SU697512A1

SU697512A1 - 5-(3-Диэтиламино-2-оксифенилазо) -3-хлор-1,2,4-триазол в качестве реагента дл фотометрического определени кобальта

Info

Publication number: SU697512A1
Application number: SU782608315A
Authority: SU
Inventors: Маруф Юсупович Юсупов; Мариф Афандиевич Исраилов; Нина Васильевна Скребцова; Далер Набиджанович Пачаджанов; Гуламжон Ташбаев
Original assignee: Институт Химии Им. В.И.Никитина Ан Таджикской Сср
Priority date: 1978-03-27
Filing date: 1978-03-27
Publication date: 1979-11-15

Description

Изобретение относитс к новому химическому соединению, конкретно к азосоединению 1,2,4-триаэола формулы 1: N N -NH- -NCC HS Соединение 1 (хлор-ТАДАФ) вл е эффективным реагентом дл фотометр ческого определени кобальта. Указанное соединение, его сввйства и способ получени в литератур не описаны., Известно применение 5-(3 -диэтил амино-2-оксифенилазо)3-карбокси-1 2,4-триазола (КТАДАФ) в качестве реагента фотометрического определени кобальта 1. Мол рный коэффициент погашени соединени .кобальта с КТАДАФ равен 7,0-10. Селективность определени кобальта с помощью КТАДАФ без применени маскирующих веществ по от-« ношению к никелю, железу (III) и ме ди соответственно равна 1:0,5; 1:0,5 1:2. однако при больших весовых cooTHomeHHHjf меди, железа и никел определение кобальта невозможно. Целью насто щего изобретени в лест расширение ассортимента реагентов дл фотометрического определени кобальта, обладающих улучшенными свойствами. Поставленна цель достигаетс опи сываемым 5-(3-диэтиламино-2-оксифенилазо )-З-хлор-1,2,4-триазолом формулы 1 (хлор-ТАДАФ) в качестве реагента дл фотометрического определени кобальта . Хлор-ТАДАФ получают а.зосочетанием 3-диазо-5-хлор-1,2,4-триазола с 3-диэтиламинофенолом в спиртовой среде. Азосочетание 3-диазс-5-хлор-1,2, 4-триазола с 3-диэтиламинофенолом целесообразно проводить при эквимолекул рном соотношении исходных компонентов или при незначительном избытке диазосоединений. Указанное соединение взаимодействует в слабощелочных и нейтральных средах с ионами кобальта с образованием окрашенного в красный

вет соединени и может примен тьс ; ак реагент дл .фотометрического пределени кобальта.

Пример получени 5-(3 -диэтилмино-2 - оксифенилазо)-3-хлор-1, 2 , триазола (хлор-ТАДАФ).

1 г (0,006 моль) 3-диэтиламино енола раствор ют в 10мл этилового пирта и 1 г (0,006 моль) 3-диазо-5-ХЛОР-1 ,2,4-триазола также раствор ют в 35 мл этилового спирта. Растворы охлаждают льдом, Затем раствор диазосоединени при перемешивании и охлаждении медленно приливают в раствор диэтиламинофенола. Через 10 мин по вл етс красный осадок. Смесь оставл ют на ночь. 5-(з-диэтиламино-2 -оксифенилазо)-З-хлор-1 ,2,4-триазол оседает в виде красного осадка, образовавшеес азосоединение отдел ют и промывают малым количеством спирта. Сушат на воздухе. Выход 1,1 г

Найдено,%: С 50,19 Л 5,20; N 28,2 . ,

Вычислено,%: С 48,90; ri 5,09; N.28,52

Изучение спектрофотометрических характеристик хлор-ТАДАФ в лабораторных услови х показало, что он вл етс эффективным реагентом на кобальт.

Методика составлени калибровочного граф-ика заключаетс щ следующем . В мерные колбочки емкостью 25 мл ввод т 1-10 мкг кобальта, 5 мл 0,05%-ного раствора буры с pri 9,18, выдерживают 30 мин, затем приливают 10 мл сол ной кислоты (1:1) довод т водой до метки и измер ют А при X 520 нм,2 1 см.

Контрастность реакции хлор-ТАДА.Ф с кобальтом равн етс 80 нм.

В табл. 1 приведены значени оптических плотностей растворов (А) .соединени хлор-ТАДАФ с кобальтом .(5 мкг кобальта в 25 мл) при избытке реагента.

Рассчитанные значени мол рного коэффициента погашени () комплексного соединени кобальта, которые вл ютс объективной характеристикой чувствительности реакции, равны 7 S . 1 4

/ , Э i , ,

Селективность реакции хлор-ТАДАФ с кобальтом изучалась по отношению к ионам металлов,, сопутствуюц-их кобальту никел , меди и железа.

При определений 5 мкг кобальта с не оказывают вли ни 75 мкг никел , 200 мкг меди, 20 мкг железа (111) .

Чувствительность реакции кобальта Q с хлор-ТАДАФ по сравнению с чувствительностью реакции с КТАДАФ, в мол рном коэффициентах погашени выше на 5- 10.

Селективность реакции кобальта с хлор-ТАДАФ по сравнению с селективностью реакции с КТАДАФ во много раз выше в отношении никел , меди и железа.

Следовательно, хлор-ТАДАФ по чувствительности и селективности реакции с ионами кобальта Значительно превосходит КТА,ДАФ.

В табл. 2, приведены важнейшие аналитические характеристики фотометрических реагентов на кобальт хлор-ТАДАФ и КТАДАФ.

Таблица 1

0,2497,35

0,2547,49

0,2607,67

0,2457,23

0,2597,64 7,,11

0,2537,46

0,2557,52

0,2597,64

0,2507,37

0,2587,61

Таблица

реагента, нм 440

АЛО КС комплексного соединени с кобальтом, нм520

430

510

Контрастность реак ции, нм

Мол рный коэффициент, погашени комплекса ()

Устойчивость соединени кобальта в кислой среде

Claims

Селективность по отношению к Формула изобретени 5-(3 -диэтиламино-2 -оксифенилазо) -З-хлор-1,2,4-триазол общей формулы: сеД х-н- -и

Продолжение табл.2

80

80

7,5-10

7,0-10

2,4-5,0 н HCf 2,0-3,0 н НС С более суток 20 мин в качестве реагента дл фотометрического определени кобальта. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 415236, кл. С 01 G 51/00, опублик. 1974.