SU1026053A1

SU1026053A1 - Method of nitrogen content determination in biological materials

Info

Publication number: SU1026053A1
Application number: SU823412151A
Authority: SU
Inventors: Гертруда Леонтьевна Солнцева; Римма Игоревна Хламова; Эмма Станиславовна Олейникова; Ирина Ивановна Афанасьева; Ольга Владимировна Храпункова
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Мясной Промышленности
Priority date: 1982-03-17
Filing date: 1982-03-17
Publication date: 1983-06-30

Abstract

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛШИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА В БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ , предусматривающий минерализацию навески материала серной кислотой и перекисью водорода , введение смеси реактивов дл проведени , цветной реакции, содержащей нитропруссид натри , колориметрирование и количественное определение азота, отличающийс тем, что, с целью ускорени процесса, при минерализации одаовременно с серной кислотой и перекисью водорода используют сульфат кали , а дл проведени цветной реакции в смесь дополнительно ввод т щелочной раствор салицилата натри с сегпетовой солью и пшохлорит натри . 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с тем, что количественное соотношение материала , серной кислоты, перекнси водорода и сульфата кали составл ет 1:20:10:2. 3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что количественное соотношение мииерализата , щелочного раствора салицилата натри с сегаетовой солью и нитропруссидом натри , также гипохлорита натри составл ет 0,5:47: :2.1. A METHOD FOR DETERMINING THE CONTENT OF NITROGEN IN BIOLOGICAL MATERIALS, involving the mineralization of a sample of material with sulfuric acid and hydrogen peroxide, the introduction of a mixture of reagents for carrying out a color reaction containing sodium nitroprusside, colorimetrication and quantitative determination of nitrogen, in order to put a person on the board, you can get a serum. salineization, along with sulfuric acid and hydrogen peroxide, is used potassium sulphate, and an alkaline salic solution is added to the mixture to conduct a color reaction. sodium sulfate with segpei salt and sodium psohlorite. 2. The method according to claim 1, wherein the quantitative ratio of the material, sulfuric acid, hydrogen peroxide and potassium sulfate is 1: 20: 10: 2. 3. A method according to claim 1, characterized in that the quantitative ratio of mieralisate, alkaline solution of sodium salicylate with segate salt and sodium nitroprusside, also sodium hypochlorite is 0.5: 47:: 2.

Description

Изобретение относитс к способам определени содержани азота в м сопродуктах и может быть использовано при контроле качества готовыхпродуктов в м сной промышленности и потребкооперации. Известен способ определени азота в крови, предусматривающий фенолгипохлоритный метод колориметрического определени малых количеств аммиака 1 . Этот способ определени содержани азота вл етс длительным (процесс минерализации составл ет около 7 ч) и трудоемким вследствие использовани специального оборудовани дп перегонки аммиака. Известен также способ определени содержани азота в биологических материалах, предусматривающий минерализацию навески материала серной кислотой и перекисью водорода, вве дение смеси реактивов дл проведени цветной реакции, содержащей нитропруссид натри , колориметрирование и количественное опредедение азота 2. Однако известный способ определени содер жани азота также вл етс длительным (продолжительность 2,6 ч). Цель изобретени - ускорение процесса. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени содержани азота в биолог1гческих материалах, предусматривающ му минерализацию навески материала серной кислотой и перекисью водорода, введение смеси реактивов дл проведени цветной реакции, содержащей нитропруссид натри , колориметри рование и количественное определение азота. при минерализации одновременно с серной кис лотой и перекисью водорода используют сульфат кали , а дл проведени цветной реакции в смесь дополнительно ввод т щелочной раствор салицилата натри с сегнетовой солью и гипохлорит натри . При этом количественное соотношение материала , серной кислоты, перекиси водорода и сульфата кали составл ет 1:20:10:2. Кроме того, количественное соотношение минерализата, щелочного раствора салицилата натри с сегнетовой солью и нитропруссидом натри , а также гипохлорита натри составл ет 0,5:47:2,5.The invention relates to methods for determining the nitrogen content in m coproducts and can be used to control the quality of finished products in the meat industry and consumer cooperation. A known method for the determination of nitrogen in the blood involves a phenol hypochlorite method for the colorimetric determination of small amounts of ammonia 1. This method of determining the nitrogen content is long (the mineralization process is about 7 hours) and laborious due to the use of special equipment for the distillation of ammonia. There is also known a method for determining the nitrogen content in biological materials, involving the mineralization of a sample of material with sulfuric acid and hydrogen peroxide, the introduction of a mixture of reagents for conducting a color reaction containing sodium nitroprusside, colorimetrication and quantitative determination of nitrogen 2. However, the known method for determining the content of nitrogen is also long (duration 2.6 hours). The purpose of the invention is to accelerate the process. This goal is achieved by the fact that, according to the method for determining the nitrogen content in biological materials, involving the mineralization of a sample of material with sulfuric acid and hydrogen peroxide, the introduction of a mixture of reagents for the color reaction containing sodium nitroprusside, colorimetrication and quantitative determination of nitrogen. when mineralized simultaneously with sulfuric acid and hydrogen peroxide, potassium sulphate is used, and an alkaline solution of sodium salicylate with a segnet salt and sodium hypochlorite are added to the mixture to conduct a color reaction. Here, the proportion of the material, sulfuric acid, hydrogen peroxide and potassium sulfate is 1: 20: 10: 2. In addition, the proportion of the mineralizate, alkaline solution of sodium salicylate with segnetoy salt and sodium nitroprusside, and sodium hypochlorite is 0.5: 47: 2.5.

