SU1113429A1

SU1113429A1 - Водный электролит меднени

Info

Publication number: SU1113429A1
Application number: SU823491743A
Authority: SU
Inventors: Владимир Евгеньевич Разуваев; Галина Георгиевна Лаврентьева; Надежда Федоровна Волкова; Мария Дмитриевна Втюрина; Алла Николаевна Максимова
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6762; Предприятие П/Я Г-4695
Priority date: 1982-09-20
Filing date: 1982-09-20
Publication date: 1984-09-15

Abstract

ВОДНЫЙ ЭЛЕКТРОЛИТ МЕДНЕНИЯ, содержащий сернокислую медь, пирофосфорнокислый калий, селенистокислый натрий и лимоннокислый калий, преимущественно двузамещенный, отличающийс тем, что, с целью повышени пластичности медных осадков , он дополнительно содержит молочную кислоту и поливиниловый спирт при следующем соотношении компонентов: Сернокисла медь, 50-80 г Пирофосфорнокислый 250-350 калий, г Селенистокислый 0,001-0,01 натрий, г Лимоннокислый двуз амещенный 20-40 калий, г Молочна кислоГ 1-2 та, мл Поливиниловый 0,005-0,05 спирт, г До 1 Вода, л

Description

:

4а

ND

Х Изобретение относитс к электроосаждению металлов, в .частности меди, и может быть использовано при осаждении медных покрытий в качестве подсло при защитно-декоративноЙ отделке поверхности деталей из цинковых сплавов типа ДАМ. Известен пирофосфатный электролит меднени , содержаошй сернокислую медь, пирофосфорнокислый калий и сульфосалициловый натрий ij . Е1едостатком известного электроли та вл етс узкий диапазон допустим плотностей тока и недостаточный уро вень пластичности получаемых покрытий . Наиболее близким по технической су цности и достигаемому эффекту к изобретению вл етс водный электролит меднени , содержащий серно кислую медь, пирофосфорнокислый калий , лимоннокислый калий и селенистокислый натрий 2 . Недостатком прототипа вл етс то, что получаемые медные покрыти характеризуютс большими внутренним напр жени км и высокой твердостью и поэтому не отвечают требовани м по пласт,ичности, предь вл емым к медным покрыти м, осаждаемым в качестве подсло . Цель изобретени - повышение пла тичности медных осадков. Указанна цель достигаетс тем, что водный электролит меднени , содержащий сернокислую медь, пирофосфорнокислый калий, селенистокислый натрий и лимоннокислый калий, преимущественно двузамещенный,дополнит но содержит молочную кислоту и поли виниловый спирт при следующем соот гношении компонентов:

