SU108300A1

SU108300A1 - The method of obtaining osarsol

Info

Publication number: SU108300A1
Application number: SU566969A
Authority: SU
Inventors: М.Я. Крафт; Е.Н. Сытина
Original assignee: М.Я. Крафт; Е.Н. Сытина
Priority date: 1957-02-14
Filing date: 1957-02-14
Publication date: 1957-11-30

Description

Известны способы получени осарсола ацстилироваиием 3-амино4-оксифе1П1;1арси овойкислоты ,There are known methods for the preparation of osarsol by acstilating with 3-amino4-oxyphe1P1; 1arsic acid;

например, в уксуснокислой среде или в растворе соды. Однако в этих случа х по.пучаетс продукт, требующий ДОИОЛ1П1ТОЛЫЮЙ очистки.for example, in acetic acid medium or in soda solution. However, in these cases, a product requiring DOIOL1P1TOLY purification is obtained.

Предлагаемый способ позвол ет ПОВЫСИ1 j выход ocapco.:ia. Это достигаетс тем, что ацетилированпе 3-амипо-4-оксифе1Н1ларсиповой кислоты проводит в растворе cepin-iCTOкислого натри .The proposed method allows the EXIT 1 j output ocapco .:ia. This is achieved by carrying out the acetylated 3-amipo-4-hydroxy-1H1 larsipic acid in a solution of cepin-iCTO sodium.

Способ осугцествл ют так.The way has been made so serious.

Раствор ют 32 г З-амипо-4-оксифениларсииовой кислоты, полученной восстанов.тенпсм З-пнтро-4-оксифенпларсиновой кислоты ципкоБой пылью в сернокислой среде, в растворе 33 г безводного сульфита натри в- 300 -iLW воды jipn нагревании до 60°. Добавл ют 3,5 г активироваипого угл и 0,1 г гидросульфита натри . Раствор перемешивают в течение 1 часа и фильтруют . Фильтрат охлаждают до 8--15 и при размепшванип приливают 16,5 г уксусного ангидрида. Через32 g of 3-amipo-4-hydroxyphenylarcic acid, obtained by reducing tpm 3 -pntro-4-hydroxyphene-plarsic acid, are dissolved in a sulfuric acid solution in 33 g of anhydrous sodium sulfite in-300 -iLW water jipn to 60 °. 3.5 g of activated carbon and 0.1 g of sodium hydrosulfite are added. The solution is stirred for 1 hour and filtered. The filtrate is cooled to 8–15, and 16.5 g of acetic anhydride is poured on with the dispensing process. Through

несколько минут иачинаетс выделение осарсола.a few minutes and the release of osarsol begins.

По истечении 30 мин. к реак- ционной смеси добавл ют сол иую кислоту до киСсЧОЙ реакции на конго (около 40 мл), отфильтровывают выделившийс осарсол и хорошо промывают его водой до нейтральной реакции (конго) и исчезновени реакции на ион хлора.After 30 minutes To the reaction mixture, hydrochloric acid is added to the reaction with a congo (about 40 ml), the precipitated osarsol is filtered off and washed well with water until neutral (congo) and the reaction to the chlorine ion disappears.

После высушивани получают 34,5 г осарсола-91%, счита на вз тую адпИюкислоту или 82% - счита на З-иитро-4-оксифениларсииовую кислоту. ПoлyчelU ый таким образом осарсол отвечает всем требовани м фармакопеи.After drying, 34.5 g of osarsol, 91%, is obtained, calculated on the taken adsorbic acid, or 82% - on the basis of W-nitro-4-hydroxyphenylarcic acid. In this way, osarsol meets all the requirements of the pharmacopoeia.

Предмет изобретени Subject invention

Сиособ получени осарсола путел1 ацетилировани З-амино-4-оксифеииларспновой кислоты, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью повьииеин выхода продукта, ацетилирование З-амиио-4-оксифениларсиновой кислоты провод т в растворе сериистокпслого натри .The method for the preparation of osarsol putel1 acetylation of 3-amino-4-hydroxypheylsilic acid, is that with the aim of increasing the yield of the product, the acetylation of 3-amio-4-hydroxyphenylarsinic acid is carried out in solution .