SU1057428A1 - Способ получени оксотетрафторидов вольфрама и молибдена - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСОТЕТРАФТОРИДОВ ВОЛЬФРАМА И МОЛИБДЕНА- путем обработки при высокой температуре трехокиси вольфрама или молибдена фторирующим агентом, отличающийс  тем, что, с целью снижени  температуры, сокращени  времени процесса и повышени  чистоты конечного продукта, в качестве фторирующего агента используют ге1ссафторил вольфрама или молибдена при их давлении равном 0,4-0,5 атм. (Л С

Description

сл to

00 Изобретение относитс  к. способам получени  оксотетрафторидов вольфра и молибдена, которые могут быть использованы в качестве катализаторов процессов избирательного окислени  органических соединений, а также в препаративной химии вольфрама и мо либдена. Известен способ получени  оксотетрафторида вольфрама путем обработки металлического вольфрама фтористым водородом в присутствии кислорода и окислителей С1 3. Недостатком данного способа  вл  етс  низкий выход конечного продукт Известен также способ получени  оксотетрафторида молибдена путем взаимодействи  тетраоксохлорида молибдена с.фтористым водородом 2. Недостатки указанного способа обусловлены сложностью процесса и необходимостью использовани  фторис того в0дорода, обладающего сильным коррозионным воздействием на стенки аппаратуры. НаиЬ1УЛее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ пол чени  оксотетрафторидов вольфрама и молибдена путем обработки газообразным фтором в течение нескольких часов трехокиси вольфрама при 230400°С или трехокиси молибдена при 400-625 С с последующей конденсацие конечного продукта при 180°С f 3 J. Чистота получаемых известным способом оксотетрафторидов составл ет 86% , I. Цель изобретени  - снижение, температуры, сокращение времени про цесса и повышение чистоты конечного Продукта, Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  оксотетрафторидов вольфрама и молиб дена путем обработки при высокой температу ре трехокиси вольфрама или молибдена фторирующим агентом, в качестве фторирующего агента используют гексафторид вольфрама или молибдена при их давлении равном 0,40 ,5 атм. При давлении гексафторидов ниже 0,4 атм скорость реакции мала, что значительно увеличивает врем  протекани  П)эоцесса. При давлении гексафторидов выше О,5 атм увеличиваетс  температура начала реакции и всего процесса, что приводит к загр знению конечного продукта материалом реакционного сосуда. Пример 1. В стекл нный сосуд с трехходовым краном помещают 0,9 г трехокиси вольфрама. Из сосуда откачивают воздух и наполн ют его из баллона гексафторидом вольфрама в количестве 2,2 г. Устанавливают давление в сосуде 0,4 атм, после чего его нагревают до 120с. По ходу реакции температуру постепенно в течение 10 мин поднимают до 150°С. При этом происходитвозгонка оксотетрафторида вольфрама и его осаждение в холодной части сосуда. Получают 2,9 г (96%) WOF4 с чистотой 99%. Пример 2. Процесс ведут аналогично описанному в примере 1 за тем исключением, что в качестве исходного продукта используют трехокись молибдена (0,7 г), а в качест ,ве фторир; тощего агента - гексафторид молибдена (1,9 г). Давление в сосуде 0,5 атм. Выход МоОКц 94% (2,4 г), чистота 99%, Таким образом, применение изобретени  позвол ет снизить температуру процесса с 230-400°С (в случае .получени  оксотетрафторида вольфрама) и 400-625°С (в случае получени  оксотетрафторида молибдена) до 120-150 с, сократить врем  процесса от нескольких часов до 10-15 мин и повысить чистоту конечного продукта с 86 до 99%. Кроме того, процесс упрощаетс  в результате исключени  необходимости использовани  высокоагрессивного газообразного фтора.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСОТЕТРАФТОРИДОВ ВОЛЬФРАМА- И МОЛИБДЕНА- путем обработки при высокой температуре трехокиси вольфрама или молибдена фторирующим агентом, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры, сокращения времени процесса и повышения чистоты конечного продукта, в качестве_фторирующего агента используют гексафторид, вольфрама или молибдена при их давлении равном 0,4-0,5 атм.

   СП м ю