При получении смеси реактивов дл проведе-50 ни цветной реакции используют раствор гипохлорита натри , а нитропруссид натри смещивают с щелочным раствором салицилата натри сегкетовой соли, при этом количественное соотношение раствора минерализата, щёпочно- 55 го раствора салицилата натри с сегнетовой солью и нитропруссидом натри и раствора гипохлорита натри составл ет 0,5:47:2,5.When preparing a mixture of reagents for carrying out a color reaction, sodium hypochlorite solution is used, and sodium nitroprusside is displaced with an alkaline solution of sodium salicylate segollet salt, and the quantitative ratio of the solution of mineralized solution, sodium hydrochloride 55 salicylate with a magnet salt and nitroprusside sodium and solution sodium hypochlorite is 0.5: 47: 2.5.

количество азота в исследуемой пробе , %;the amount of nitrogen in the sample,%;

концентраци азота, найденна по калибровочному графику в соответствии с полученной оптической плотностью (мг ш 100 мл); - объем минерализата после первого разведени , мл; Длительность 1| редлагаемого способа 2 ч. П р и м е P.I Навеску м сопродукта в количестве 0,5 г перенос т в колбу Кьельдал , приливают 10 мл концентрированной серной кислоты, добавл ют 1 г сульфата кали и минерализуют при температуре кипени , периодически добавл 30%-ную перекись водорода в количестве не более 5 мл. Процесс минерализации заканчиваетс после того, как минерализат станет совершенно бесцветным и прозрачным , и составл ет в среднем 1 ч. После охлаждени минерализат перенос т в мерную колбу на 250 мл и разбавл ют дистиллированной водой , довод объем до метки. В стакан или плоскодонную колбу емкостью 100 мл внос т 0,5 мл разбавленного минерализата , затем добавл ют 47 мл реактива, дп приготовлени которого смешивают 50 мл щелочного раствора салицилата натри с сегнетовой солью и нитропруссидом натри при рН 12,6, постепенно добавл дистиллированную воду в количестве 410 мл и 20 мл 2 н. гидроокиси натри . Затем приливают 2,5 мл реактива, содержащего гипохлорит натри 0,125%-ной концентрации , и перемешивают содержимое колбы. Максимум интенсивности окраски достигаетс через 30 мин, после чего измер ют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-4А при длине волны 655 нм или на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М (красный светофильтр № 9). Измерени провод т против воды в кювете Прибора. Контрольный раствор готов т одновременно с опытным, замен минерализат соответствующим количеством воды. Стабильность окраски цветных растворов сохран етс в течение 2ч. Концентрацию азота наход т по калибровочному графику согласно величине оптической плотности концентрации испытуемого раствора. Дл построени калибровочного графика используют стандартный раствор сернокислого аммони , в I мл которого содержитс 0,1 мг азота. Расчет производ т по формуле 250 .100 (%), ТООТ-е310260534the nitrogen concentration found on the calibration graph in accordance with the obtained optical density (mg W 100 ml); - the volume of mineralization after the first dilution, ml; Duration 1 | 2 hours. A sample of 0.5 g of the copolymer was transferred to a Kjeldahl flask, 10 ml of concentrated sulfuric acid were added, 1 g of potassium sulfate was added and mineralized at boiling point, periodically added with 30% - Hydrogen peroxide in an amount of not more than 5 ml. The mineralization process ends after the mineralized product becomes completely colorless and transparent, and