Изобретение относитс к области получени проиэводйых дезоксисахаро а именно к усовершенствованноьту способу получени у лактона о -Рглюкосахариновой кислоты. В насто щее врем сахариновые кислоты предста1вл ют интерес с нескольких точек зрени . Открытие в Природе р да дезоксисахаров и сака ров с разв етвленной цепью привело к необходимоети их идентификации, а частности путем установлени генетических св зей с :ахариновыми кислотами. Большой интерес представл ет нахождение зна чительных количеств са хариновых кислот с растени х tl Jи С23. f -JlaKTOHCt-10 глюкосах.гф1%нозой кислоты применен в качестве исходно соединени в синтезе нуклеозидов, содержащих разветвленные сахара СЗЦ Проводитс изучение механизма образовани сахариновых кислрт с ра ветвленной цепью с целью вы снени биосинтеза аналогичных соединений 4 Известен способ получени Т. -лакто на ci-D-глюкосахариновой -кислоты из D -фруктозы и 1-0-метил-1)-фруктозы при действии известковой воды. Целе вой продукт получен с выходом 10% C Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени у-лактон о/-1)-глюкосахариновой кислоты путем обработки D-глюкозы известковой во дой при комнатной температуре С6 Д. Недостатком способа вл етс низ кий вьссод продукта (3-4% от теорети ческого). Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта. Цоставленна цель достигаетс те что согласно способу получени у-л тона iSt- -глюкосахариновой кислоты путем обработки D -глюкозы гидроокисью металла в водной среде при комнатной температуре с последующим вьщелейием целевого продукта известными методами, в качестве гид роокиси металла используют гидроокись свинца, что позвол ет ползгчат У-лактон ot -ф-глюкосахариновой кис- лоты с выходами 47,2-58,7%. Пример , К раствору 10 г 3)глюкозы в 150 МП воды добавл ют 2Q г свежеосажденной гидроокиси свинца. Реакционную смесь оставл ют -в атмосфере азота на 10 дн при ком-натной температуре с периодическим перемешиванием. Раствор оранжевого 77 2 цвета отдел ют от осадка. Последний промывают водой, эфиром. Фильтрат дл удалени свинца обрабатывают сероводородом или пропускают через КОЛОНКУ с катионитом (И) (кислот, летучих с вод ным паром 4 ,9Ч(f. экз., среди которых обнаружена муравьина кислота). Далее обработку провод т двум способами. Согласно первому способу фильтрат и промывньге воды упаривают в вакууме, вновь добавл ют воду и нагревают 5 ч. с углекислым кальцием на кип щей вод ной бане с обратным холодильником . После отделени избытка углекислого кальци раствор обесцвечивают активированным углем, выпаривают в вакууме () до по лени кристаллов. Из концентрированного раствора соль вьщел ют при сто нии в холодильнике (иногда добавлением 96%-ного этанола). Вьиеливпшес белые кристаллы промьгеают этанолом. Соль перекристаллйзовывают из воды и высушивают до посто нного веса в вакуум-термостате (). Выход 5,9 г, т.е. 53,4% от. теоретического,&J + +8, (с, 0,7, Н20). Найдено,% Са I0,23i 10,15. ()2 . Вычислено,%: Са 10,05. Дл получени у -лактона d -I)глюкосахариновой кислоты водный раствор 1 г кальциевой соли обрабатывают катионитом КУ-2 (Н), концентрируют под вакуумом и полученньй сироп нагревают в вакуум-термостате при 80-90 С в течение 2 ч. Выход лактона et-D-глюкосахариновой кислоты 0,72 г ,(88.9%). Общий выход г-лактона ot-Д-глюкосахариновой кислоты из D -глюкозы составл ет 47,2%. f , . , . . . Согласно второму способу фильтрат и промывные воды после предварительного обесцвечивани углем пропускают через колонку с анионитом (ОН). Вытесненные кислоты производ т пропусканием через колонку с отмытой смолой 4%-ного раствора гидроокиси натри . Далее фильтрат пропус- . кают через колонку с катионитом КУ-2 (И) дл удалени ионов натри . Раствор упаривают в вакууме при 40-45 0, вновь добавл ют воду и отгон ют. Полученный густой сироп нагревают в вакуум-термостате при 80-90°с в течение 2 ч. Выход -у-лактона cL-J)rnm 310842774The invention relates to the field of production of deoxycaharo e.e., namely, an improved method for producing o-R-glucosaccharic acid in lactone. Currently, saccharic acids are of interest from several points of view. The discovery in the Nature of a series of deoxy sugars and developed chain chains led to the need