SU1119725A1 - Способ получени неорганического сорбента на основе гидроксида титана - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СОРБЕНТА НА ОСНОВЕ ГИДРОКСИДА ТИТАНА, включающий термогидролиз растворов сернокислого титана в присутствии зародышей анатаза, фильтрацию и промывку oбpaзoвaвшe oc  осадка серной кислотой, затем водой и сушку готового продукта, отличающийс  тем, что, с целью повышени  его сорбционной емкости по железу при получении из слабоконцентрированных по титану растворов, осадок перед сушкой дополнительно промывают сначала ш.елочным раствором до рН 78 , а затем серной кислотой до рН 2-3. g

Description

СО

to сд

Изобретение относитс  к технологии получени  неорганических сорбентов, а именно сорбентов на основе диоксида титана сернокислотным способом, и может быть использовано при получении сорбентов и катализаторов на основе.двуокиси титана.

Известен способ, по которому гидратированный диоксид титана получают гидролизом растворов сернокислого титана при добавлении щелочных реагентов 1.

Недостатком данного способа  вл етс  большое количество сточных вод вследствие необходимости использопани  избытка щелочи дл  осаждени  гидроксида титана.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  неорганического сорбента на основе гидроксида титана, включающий термогидролиз растворов сернокислого титана в присутствии зародышей анатаза, фильтрацию и промывку образовавшегос  осадка серной кислотой , затем водой и сушку продукта. Гидратированный диоксид титана получают кип чением титансодержащих (20-220 г/л по диоксиду титана) сернокислых растворов производства пигментов в присутствии зародыщей анатаза, отделением осадка, промыванием его серной кислотой до отсутстви  железа в фильтрате и затем водой от избытка кислоты до РН фильтрата -г- 3 2.

Недостатком известного способа  вл етс  резкое падение сорбционной емкости и удельной поверхности готовых продуктов при их получении из растворов с пониженным содержанием титана в предгидролизном растворе (ниже 100 г/л TiO

Цель изобретени  - повышение сорбиШ1ОННОЙ емкости готового продукта по железу при получении из слабокоицентрированных по титану растворов.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  неорганического сорбента на основе гидроксида титана включающему термогидролиз растворов сернокислого титана в присутствии зародышей анатаза, фильтрацию и промывку образовавшегос  осадка серной кислотой, затем водой и сушку готового продукта, .осадок перед сушкой дополнительно промывают сначала щелочным реагентом до рН 7-8, а затем серной кислотой до рН 2-3.

Последовательна  обработка осадка щелочным раствором до рН 7-8, а затем серной кислотой до рН .2-3 обуславливает постепенную перестройку структуры осадка, заключающуюс  в дезагрегации и затем реагрегацик кристаллов анатаза с увеличением активной поверхности сорбента, что .про 1вл етс  в повышении его сорбционной емкости по железу (П1) и удельной поверхности . Использование в предлагаемом способе других минеральных кислот (сол ной.

азотной) не дает подобного эффекта. Обрабо ,тка этими кислотами активированного щелочными реагентами осадка сопровождаетс  его разрушением - пептизацией осадка. с Аналогично не достигаетс  в полной мере положительный эффект при промывке осадка щелочью до рН меньше 7 или больше 8 и кислотой до рН меиьше 2 и больше 3. Предлагаемый способ может использоватьс  также дл  активировани  «постаревших

сорбентов, т.е. утративших значительную часть емкости при хранении.

Способ осуществл ют следующим образом .

Осадок гидратированного диоксида тита-

$ на, полученный кип чением титансрдержащИх сернокислых растворов в присутствии зародыщей анатаза, после промывки кислотой и водой обрабатывают вначале щелочным реагентом до рН 7-8, а затем серной кисло.ой до рН 2-3, после чего высушивают. Пример 1. К 500 мл раствора, содержащего , г/л: сульфат титана (IV) 20,3 по диоксиду титана; сульфат титана (III) 0,3 по Ti (III); сульфат железа 27,2 и серную кислоту 55,1 добавл ют l в пересчете на

5 TiOx, анатазных зародышей и кип т т его в течение 3 ч. Полученный осадок гидролизата с выходом 88% отдел ют от маточного раствора, промывают 5/о-ным раствором серной кислоты до отсутстви  железа в фильтрате (ко.итроль по роданиду аммони ) и во0 дои от избытка кислоты (до рН 3). Промытый осадок обрабатывают 0,2%-ным раствором аммиака до рН 7 и затем 0,1/о-ным раствором серной кислоты до рН 2.8.

