SU433120A1 - - Google Patents

Info

Publication number
SU433120A1
SU433120A1 SU1754883A SU1754883A SU433120A1 SU 433120 A1 SU433120 A1 SU 433120A1 SU 1754883 A SU1754883 A SU 1754883A SU 1754883 A SU1754883 A SU 1754883A SU 433120 A1 SU433120 A1 SU 433120A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
adamantane
yield
temperature
release
added
Prior art date
Application number
SU1754883A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Н.П. Ткачева П.Г. Бел И.К. Моисеев
Original Assignee
Способ Получения Дигалогенидов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Способ Получения Дигалогенидов filed Critical Способ Получения Дигалогенидов
Priority to SU1754883A priority Critical patent/SU433120A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU433120A1 publication Critical patent/SU433120A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

1one

Изобретение относитс  к усо- ЕершенстЕОЕанию способа получени  1,3 дигалогенидоЕ адамантана,которые примен ютс  в органическом синтезе ,This invention relates to a process for the preparation of 1.3 dihalide-adamantane, which are used in organic synthesis.

ИзЕестен способ непосредственного б ромироЕешш адамантана бромомIs there a way to directly bromine adamantane bromine

в ПрИСуТСТЕИИ А1ВГ(з)ИЛ1 ЬЪ-.(з).in the wording of A1VG (h) IL1 b -. (h).

Однако наличие большого количества побочных реакций,развивающихс  в данном процессе,не позвол ет получать высокий выход () и предусматривает трудоемкую хрома тографическую очистку от примесей .С целью упрощени  процесса и повышени  выхода целевого продукта предлагаетс  проводить предваритель ное окисление адамантана азотной кислотой при температуре не выше 30°С в течение не более часа с последущим галоидированием выделенных нитратов и динитратов 1,3 даоксиадамантана смесью галоидводородной |и серной кислот и выделением целе2However, the presence of a large number of side reactions developing in this process does not allow a high yield () and involves laborious chromatographic purification from impurities. In order to simplify the process and increase the yield of the target product, it is proposed to preliminarily oxidize adamantane with nitric acid at a temperature not higher than 30 ° C for no more than an hour with the subsequent halogenation of the separated nitrates and dinitrates of 1,3 daoxiadmantane with a mixture of hydrohalic and sulfuric acids and release of cele2

ВОГО продукта. В результате этого получают оО-60 ный выход.VOGO product. As a result of this, an oO-60 yield is obtained.

Кроме того,выделение промежуточных нитратов вследствие разницы в растворимости значительно упрощаетс ,т.е. в данном случае это достигаетс  промывкой метанолом реакционной смеси после нитровани .In addition, the release of intermediate nitrates due to the difference in solubility is greatly simplified, i.e. in this case, this is achieved by washing with methanol of the reaction mixture after nitration.

Пример. К 15 г адамантана приливают 150 мл концентрированной азотной кислоты. Температуру поддерживают при 20-25 в течение, часа.После разбавлени  в лед ной воде осадок отфильтровывают,промывают до нейтральной реакции метанолом и сушат.Затем осадок раствор ют в хлороформе и полученный раствор добавл ют к 100 мл серной кислоты,а затем приливают 15 мл бр мистоводородной кислоты.Раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 3 час.Затем реакционную массу выливают-в лед ную воду,про|мыЕают слой отделиЕшегос  хлорофор3 433120Example. 150 ml of concentrated nitric acid are added to 15 g of adamantane. The temperature is maintained at 20-25 for hours. After dilution in ice water, the precipitate is filtered, washed neutral with methanol and dried. Then the precipitate is dissolved in chloroform and the resulting solution is added to 100 ml of sulfuric acid and then 15 ml are added. hydrochloric acid. The solution is kept at room temperature for 3 hours. Then the reaction mass is poured into ice water, the layer is separated with chlorofor3 433120

