SU462849A1

SU462849A1 - Способ получени красител пр мого желтого светопрочного 3х

Info

Publication number: SU462849A1
Application number: SU1823285A
Authority: SU
Inventors: Юрий Петрович Кобзев; Альбина Анатольевна Иванова
Original assignee: Предприятие П/Я А-7568
Priority date: 1972-08-28
Filing date: 1972-08-28
Publication date: 1975-03-05

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ ПРЯМОГО ЖЕЛТОГО

СВЕТОПРОЧНОГО ЗХ

1

Изобретение относитс к способу получени фосгенированных азокрасителей, а именно пр мого желтого светопрочного ЗХ, примен емого дл крашени хлоичатобумажных и вискозных материалов.

Известен способ лолучени краоител пр мого желтого светопрочного сочетанием диазотированного л-нитроанилина с салициловой кислотой с последующим восстановлением полученного -продукта реакции, дальнейшим фосгенированием образовавшегос моноазокрасител и выделением целевого продукта известным приемом.

Недостатками такого способа вл ютс плоха растворимость в воде полученного красител и недостаточно высокий выход целевого продукта.

С целью устранени указанных недостатков предлагаетс проводить фосгенирование моноазокрасител в присутствии гексаметафосфата и синтанола ДС-10, вз тых в количестве 80-120 и 3-7% от веса моноазокрасител соответственно, -с последующей обработкой (или без нее) -пасты дисазокрасител 1%-1Ным раствором едкого натра в количестве 1 -1,5% от веса 100%-ного дисазокрасител при размешивании.

Способ позвол ет не только улучшить растворимость красител и повысить его выход, но и значительно ускорить фосгенирование

2

(в 4-15 раз) и фильтрацию готового красител .

Пример. Миогоазокраситель получают сочетанием диазотированного п-нитроанилина с салициловой кислотой с посладующим восстановлением нитрогруппы в аминогруппу известными приемами.

Фоогенирование моноазокрасител осуществл ют следующим образом.

В .п тигорлую колбу емкостью 600 мл, снабженную термометром сопротивлени и мещалкой , загружают 142мл воды, 8,36 г (0,03 моль) 100%-ной пасты моноазокрасител . 8,36 г технического гексаметафосфата и 0,42 г синтанола ДС-10, затем размешивают смесь до растворени красител при 40°С (рН при этом 8,5-9,0). При этой температуре пропускают 6-7 г технического фосгена в течение 1,5- 2 час, поддержива рН 6,9-7,2 сухой кальцинированной содой. Конец фосгенировани определ ют по хроматограм-ме на бумаге (в вытеке должно отсутствовать разовое окрашиваиие ). Затем охлаждают реакционную массу до 25°С и фильтруют. Далее пасту тщательно замешивают с 1%-ным раствором едкого натра (1-1,5% от веса 100%-ного дисазокрасител ) и сушат при 45-50°С. Получают 15 г сухого красител , растворимость которого 40-45 г/л.

Предмет изобретени

Claims

1. Способ получени красител пр мого желтого светопрочного ЗХ сочетаиием диазотированного п-н-итроанилина с салициловой кислотой с -последующим -восстановлением полученного продукта реакции, дальнейшим фосгенированием образовавшегос моноазокрасител и выделением целевого продукта известным приемом, о тли ч а ю ш;и йС тем, что, с целью -повышени растворимости и выхода целевого продукта, фосгенирование моноазокрасител провод т в присутствии гексаметафосфата и си танола ДС-10, в зтых в количестве 80-120 и 3-7% от веса моноазокрасител соответственно.

2. Способ по п. 1, отличаюш,ийс тем, что пасту дисазокрасител , полученную после фосгенировани , обрабатывают 1%-ным раствором едкого латра в количестве 1-1,5% от веса 100%-кого дисазокрасител .