SU112919A1

SU112919A1 - Способ получени нерастворимых в воде дисазокрасителей

Info

Publication number: SU112919A1
Application number: SU582577A
Authority: SU
Inventors: Н.Г. Лаптев; Е.С. Лисицына
Original assignee: Н.Г. Лаптев; Е.С. Лисицына
Priority date: 1957-08-20
Filing date: 1957-08-20
Publication date: 1957-11-30

Description

Предлагаемый способ получени не растворимых в воде дисазокрасителей на основе мезидина, нозвол ет обогатить ассортимент азопигментов , например, дл резиновой промышленности.

Особенностью этого способа вл етс то, что в качестве диазосоставл ющей примен ют производное бензидина, например, 3,3-дихлорбензидин или дианизидин, а в качестве азосоставл ющей - мезидид 2-окси-З-нафтойной или ацетоуксусной кислоты.

Пример. 1. а) 9,3 г 3,3-дихлорбензидина обрабатывают 10 лгл технической сол ной кислоты и 200 мл воды. Массу нагревают до 90°, размешивают при этой температуре 15 мин, а затем охлаждают до 0° добавлением 40 г льда. После этого под уровень массы приливают 6,5 г 43,12%-ного раствора нитрита натри , размешивают 1 час, добавл ют 0,2 г кизельгура и фильтруют.

б) 12,2 г мезидида 2-окси-З-нафтойной кислоты (азотола М) размешивают в течение 30 лшн при 90° с 11,8 г 27%-ного раствора едкого натра и 80 мл воды. Полученный раствор фильтруют, добавл ют к нему 0,9 г эмульфора ФМ, 150 мл воды и 80 мл спирта, после чего быстро, в течение 2-3 сек, приливают полученный по п. а раствор диазосоединени .

Температура сочетани 20-25°, рН среды около 8. длительность размешивани 3 часа.

Выпавший дисазокраситель (пигмент ) отфильтровывают, промывают водой и сушат при 50°.

Пример 2. а) 3,3-дихлорбензидик диазотируют, как описано в примере 1.

б) 4,4 г мезидида ацетоуксусной кислоты смешивают при 20-25° с 2,4 г 27%-ного раствора едкого натра и 30 мл воды, после чего нагревают до 50° и размешивают при этой те.мпературе в течение 1,5- 2 час. до полного растворени мезидида . Последний выдел ют затем из раствора при помощи 1,4 г лед ной уксзсной кислоты, после чего к полученной суспензии добавл ют сначала 4 г ацетата натри , а затем , в течение 1 часа, раствор диазосоединени .

При сочетании температуру поддерживают в пределах 20-25°. После окончани процесса сочетани реакционную массу подогревают до 90°, размешивают 30 мин. и фильтруют в гор чем состо нии.

Вь5дсленный пигмент промывают гор чей водой и сушат при 50°.

Предмет изобретени

Способ получени не растворимых в воде дисазокрасителей, отличаюшийс тем, что, с целью обогащени ассортимента пигментов , в качестве диазосоставл ющей примен ют производное бензидина, а в качестве азосоставл ющей - мезидид 2 -окси-3 - нафтойной или ацето кс сной кислоты.