SU106556A1 - Способ выделени лимонной и блочной кислот из растительного сырь - Google Patents

Description

Выделение лимонной и  блочной KHc;iOT из содержащего их растительного сырь , например, из табака (махорки) или листьев хлопчатника , путем экстрагировани  водой, осаждени  указанных кислот из полученных водных экстрактов в виде кальциевых солей и последующего разложени  последних серной кислотой , известно. Однако этот способ не может быть применен дл  непосредственного выделени  кислот из таких водных экстрактов растительного сырь , как, например, отбросные (после oiroHKH HiiKOTHfia) щелочные экстракты махорки или отработанные экстракты листьев хлопчатника. Это обь сн етс  тем, что указанные отбросные (отработанные) экстракты содержат значительное количество загр знений и посторонних веществ , которые  вл ютс  причиной низких ыхо,:|,()в и плохого качества выде.ч емых кислот.

Дл  устранени  этих иедостатков предлагаетс  перерабатывать твердую и жидкую (|)азы отбросных (отработанных ) экстрактов раздельно. Твердую фазу обрабатывают в водной среде серной кислотой дл  полного осаждени  кальци  в виде гипса , который отфильтровывают. Кислый фильтрат обрабатывают сульфатом аммони ; выпав1иий в результате этого осадок, состо щий из нерастворимых комплексов, отфильтровывают , а фильтрат экстрагируют ацетоном. Последний отгои ют от экстракта, а остающуюс  кислую мисцел.иу нейтрализуют мелом., в результате чего содержавшиес  в твердой фазе лимонна  и  блочна  кислоты выпадают в виде кальциевых солей.

Жидкую фазу указанных экстрактов упаривают, в резу.чьтате чего содержа Н1,иес  в ней лимонна  и  блочна  кис.лоты выпадают в осадок в виде Ka.il 1 цневых солей, которые сменнп ают с соответствующими сол ми , выделенными из твердой фазы . По.11уче1111ую с.месь всех ка.гн:)Циевых солей обрабатывают 50%-ным от теоретического количеством серной кис;:1оты дл  осаждени  загр знений вместе с гипсом и перевода ка.1ьци( со.пей л и мои ной и  б.:очпой кис.ют в соответствующие кислые соли. Гипс отфильтровывают, а фильтрат упаривают и охлаждают; выпадающую при этом кислую кальциевую соль  блочной кислоты отдел ют от раствора кис.пой. кальциевой соли лимонной кислоты, а затем перерабатывают иа свободные кислоты известным образом. В результате удаетс  выдедшт ; чистые лимониую и  блочную К1 слоты с хорошим выходом.

Пример. 100 кг гор чего, отбросно10 щелочного экстракта махорки , остающегос  после отгоики никотина, со взвегиеиным в нем ос.чдком фильтрую , в результате чего иолучают 8 кг влажного И1елочиого осадка н 90 л н eлoчиoй жид1СОСТИ , которые исрерабатывают раздельно .

Переработка твердой части

К 8 кг доба 5л ют 3 л воды , разме11 1- ают и ирн нагреве острым иаром до- 80 осаждалот ка.льций 1 кг серной киелоты, в иересмете на моногидрггг. Гинс отфильтровывают, промывают и отправл ют в отброс.

К 12л кнслого фильтра л обавл ют 800 г техническо1о су.чьфата аммбнн , упаривают до объема 3 л и охлаждают доНЧб, после чего выпавший осадок отдел ют и промывают 1 л насыщениого водного раствора )ата аммогп Я. ()т(})ильтрованпую кислую жидкость в количестве 4 л лпаривают до объема 2,5 л, охлаждают до -f25; 30° н 10 раз экстрагируют ацетоном. При этом дл  первой экстракции берут 0,8 л ацетоиа, встр хивают и через 45-60 мни сливают верхний ацетоновый слой в количестве 0,5 л; дл  остальных же 9 экстракций берут по 0,4 л ацетона и чррез 30-40 мин сливают по 0,4-0,45 л верхнего ацетонового сло .

Ацетон из сливного экстрактора посто нно отгон ют и снова используют дл  экстракции. При этом в обороте находитс  0,6 л ацетона, т. е. нримерио в 4 раза меиьше, чем вз та  дл  экстрагировани  кисла  жидкость. Потер  ацетона еоставл ет 5--7% от наход н1,егос  в обороте, т. е. 30-42 мл.

Полученную после orrofHvH ацетона кислую мисцеллу в количестве 2 кг размешивают с 2 л воды, внос т 3% хлорцсто1о кальци  и при

нагревании острым наром до 80-90 нейпра.чизуют 600 г мела до избытка последнего, после чего кип т т еи|е 30-40 мин. Вьп1ав ную с.месь кальциевых солей лимонпой и  блочной кислот отфильтровывают и промывают гор чей водой, в результате чего получают влажный осадок солей весом 750 г.

Переработка жидкой части

Щелочной фильтрат в количестве 90 л упаривают в 5-6 раз до уд. веса 1,30 (примерно до 14 л) и фильтруют дл  отделе Н1  смеси ка.;1ьциев1)1Х солей лимонной н  блочной кислот. Вес влажного осадка кальциевых солей 2,5 кг. Фи.гьтрат и промывные воды, содержащие еше значительные ко.)1ичества указанных laic.iOT, можно испо.дьзовать при перерабо (ке твердой части серной киС .ЮТОЙ.

П р е д мет и з о б р е т е и и  

1.Способ выделени  .лимонной и  блочной кислот из растител1 ного сырь , например, из водных экстрактов листьев хлопчатника или нз отбросных щелочных экстрактов махорки , путем осаждепи  кислот в виде кальциевых солей и носледуюniero разложени  последних серной К11с.лотой, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью повьипепи  выхода и качества выдел емых киелот, твердую и жидкую фазы отбросного экстракта перерабатывают раздельно.2 .Прием выполнени  способа по н. 1, о т л и ч а ю 1Д и и с   тем, что твердую фазу обрабатывают в водной среде серной кислотой до полlioro св зывани  ио1юв кальци  в виде гипса, фильтруют, кислый фильтрат обрабатывают сульфатом aiviмони  дл  выделени  отсаливаемых, составных частей, второй фильтрат экстрагируют ацетоном и остающуюс  после отгонки последнего из экстракта кислую мисцеллу нейтрализуют ме,лом дл  выделени  лимонной и  блочной кислот в виде кальциевых солей, жидкую же фазу отбросного экстракта упаривают дл  выделени в осадок содержащихс  в ней кальциевых солей указанных кислот.