averages 1 hour. After cooling, the mineralized product is transferred to a 250 ml volumetric flask and diluted with distilled water to volume to the mark. 0.5 ml of diluted mineralized water is added to a 100 ml beaker or flat-bottomed flask, then 47 ml of reagent is added, the preparation of which is mixed with 50 ml of sodium salicylate alkaline solution with Rochelle salt and sodium nitroprusside at pH 12.6, gradually adding distilled water in the amount of 410 ml and 20 ml of 2 n. sodium hydroxide. Then, 2.5 ml of reagent containing sodium hypochlorite of 0.125% concentration is poured in and the contents of the flask are stirred. The maximum of the color intensity is reached after 30 minutes, after which the optical density is measured on an SF-4A spectrophotometer at a wavelength of 655 nm or on an FEK-56M photoelectric colorimeter (FEC-56M red filter). Measurements are taken against water in the cuvette of the Instrument. A control solution is prepared simultaneously with the test solution, replacing the mineralized product with an appropriate amount of water. The color stability of colored solutions is maintained for 2 hours. The nitrogen concentration is determined according to the calibration graph according to the value of the optical density of the concentration of the test solution. To construct the calibration graph, a standard solution of ammonium sulphate is used, in which I ml contains 0.1 mg of nitrogen. The calculation is made according to the formula 250 .100 (%), LLPT-e310260534

е - навеска пробы, г;Использование предлагаемого способа позво100 - множитель дл перевода в проценты.л ет сократить врем определени содержани e - sample weight, g; Using the proposed method, the allowance 100 is a factor for converting to percents.

Длительность предлагаемого способа опреде-азота с 2,6 до 2 ч, т.е. приблизительно вThe duration of the proposed method to determine nitrogen from 2.6 to 2 hours, i.e. approximately in

лени содержани азота в биологических мате-0,8 раза, а также повышает безопасностьlaziness of nitrogen in biological mate-0.8 times, and also increases safety

рюлах составл ет 2ч..5 работы.Ryulah is 2 hours. 5 work.

Claims

1. METHOD FOR DETERMINING NITROGEN CONTENT IN BIOLOGICAL MATERIALS, which involves mineralization of a sample of material with sulfuric acid and hydrogen peroxide, the introduction of a mixture of reagents for conducting, a color reaction containing sodium nitroprusside, colorimetry and quantitative; a new definition of nitrogen, distinguishing with the fact that, in order to accelerate the process, potassium sulfate is used simultaneously with sulfuric acid and hydrogen peroxide for mineralization, and additionally, they are added to the mixture to carry out a color reaction! alkaline solution of sodium salicylate with Rochelle salt and sodium hypochlorite.

2. The method according to π. 1, with the fact that the quantitative ratio of the material, sulfuric acid, hydrogen peroxide and potassium sulfate is 1: 20: 10: 2.

3. The method according to π. 1, characterized in that the quantitative ratio of mineralization, alkaline solution of sodium salicylate with Rochelle salt and sodium nitroprusside, as well as sodium hypochlorite is 0.5: 47: ₍ : 2.5.

I

The duration of the proposed method 2 hours

Example.; A 0.5 g portion of meat product is transferred to a Kjeldahl flask, 10 ml of concentrated sulfuric acid are added, 1 g of potassium sulfate and