ма водой и упариЕают. НИДОЕ адамантана из адамаытана сwater and evaporated. NIDOE Adamantane from Adamatyana with

Выход продукта (сырца) 7 гприменением галои;дироЕаншт,отлича (60-70 от теоретического) с т.пл.ющийс  тем,что,с целью повышени The yield of the product (raw) 7 by the application of haloes; a dyroEanst, differing (60-70 from the theoretical) with a so-called so as to increase

99-I020C. выхода целевого продукта и упрощеПерекристализаци  из метанола5 ни  процесса,исходный адамантан99-I020C. yield of the target product and easier. Recrystallization from methanol5 of the process, the initial adamantane

I09-III C.окисл ют азотной кислотой при темПо данным ГЖХ содержитс  какпературе не выше в течение неI09-III C. is acidified with nitric acid at a rate of GLC data contained in the temperature not higher for less than

примесь 1 окси 3 бромадамантан.,более одного часа с последующимadmixture of 1 hydroxy 3 bromadomantane., more than one hour followed by

Элементарный анализ соответст-галоидированием смесью галоидводовует расчетному.ю родной и серной кислот и выделениГЕРЩМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯем целевых продуктов известнымиElementary analysis by appropriate halogenation with a mixture of halogen-inducts the calculated value of native and sulfuric acids and the release of the GERSCHMETTES INVENTION of the target products with known

Способ получени  1,3 дигалоге-, приемами.The method of obtaining 1.3 di-halo-, tricks.

SU1754883A 1972-03-02 1972-03-02 SU433120A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1754883A SU433120A1 (en) 1972-03-02 1972-03-02

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1754883A SU433120A1 (en) 1972-03-02 1972-03-02

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU433120A1 true SU433120A1 (en) 1974-06-25

Family

ID=20505196

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU1754883A SU433120A1 (en) 1972-03-02 1972-03-02

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU433120A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU628822A3 (en) Method of producing 4'-epy-6'-oxyadriamycin hydrochloride
SU433120A1 (en)
SU438643A1 (en) The method of obtaining polynitrobenzotrigalogenidov
SU578885A3 (en) Method of preparing 2,5,8,-tris-(o-or p-nitrophenyl-tris-triazolebenzol)
US3812156A (en) Process for preparing lower alkyl flavone-7-oxyacetates
US3833667A (en) Process for the preparation of 1,2-di-(o-or p-nitrophenyl)-ethanol
SU527426A1 (en) Method for producing 4,5-dibromimidazole
SU149785A1 (en) The method of obtaining 2, 1, 3-thiodiazol-4, 5-dicarboxylic acid
US3887590A (en) Azido cyclohexanepentol derivative
SU417414A1 (en)
SU425903A1 (en) METHOD OF OBTAINING 6-NITRO-1,2D4,5-PENTAMETYLBENZENE
US3420876A (en) Process for preparing 1-amino-3-carboxypropane-2-sulfonic acid
SU915423A1 (en) Process for producing 1-aminotetrazole
SU369793A1 (en)
SU763336A1 (en) Method of preparing cholesterine benzoate
SU100403A1 (en) The method of obtaining serine
SU416343A1 (en) METHOD OF OBTAINING 1,2; 3.4; 5,6-TRIIZOPROPYLIDENGLUCONIC ACID
SU608799A1 (en) Method of obtaining hydrochloride of iminodipropionic acid dimethyl ester
SU435231A1 (en) METHOD FOR OBTAINING 21-ACETATE HYDROCORTIZON
SU458553A1 (en) The method of obtaining 2,4 / 5 / -dinitroimidazole
SU210869A1 (en)
Olsen et al. Disulfides of 2-mercaptocyclohexanol
CN117945947A (en) Synthesis method of 2-methoxy-4-cyanobenzaldehyde
US3026350A (en) Process for preparing acetylsalicylic acid anhydride
SU960189A1 (en) Process for producing derivatives of 1(02,2-cyclo-beta-d-arabinofuranozyl)cytosine