SU1078327A1

SU1078327A1 - Amidopyrin quantitative determination method

Info

Publication number: SU1078327A1
Application number: SU823521484A
Authority: SU
Inventors: Людмила Александровна Чекрышкина; Людмила Ивановна Парфенова; Нина Алексеевна Ванькова; Нина Ивановна Эвич
Original assignee: Пермский государственный фармацевтический институт
Priority date: 1982-12-08
Filing date: 1982-12-08
Publication date: 1984-03-07

Abstract

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИДОПИРИНА путем обработки водного раствора анализируемой пробы иодсодержащим цветореагенвом, отличающийс тем, что, с целью повышени селективности способа, в качестве иодсодержащего цветореагента используют 0,0010 ,002 М водный раствор иода.A METHOD FOR QUALITATIVE DETERMINATION OF AMIDOPIRIN by treating an aqueous solution of an analyzed sample with an iodine-containing color reagent, characterized in that, in order to increase the selectivity of the method, a 0.0010, 002 M iodine aqueous solution is used as an iodine-containing color reagent.

Description

(О(ABOUT

с:with:

0000

со ю Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам качественного определени амидопирина (1-фенил-2,З-диметил-4-диметил аминопиразолона), и может быть использовано на заводах и в лаборатори х . Известен способ качественного оп ределени амидопирина путем добавлени к водному раствору анализирув мой пробы цветореагента - нескольки капель разбавленной азотной кислоты и кристаллика нитрита натри с обра зованием зеленой окраски , Недостатком этого способа вл етс мала селективность, так как эта реакци свойственна всем соединени м производным пиразола. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо му результату вл етс способ качественного определени амидопирина путем добавлени к водному раствору анализируемой пробы цветореагента - избытка содово-щелочного 0,1 М раствора иода с образованием темноокрашенного кристаллического осад ка 2. Недостатком известного способа вл етс мала селективность способа так как антипирин (1-фенил-2,3-диметил-5-пиразолон ) реагирует аналогично . Целью изобретени вл етс повыше ние селективности способа. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу качественного определени амидопирина путе обработки водного раствора .анализиру емой пробы иодсодержащим цветореаген том в качестве иодсодержащего цветореагента используют 0,001-0,002 И водный раствор иода. Пример 1. К1мл 0,1%-ного раствора амидопирина добавл ют 1 мл 0,001-0,002 М водного раствора иода По вл етс сине-фиолетовое окрашивание , постепенно переход щее в красно-фиолетовое. Пример 2. КО, 01 г порошка таблеток, содержащих амидопирин, добавл ют 1-2 мл дистиллированной воды, тщательно взбалтывают, дают от сто тьс и добавл ют 1 мл 0,001-; 0,002 М раствора иода. По вл етс си не-фиолетовое окрашивание, перехв д щее в красно-фиолетовое. Таким способом идентифицирован амидопирин в таблетках следующего состава, г.: 1.Амидопирин 0,03 Кофеин 0,25 2.Амидопирин 0,25. Фенацетин Фенобарбитил0,03 3.Амидопирин0,25 Фенацетин0,25 Кофеин0,05 4.Амидопирин0,3 Бута/fhoH0,125 5.Амидопирин,0,3 Дибазол0,02 6.Амидопирин0,1 Барбитал0,3 Пример 3. Услови проведем; ни анализа аналогичны описанным в примере 1, а концентрацию водного раствора иода берут 0,001 0,002/ 0,0025, 0,003; 0,004, 0,005/ 0,01 и 0,05. Если концентраци раствора иода 0,01 или 0,05 М, то идет образование полииодида в виде бурого осадка. При концентрации 0,005; 0,004; 0,003. или 0,0025 М идет окисление с по влением характерного окрашивани и одновременно образуетс осадок бурого цвета. Если концентраци 0,002 или 0,001М, заметно только по вление сине-фиолетового окрашивани , переход щего в красно-фиолетовое. Л р и М е р 4. К 0,01 г порошка содержащего вместе с амидопирином анальгин, или к такой же массе растертых таблеток добавл ют 2 мл дистиллированной воды, тщательно взбал тывают, дают отсто тьс и добавл ют 1 мл О,001-0,002м раствора иода. Повл етс сине-фиолетовое окрашивание ереход щее в красно-фиолетовое. Таким способом идентифицирован амидопирин в таблетках следующего состава, г: 1.Амидопирин0,25 Анальгин0,25 2.Амидопирин. 0,25 Анальгин0,25 Кофеин бензоат натри 0,1 3.Амидопирин 0,3 Анальгин0,3 Кофеин бензоат натри 0,05The invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for the qualitative determination of amidopyrine (1-phenyl-2, 3-dimethyl-4-dimethyl aminopyrazolone), and can be used in factories and laboratories. The known method for the qualitative determination of amidopyrine by adding a color reagent sample to the aqueous solution is a few drops of dilute nitric acid and a crystal of sodium nitrite forming green color. The disadvantage of this method is low selectivity, since this reaction is characteristic of all compounds derived from pyrazole. The closest to the invention to the technical essence and the achieved result is the method of qualitative determination of amidopirin by adding to the aqueous solution of the analyzed sample a color reagent - an excess of soda-alkaline 0.1 M solution of iodine with the formation of dark-colored crystalline precipitate 2. A disadvantage of the known method is small the selectivity of the process, since the antipyrine (1-phenyl-2,3-dimethyl-5-pyrazolone) reacts in a similar way. The aim of the invention is to increase the selectivity of the process. This goal is achieved by the fact that, according to the method for the qualitative determination of amidopyrine, by treating an aqueous solution of an analyzed sample with an iodine-containing color reagent, 0.001-0.002 is used as an iodine-containing color reagent. And an aqueous solution of iodine. Example 1. K1 ml of a 0.1% solution of amidopyrine is added with 1 ml of 0.001-0.002 M aqueous solution of iodine. By this, a blue-violet color gradually turns into red-violet. Example 2. KO, 01 g of powder of amidopyrine containing tablets, add 1-2 ml of distilled water, shake well, allow to stand, and 1 ml of 0.001 - is added; 0.002 M solution of iodine. A non-violet coloration appears, intercepting red-violet. In this way, amidopyrine was identified in tablets of the following composition, d: 1. Amidopyrine 0.03 Caffeine 0.25 2. Amidopyrine 0.25. Phenacetin Phenobarbityl 0,03 3. Amidopyrin 0.25 Phenacetin 0.25 Caffeine 0.05 4. Amidopyrin 0.3 Buta / fhoH0,125 5. Amidopyrine, 0.3 Dibazol 0.02 6. Amidopyrine 0,1 Barbital 0,3 Example 3. Conduct; no analysis is similar to that described in example 1, and the concentration of an aqueous solution of iodine is 0.001 0.002 / 0.0025, 0.003; 0.004, 0.005 / 0.01 and 0.05. If the concentration of the iodine solution is 0.01 or 0.05 M, then polyiodide forms as a brown precipitate. At a concentration of 0.005; 0.004; 0,003. or 0.0025 M oxidation occurs with the appearance of characteristic staining and at the same time a brown precipitate is formed. If the concentration is 0.002 or 0.001 M, only the appearance of a blue-violet color is visible, turning into red-violet. LR and MER 4. To 0.01 g of powder containing analgin, together with amidopyrine, or to the same mass of crushed tablets add 2 ml of distilled water, whisk thoroughly, allow to stand and add 1 ml of O, 001- 0,002m of iodine solution. Affects blue-violet color transient to red-violet. In this way, amidopyrine was identified in tablets of the following composition, g: 1. Amidopyrine 0.25 Analgin 0.25 2. Amidopyrine. 0.25 Analgin0.25 Caffeine sodium benzoate 0.1 3.Amidopyrine 0.3 Analgin0.3 Caffeine sodium benzoate 0.05