for their identification, and in particular by establishing genetic links with: acharic acids. It is of great interest to find significant amounts of sakharin acids from plants tl Ji and C23. f-JlaKTOHCt-10 glucose-hf1% nosoic acid is used as a starting compound in the synthesis of nucleosides containing branched sugars SSC. The mechanism of formation of saccharinic acids with a branched chain is carried out in order to clarify the biosynthesis of analogous compounds 4 ci-D-glucosaccharin acid from D-fructose and 1-0-methyl-1) -fructose under the action of lime water. The target product is obtained with a yield of 10% C. The closest to the proposed method is the production of o-lactone o / -1) -glucosaccharic acid by treating D-glucose with lime water at room temperature C6 D. The disadvantage of this method is low product yield (3-4% of theoretical). The purpose of the invention is to increase the yield of the target product. The goal is achieved by the fact that according to the method of producing an i-t tone of iSt-glucosaccharic acid by treating D-glucose with a metal hydroxide in an aqueous medium at room temperature followed by making the target product by known methods, lead hydroxide is used as the metal hydroxide, which allows U-lactone of ot-g-glucosaccharinic acid is crawling with outputs of 47.2-58.7%. Example: To a solution of 10 g of 3) glucose in 150 MP of water, add 2Q g of freshly precipitated lead hydroxide. The reaction mixture is left under nitrogen for 10 days at room temperature with occasional stirring. A solution of orange 77 2 color is separated from the precipitate. The latter is washed with water, with ether. The filtrate to remove lead is treated with hydrogen sulfide or passed through a COLUMN with cationite (I) (volatile acids with water vapor 4, 9H (f. Spec., Among which formic acid is found). Next, the treatment is carried out in two ways. According to the first method, the filtrate and the washing water is evaporated in vacuo, water is added again and heated for 5 hours with calcium carbonate in a boiling water bath under reflux. After separating the excess calcium carbonate, the solution is decolorized with activated carbon, evaporated in vacuo () until thick. crystals. From the concentrated solution, the salt is made up while standing in the refrigerator (sometimes by adding 96% ethanol). The white crystals are washed with ethanol. The salt is recrystallized from water and dried to constant weight in a vacuum thermostat (). Output 5.9 g, i.e. 53.4% of theoretical, & J + +8, (s, 0.7, H20). Found,% Ca I0.23i 10.15. () 2. Calculated,%: Ca 10.05. To obtain γ-lactone d-I) glucosaccharic acid, an aqueous solution of 1 g of calcium salt is treated with cation exchanger KU-2 (H), concentrated under vacuum and the resulting syrup is heated in aquum thermostat at 80-90 C for 2 h. Lactone yield of et-D-glucosaccharic acid 0.72 g (88.9%). The overall yield of ot-D-glucosaccharic acid g-lactone from D-glucose is 47.2%. f,. , . . According to the second method, the filtrate and the washings after the preliminary bleaching with coal are passed through a column with anion exchange resin (OH). The displaced acids are produced by passing a 4% sodium hydroxide solution through a column of washed resin. Next, the filtrate skip-. through a column with a cation exchange resin KU-2 (I) to remove sodium ions. The solution is evaporated in vacuo at 40-45 °, water is added again and distilled off. The resulting thick syrup is heated in a vacuum thermostat at 80-90 ° C for 2 hours. Yield-y-lactone cL-J) rnm 310842774
косахариновой кислоты 5,29 cosaccharic acid 5.29
(58,7%).Вычислено,: С 44,44J Н .(58.7%). Calculated: С 44.44J.
-у-Лактрн et-P-глюкосахариновой ,-y-lactic et-P-glucosaccharin,
кислоты пёрекриста лизовывают из во- Таким образом, предлагаемый споды . Т, пл. 159-161 0, позвол ет значительно повыситьPérecrytic acids from water are thus proposed. T, pl. 159-161 0, allows a significant increase in
(с, о, 53, HgO ). Найдено, 044,32}выход --лактона et -3 -глюкосахаН 5,93..рйновой кислоты.(c, o, 53, HgO). Found, 044,32} yield of β-lactone et -3-glucosac H 5.93. Uric acid.