Определ ют контрольные характеристики

готового продукта: величину удельной поверхности по адсорбции азота методом БЭТ (Зуд) и сорбционную емкость (О.Е.) по железу (100 мг воздушно-сухого осадка контактируют при перемещивании в течение 24 час с 50 мл раствора сульфата железа,

содержащего 50 мг железа в 1 мл при рН 2,8). ,8 м2/г; О.Е. 23,2 мг/г.

Пример 2. Аналогично примеру 1 осуществл ют термогидролиз раствора, содержащего , г/л: ТЮг52,1; Ti (III) 0,6; FeSO

5 64,5; Нг8О.4 133,3, промывку осадка кислотой и водой. В результате получают 23,5 г гидратированного диоксида титана. Осадок обрабатывают 1М раствора бикарбоната натри  до рН 8, затем 0,5%-ной кислотой до рН 2,0.

В итоге получают сорбент с 5уд 220,7 Myt и О.Е. 24,8 мг/г.

Пример 3. Аналогично примеру 1 осуществл ют термогидролиз раствора, содержащего , г/л; TiO2l76,l, Ti (III) 4,9; FeSO 5 247,3; HzSO. 479,0, промывку осадка кислотой и водой. В результате получают 84 г осадка. Осадок обрабатывают 1М раствором углеаммонийной соли до рН 7 и затем

0,2°/о-ным раствором серной кислоты до рН 3. В итоге получают сорбент с Сзд 230,1 и О.Е. 23.1 мг/г.

Пример 4. Аналогично примеру 1 осуществл етс  термогидролиз раствора, содержащего , г/л: ТЮг 106,9; 260,1. Промытый осадок обрабатывают 0,1°/о-ным раствором едкого натра до рН 7,5 и затем 0,3°/о-ным раствором серной кислоты до рН 3. В итоге получают сорбент с 5зд 229,8 и О.Е. 25,0 мг/г.

Пример 5. Аналогично примеру 2 осуществл ют термогидролиз и промывку осадка кислотой и водой. Осадок обрабатывают 1%-ным раствором едкого натра до рН 9. При последующей обработке серной кислотой происходит пептизаци  осадка.

Пример 6. Аналогично примеру 3 осуществл ют термогидролиз и промывку осадка кислотой и водой. Осадок обрабатывают 0,1%-ным раствором едкого натра до рН 8 и затем серной кислотой до рН 1,5. В итоге получают сорбент с Зуд 93,7 и О.Е. 15,8 мг/г.

Как видно из примеров 5 и 6, прове. ние процесса получени  не в предлагаемом диапазоне рН щелочной и кислой промывок не позвол ет достичь поставленной цели.

Пример 7. Провод т получение сорбента по известному способу в услови х примеров 1-4, но не провод  щелочную и кислую промывки осадка.

В таблии,е приведены характеристики сор бционной активности гидратированного диоксида титана, полученного по данному .примеру , в сравнении с полученным по примерам 1-4 в зависимости от состава предгидролизных растворов.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СОРБЕНТА НА ОСНОВЕ ГИДРОКСИДА ТИТАНА, включающий термогидролиз растворов сернокислого титана в присутствии зародышей анатаза, фильтрацию и промывку образовавшегося осадка серной кислотой, затем водой и сушку готового продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения его сорбционной емкости по железу при получении из слабоконцентрированных по титану растворов, осадок перед сушкой дополнительно промывают сначала щелочным раствором до pH 78, а затем серной кислотой до pH 2-3.