Сернокисла

50-80 медь, г

слый

250-350

0,001-0,01

20-40 1-2

0,005-0,05 До 1

Меднение осуществл ют гьри темпе .ратуре 15-60с, плотности тока

Сернокисла

80

90

50 70 медь, г

Пирофосфорнокислый ка350 350 ЛИЙ,г250 300

Лимоннокис20 лый к алий,г 2,0-10,0 А/дм2, рН 8,3-8,6. Электролит необходимо перемешивать (механически или воздухом) и непрерывно фильтровать. Соотношение катодной и анодной поверхности 1:2. Аноды медные марок МО или Ml, Пассивации анодов при длительном электролизе не наблюдалось. Медные покрыти получаютс блест ищми или полублест щими (при катодной плотности тока больше 6,0 А/дм). Электролит готовитс следуюи1им образ-ом. Необходимое количество пирофосфорнокислого кали раствор ют в холодной воде. Сернокислую медь раст- . вор ют в гор чей воде при 40-50°С) в отдельной емкости и небольшими порци ми приливают к раствору пирофосфорнокислого кали . При этом образуетс голубой осадок, который раствор етс в избытке пирофосфата кали при интенсивном перемешивании . После этого в раствор ввод т предварительно растворенные лимоннокислый калий двузамещенный и селенистокислый натрий, а также молочную кислоту. Расчетное количество поливинилового спирта раствор ют в гор чей воде до полного растворени и вливают в электролит. После введени всех компонентов электролит довод т водой до необходимого объема и тщательно перемешивают. Значение рН корректируют до заданного 10%-ным раствором едкого кали или серной кислоты. Примеры конкретных составов предлагаемого электролита и прототипа приведены в табл.1. i Таблица I Продолжение «О14ПОНеНТ 4 Лимоннокислый калий двузамещенный , г20 30 40 Молочна кислота (40%-ный водный раствор ) , МП1,0 1,5 2,0 Селенистокислый натрий , г0,001 0,005 0,01 Поливиниловый спирт,г 0,005 0,01 0,05 Свойства электролитов и по покрытий определ ют по следую методикам. Скорость осаждени медного крыти и выход его по току оп л ют весовым методом согласно ГОСТ 9.302-79. Врем ocaждef( крыти 1ч. Адгези медных покрытий с из сплава ЦАМ-4-I определ етс ласно ГОСТ 9.302-79 термичес методом (нагрев до 140+10 С в ние часа). Рассеивающа способность э литов определ етс с помощью Холла. Кроюща способность электр оцениваетс по ширине неомед оны на угловом катоде с величиной угла изгиба 60°. Качество медных покрытий контролируетс согласно ГОСТ 9.301-78 и ГОСТ 9.302-79. В качестве критериев пластичности измер ют микротвердость и относительное удлинение медных покрытий различной толщины. Меднение из предлагаемого электролита проводитс по следующей схеме. Меднению подлежат образцы диаметром 50 мм и толщиной 2 мм из сплава ЦАМ-4-1. Перед меднением они обезжириваютс в растворе состава , г/л: Тринатрийфосфат20-40 Кальцинированна сода20-40 по Температура,°С60-80 Катодна плотность тока, Продолжительность мин0,3-0,5 После промывки в теплой и холодной воде образцы активируютс в 2-3 г/л серной кислоты в течение 0,3-0,5 мин. Далее после промывки в холодной воде образцы пассивируютс в растворе 60-90 г/л пирофосфорнокислого кали в течение 0,50 ,8 мин и под током завешиваютс в ванну меднени . Медр{ение осуществл ют при температуре 55-60 С, плотности тока 2,0-10,0 А/дм2, рН 8,3-8,6, соотношении катодной и анодной площадей , равном 1:2, и при умеренном перемешивании электролита воздухом (4-6. 10 мЗ воздуха в час/50 л электролита). Свойства предлагаемого электролита и прототипа сведены в табл. 2..

Таблица 2

Скорость осажде ,ни меди при катодной плотнос|ти тока,

Выход по току меди,%, при катодной плотности тока,

Рассеивакща способность,%, при катодной плотности тока. А/дм :

2.0 8,Ю

Кроюща способность , мм, при катодной плотности тока, А/дм :

2,0 8,0

85 83

83 82

75

1,0

1,0 о

о о Удовлетвор ет ГОСТ 9.302-79

Стабильность электролитов, А.ч/л, при катодной плотности тока,А/дм : В табл. 3 и 4 представлены значени механических характеристик медных осадков толщиной2А-30 мкм,35 полученных из предлагаемого элекМикротвердость , кг/мм , при катодЭлектролит ной плотности тока, А/дм

35

37

3

140 То же

Таблица 3

3638

40 39 4

3740 37 40 тролита и электролита-прототипа при рН электролитов 8,5, температуре АЗ-ЗО С, перемешивании электролитов ц различных плотност х тока.

Относительное удлинение,X, при каЭлектролит тодной плотности тоКа,А/дм

,04,06,08,0 10,0

25 25 24

J 2 3

5 Прототип

20

1616

1514

21, 19

1516

Claims

ВОДНЫЙ ЭЛЕКТРОЛИТ МЕДНЕНИЯ, содержащий сернокислую медь, пирофосфорнокислый калий, селенистокислый натрий и лимоннокислый калий, преимущественно двузамещенный, отличающийся тем, что, с целью повышения пластичности медных осадков, он дополнительно содержит молочную кислоту и поливиниловый спирт при следующем соотношении компонентов:

Сернокислая медь, г 50-80

Пирофосфорнокислый калий, г Селенистокислый натрий, г Лимоннокислый двуз амещенный калий, г Молочная кислота, мл Поливиниловый спирт, г Вода, л

0,005-0,05

До 1 ^SU .,„1113429

1 113429