Фенобарбитал 0,01 Кодеин0,015Phenobarbital 0.01 Codeine 0.015

Известными способами амидопирин в присутствии анальгина идентифицировать однозначно невозможно . и в таком случае рекс иендуют раздел ть смесь экстракцией амидопирина органическим растворителем(эфир, хлороформ )и доказывают амидопирин после отгонки растворител .Amidopyrine in the presence of analgin is clearly impossible to identify by known methods. and in this case, rex and a separation of the mixture by extracting amidopirin with an organic solvent (ether, chloroform) and proving amidopyrine after distilling off the solvent.

Такие вещества, как анальгин, ан, типирин, атропина сульфат,гексаме;тилентетрамин , дибазол, кодеин, кофеин , новокаин, папаверин, платифиллин , тиамин, эфедрин, тифен, тео- бромин, глюкоза, а также фенобарбитал , стрептоцид, фенацетин, натри салицилат,ацетилсалицилова кислота бутадион, норсульфазол натри , кальци хлорид, натри бромид, кислота борна , кальци глюконат, кальци лактат, фенилсалицилат, сульфадимезин идентификации амидопирина не мешают .Substances such as analgin, en, tipirin, atropine sulfate, hexame, tilentetramine, dibazol, codeine, caffeine, novocaine, papaverine, platifillin, thiamine, ephedrine, typhoin, theobromine, glucose, and also phenobarbital, streptocid, phenacetin, sodium salicylate, acetylsalicylic acid butadiene, norsulfazole sodium, calcium chloride, sodium bromide, boron acid, calcium gluconate, calcium lactate, phenyl salicylate, sulfadimezine do not interfere with the identification of amidopyrine.

Чувствительность предлагаемого способа амидопирина в пробе.The sensitivity of the proposed method amidopirina in the sample.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет селективно качественно определ ть амидопирин в присутствии других веществ в одной пробе.Thus, the proposed method makes it possible to selectively qualitatively determine amidopyrine in the presence of other substances in one sample.

Claims

METHOD FOR QUALITATIVE DETERMINATION OF AMIDOPYRIN by treating an aqueous solution of an analyzed sample with iodine-containing color reagent, characterized in that, in order to increase the selectivity of the method, a 0.0010.002 M aqueous solution of iodine is used as an iodine-containing color reagent.

SU, „. 1078327