. 4.Лисенко Н.Ф., Лукин A.M. Сравнительна характеристика некоторых реагентов на бериллий. - В сб. Органические реактивы в анализе, №3/5, Саратов, изд-во Саратовского университета, 1979, с. 128-133. 5.Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М., Мир, 1971, с. 114. * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4859606A (en) * | 1987-04-15 | 1989-08-22 | Technicon Instruments Corporation | Method for detecting cations in a test sample utilizing chromogenic cryptahemispherands |
US5011924A (en) * | 1987-04-15 | 1991-04-30 | Technicon Instruments Corporation | Chromogenic cryptahemispherands and their preparation |
US7767810B2 (en) | 2002-02-07 | 2010-08-03 | Covalent Partners, Llc | Macrocyclic modules comprising linked cyclic synthon units for use in the formation of selectively permeable membranes |
US8110679B2 (en) | 2002-02-07 | 2012-02-07 | Covalent Partners Llc | Nanofilm and membrane compositions |
US7595368B2 (en) | 2002-09-17 | 2009-09-29 | Covalent Partners, Llc | Nanofilm compositions with polymeric components |
US8182695B2 (en) | 2003-08-06 | 2012-05-22 | Whiteford Jeffery A | Bridged macrocyclic module compositions |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5512246A (en) | Method and means for detecting polyhydroxyl compounds | |
AU650425B2 (en) | Method and means for detecting polyhydroxyl compounds | |
SU1139730A1 (ru) | 1 @ ,12 @ -Тетрасульфо-1 @ ,12 @ -тетраокси-2,3,10,11,13,14,21,22-октааза-5,8,16,19-тетраокса-1,12 ди(2,7)нафта-4,9,15,20-тетра(1,2)фена-циклодокоза-2,10,13,21-тетраен в качестве реагента дл фотометрического определени берилли | |
WO2021088529A1 (zh) | 基于偶氮苯-量子点的荧光探针及制备方法以及其在分子开关型荧光传感器中的应用 | |
EP0075921B1 (en) | Reagent mixture for measuring magnesium | |
CN107353300A (zh) | 一种苯硼酸类次氯酸比色荧光探针的制备与应用 | |
JPH06207932A (ja) | アリールアゾクロモイオノフォアおよびそれを用いたカルシウムイオンの測定方法 | |
SU1139731A1 (ru) | 1 @ ,15 @ -Тетрасульфо-1 @ ,15 @ -тетраокси-2,3,13,14,16,17,27,28-октааза-5,8,11,19,22,25-гексаокса-1,15 ди(2,7)нафта-4,12,18,26 тетра(1,2)фена-циклооктакоза-2,13,16,27-тетраен в качестве реагента дл фотометрического определени бари | |
CN105820183B (zh) | 含α,β-不饱和酮氟硼吡咯化合物及其在亚硫酸盐检测中的应用 | |
CN111548304A (zh) | 一种基于三苯胺的衍生物及制备方法与应用 | |
US4273556A (en) | Determination of urea | |
CN111995599B (zh) | 一种比率型荧光分子探针及其制备方法与应用 | |
SU1330139A1 (ru) | 3-Сульфо-5-нитро-4 @ -диэтиламино-2,2 @ -диоксиазобензол в качестве реагента дл фотометрического определени галли ,инди ,молибдена и ванади | |
Abbas | Spectrophotometric determination of stability constant by classical and Modified Vargas equations for procaine penicillin G using diazotization reaction depending on stoichiometric curves | |
Hemdan et al. | The behaviour and properties of some acid-base indicators: a review | |
KR101697220B1 (ko) | 트리아졸계 화합물 및 그를 포함하는 탄산 또는 중탄산 이온 검출용 조성물 | |
Castle et al. | The optical crystallographic properties of some sulfonamides and their derivatives | |
SU1505945A1 (ru) | (Пиридил-N-оксид)азотиомеркурисоединени в качестве реагента дл фотоколориметрического определени тиолов | |
SU1263695A1 (ru) | 4,4 @ -Бис- @ 2-окси-6,8-дисульфо-1-нафтилазо @ -дифенилдисульфид тетракалиева соль в качестве реагента дл визуального определени тиолов в воде | |
RU2011968C1 (ru) | Способ количественного определения анилина и его мононитропроизводных | |
T Daood | Spectrophotometric Determination of Dapsone Using Phloroglucinol Azo Coupling Reagent | |
SU697512A1 (ru) | 5-(3-Диэтиламино-2-оксифенилазо) -3-хлор-1,2,4-триазол в качестве реагента дл фотометрического определени кобальта | |
SU1177296A1 (ru) | Способ получени реагента дл колориметрического определени сероводорода или тиолов | |
RU2362161C1 (ru) | Способ фотометрического определения железа (iii) в растворах чистых солей | |
Conn et al. | AMPEROMETRIC MICRO-TITRATION OF STREPTOMYCIN AND DIHYDROSTREPTOMYCIN |