SU20234A1 - Способ получени нитрокрасителей - Google Patents

Description

В германском патенте № 263.655 описаны растворимые в воде красители дл  шерсти, окрашивающие ее в цвета от желтого до коричневого, полученные конденсацией 2-4-динитро-1-хлорбензола с 4-амидодифениламинсульфокислотами.

Предлагаемый способ получени  нитрокрасителей основан на действии .ароматических нитросоединений с подвижным галоидом, кроме 1-галоид-2-4-динитробензола , на 4-амидодифениламин, его производные и продукты замещени , при чем в результате взаимодействи  представл етс  возможным иметь частью более ровные и прочные красители.

Технический интересгполученных красителей заключаетс  в том, что они содержат , по крайней мере, две нитрогруппы в молекуле, которые могут быть введены выбором соответственного нитросоединени  -или применением содержащих нитрогруппы амидодифениламинов . Таким образом, пользу сь этим методом , можно получить красители шерсти с такими оттенками цветов/ которые по патенту № 263.655 не получаютс . Красители с трем  бензольными  драми всегда обладают хорошей способностью ровного окрашивани ; красители с четырьм  бензольными  драми также практически в этом отношении пригодны, тогда как красители с большим числом бензольных  дер или нафталиновыми или другими  двами в молекуле могут уже в общем быть причислены к классу прочных вал льных красителей. Получаемые по указанному способу красители применимы и дл  окрашивани  кожи.

Пример 1. - 30,9 весовых частей 4-нитро-4 -амидодифениламин-2 - сульфокислоты раствор ют в 300 част х воды с прибавкой соды; затем прибавл ют 8,2 части ацетата натри , 15,7 частей 2-нитро-1-хлорбензола, немного алкогол  и щепотку медной бронзы. Смесь выдерживают несколько часов при кип чении; вскоре все переходит в раствор при углублении окраски. Отфильтрованный в гор чем состо нии, частью уже при охлаждении, продукт конденсации кристаллизуетс  в виде натровой соли; отналиванием при помощи поваренной соли достигают дальнейшего его выделени . Краситель в состо нии свободной кислоты представл ет собою желтый кристаллический порошок и окраши/ / /

НОз

/

ЗОзН

Пример 2.-При замене примененного в примере первом 2-нитро-1-хлорбензола равным весовым количеством

NH

МОз-:

SOsH

Пример 3.-Замена в примере первом 2-нитро 1-хлорбензола--18,5 весовыми част ми 1-хлор-2-нитро-4-бензалдеМОз-

Пример 4.-Конденсаци  (по способу примера 1) 2-нитро-4 -амидодифени амин-4-сульфокислоты (1 мол.) с одной мол. 1-хлор-2-нитробензол-4-сульфокислоты дает возможность иметь стойкое

.rsH

SOoH

Пример 5.-320 частей 1 -хлор-2-бдинитробензол - 4 - сульфокислого кали  (1 мол.) кип т т несколько часов в

вать шерсть в кислой ванне в ровные, прочные и нейтрально - желтые тона. Светоустойчивость его значительна. Красителю отвечает следующее строение:

/

NH/Y N02

4-нитро-1-хлорбензола, получаетс  сходный краситель, обладающий строением:

-по.

/

rsH

гида ведет к образованию красител , окрашивающего в чисто-желтый цвет; ему отвечает следующее строение:

СНО

по отношению к свету, мытью и щелочам красителю, окрашивающему в чистый желтокоричневый цвет; ему отвечает следующее строение:

-SO,H

3.000 част х воды с 12,5 част ми 4-амидодефениламин-2-сульфокислоты (1 мол.) с прибавкой необходимого количества

ацетата натри . Обработка-по примеру первому. Краситель представл ет собою темнокоричневый порошок и может окрашивать шерсть в прочные коричневые -NHx 1 МОзх

Х

тона, отличающиес  значительною стойкостью по отношению к воде. Краситель имеет следующее строение:

5ОзН

SOsH

МН

Пример 6.-28,6 частей 4-амидодифениламин-2-сульфокислого натри , растворенные в 1.000 част х воды, нагревают до 100° при размешивании с 20,3 част ми 2-б-динитро-1-хлорбензола; в то же врем  в течение четырех часов добавл ют 5,5 част ми углекислого натри 

Пример 7. -18.4 части 4-аминодифениламина с 12 част ми концентрированной сол ной кислоты раствор ют в 400 част х водьк Прибавл ют раствор 30,5 частей 2-6-динитро-1 -хлорбензол4-сульфокислого натра, нагревают до 95° и добавл ют к смеси при размешивании раствор 14 частей кристаллического

, МОгч хч хЗОзН

/

Пример 8.-При замене примененного в примере п том, 1-хлор-2-6-динив виде 10% раствора. Гор чий раствор фильтруют, а отсаливаемый краситель отжимают и сушат. Он окрашивает шерсть в кислой ванне в краснокоричневый цвет. Ему отвечает следующа  формула:

NOav

,NHx

ацетата натри . После шестичасового размешивани  жидкость нейтрализуют углекислым натрием. Образовавшийс  краситель кристаллизуетс  при охлаждении . По тону окраски он отвечает красителю шестого примера. Краситель имеет формулу:

NH

тробензол-4-сульфокислого кали  (1мол) соответственным количеством 1-хлор-24-б-тринитробензола (1 мол) получаетс  краситель, образующий темнокоричневый порошок и могущий окрашивать

NH

Пример 9.-26,4 части 4-амидодифениламин-2-сульфокислоты раствор ют в 200 част х воды с 11 част ми соды, затем прибавл ют 25 частей 1-хлор-24-динитронафталина . Смесь медленно, при размешивании, довод т до кипени , при котором выдерживают в течение шести часов. Краситель выдел етс  по ,МН.

Пример 10.-1-хлор-2-нитробензол4-сульфокислота сочетаетс  в молекул рном отношении по вышеописанным методам с 4-амидофениламином, в котором в положении 4 находитс , в ka4ecTBe

SOsHv

/ МН N02

может быть легко получено конденсацией одной молекулы 4-4-диамидодифениламина с одной молекулой 1-хлоршерсть в слабо кислой ванне в чистые коричневые и прочные тона. Краситель имеет формулу:

МОзч

N0,

варенной солью, отфильтровываетс  и промываетс  5%-ным раствором поваренной соли до получени  бесцветного фильтрата. Краситель окрашивает шерсть в слабокислой ванне в темный серокоричневый цвет. Краситель имеет следующее строение:

хМОо

NH/ у NO2

заместител , фениламидогруппа, содержаща , в свою очередь, заместители в орто-положении нитрогруппу и в параположении-сульфогруппу .Это производное 4-аминодифениламина

.NH

МНз

2-нитробензол-4-сульфокислоты в разбавленном растворе соды при низкой температуре. Содержаща с  еще одна

свободна  амидогруппа может быть конденсирована с ароматическим нитросоединением с подвижным галоидом и.

ЗОзН

NO

Окрашивает щерсть в м гкие кофейнокоричневые тона. Краситель может быть получен конденсацией одной молекулы 4-4 -диамидодифениламина с 2 молекулами 1 -хлор-2-нитробензол-4-сульфокислоты обработкой по примеру п тому, т.-е. при повышенной температуре.

в частности, с 1 - хлор - 2 - нитробензол4-сульфокислотой . Полученный краситель , имеющий строение:

SO,H

Предмет патента.

Способ получени  нитрокрасителей, содержащих не менее двух нитрогрупп, отличающийс  тем, что на одну молекулу 4-аминодифениламина или его продуктов замещени  действуют ароматическими галоидонитроизводными с подвижным атомом галоида, за исключением 1-галойдо-2-4-динитробензола.