SU1442911A1 - Method of analysing acetone - Google Patents

Method of analysing acetone Download PDF

Info

Publication number
SU1442911A1
SU1442911A1 SU874225938A SU4225938A SU1442911A1 SU 1442911 A1 SU1442911 A1 SU 1442911A1 SU 874225938 A SU874225938 A SU 874225938A SU 4225938 A SU4225938 A SU 4225938A SU 1442911 A1 SU1442911 A1 SU 1442911A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
acetone
excess
determination
concentration
hydroxylamine
Prior art date
Application number
SU874225938A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Татьяна Васильевна Быстрова
Нина Всеволодна Варфоломеева
Евгения Петровна Аносова
Original Assignee
Предприятие П/Я В-8415
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я В-8415 filed Critical Предприятие П/Я В-8415
Priority to SU874225938A priority Critical patent/SU1442911A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1442911A1 publication Critical patent/SU1442911A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к определению ацетона в промывных и химзагр з- ненных водах. Цель - повышение точности способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы избытком ок- симирующего реагента - сол нокислого гидроксиламина.( Полученное соединение обрабатывают 1,2-6-кратным избытком гидроксида кали  ипи натри  по отношению к образовавшейс  НСГ с последующим титрованием избыточной щелочности НС1 в присутствии бром- фенолового синего о Способ характеризуетс  высокой точностью, хорошей сходимостью параллельных определений и воспроизводимостью результатов. 1 табл. СThis invention relates to analytical chemistry, in particular, to the determination of acetone in leaching and chemical waters. The goal is to improve the accuracy of the method. The determination is carried out by treating the analyzed sample with an excess of hydroxyl hydroxylamine hydroxylamine hydroxylamine (the obtained compound is treated with a 1.2-6 fold excess of potassium hydroxide or sodium with respect to the formed HCI, followed by titration of excess alkalinity of HC1 in the presence of bromine-phenol blue O) It is characterized by high accuracy, good convergence of parallel definitions and reproducibility of results. 1 Table C

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам количественного определени  ацетона, и может найти применение дл  определе ки  концентрации ацетона в промывных и химзагр зненных водах, ацетоне- регенераторе, а также полимеризате при растворном способе синтеза полимеров .The invention relates to analytical chemistry, in particular, methods for the quantitative determination of acetone, and can be used to determine the concentration of acetone in washing and chemical contaminated waters, the acetone regenerator, as well as polymerization in the solution method of polymer synthesis.

Цель изобретени  - повышение точности способа.The purpose of the invention is to improve the accuracy of the method.

Способ осуществл етс  по следующей методике,The method is carried out according to the following procedure.

В колбу ввод т апиквоту анализиру- емой пробы, содержащую от 4 до 20 мг/экв, ацетона, добавл ют 50 см дистиллированной воды и перемешивают после чего прибавл ют 15 см 20%-ного раствора сол нокислого гидроксилами- на (40 мг/экв), закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 5 мин. Затем в колбу ввод т 25 см 1 моль/дм раствора гидроокиси кали  или натри  (25 мг/экв), 6-8 капель индикатора бромфенолового синего и титруют 0,5 моль/дм раствором сол ной кислоты до по влени  зеленовато-желтой окраски.An apiquot of the analyzed sample containing from 4 to 20 mg / eq of acetone is introduced into the flask, 50 cm of distilled water is added and stirred, and 15 cm of a 20% hydroxylamine hydrochloride solution (40 mg / eq) are added. ), stopper, mix and incubate for 5 minutes. Then 25 cm of 1 mol / dm solution of potassium hydroxide or sodium (25 mg / eq.), 6-8 drops of bromophenol blue indicator were injected into the flask and titrated with 0.5 mol / dm of hydrochloric acid until a greenish yellow color appeared.

Параллельно в услови х анализаIn parallel under the conditions of analysis

провод т титрование холостого опыта. . Концентрацию ацетона в анализируемой пробе (X), %, рассчитывают по формулеTitration of the blank run is performed. . The concentration of acetone in the analyzed sample (X),%, calculated by the formula

(V -.У)-Н 58,08-100(V -.U.) -N 58.08-100

га ТоОО ga tooo

V - объем раствора сол ной кислоты , израсходованный на тит-,V is the volume of hydrochloric acid solution consumed by titanium;

лl

рование пробы, см ; V - объем раствора сол ной кислоты , израсходованный наsampling, cm; V is the volume of hydrochloric acid solution consumed per

титрование холостого опыта, см ;titration of idle experience, cm;

58,08- мол рна  масса эквивалента,58.08 molar mass equivalent;

г/моль;g / mol;

m - масса аликвоты анализируемой пробы, г/см ,m is the mass of an aliquot of the sample being analyzed, g / cm,

Пример 1. Определение концентрации ацетона в ацетоне-регенерате (ко1щентраци  ацетона, определенна  х омотрграфически, равна 92,3%).Example 1. Determination of acetone concentration in acetone regenerate (the concentration of acetone, determined ohtographically, is equal to 92.3%).

В колбу, содержащую 50 см дистиллированной воды, прибавл ют 1 см пробы (12 мг/экв), 15 см 20%-ного раствора сол нокислого гидроксилами- на (трехкратный избыток), перемешивают и выдерживают 5 мин Затем прибав 0In a flask containing 50 cm of distilled water, add 1 cm of sample (12 mg / eq.), 15 cm of a 20% strength solution of hydroxylamine (three times excess), mix and incubate for 5 minutes. Then add 0

5 0 5 5 0 5

00

5five

00

5five

г g

л ют 25 см 1 моль/дм3 раствора едкого кали  или натри  (двухкратный избыток по отношению к сол ной кислоте ), 6-8 капель индикатора и титруют 0,5 моль/дм раствором сол ной кислоты до по влени  зеленовато-желтой окраски.25 cm of 1 mol / dm3 solution of potassium hydroxide or sodium (two-fold excess with respect to hydrochloric acid), 6-8 drops of the indicator and titrated with 0.5 mol / dm of hydrochloric acid until a greenish-yellow color appears.

Параллельно в услови х анализа провод т холостой опыт о Концентрацию ацетона рассчитывают по приведенной выше формуле. Результаты параллельных определений составл ют 92,3; 92,7; 92,1%.In parallel, under the conditions of the analysis, a blank experiment was carried out. The concentration of acetone was calculated using the above formula. The results of parallel determinations are 92.3; 92.7; 92.1%.

П р и м е р 2. Определение концентрации ацетона в промывной воде (концентраци  равна 11,6%).Example 2: Determination of acetone concentration in wash water (concentration equal to 11.6%).

Определение провод т по методике примера 1. На анализ отбирают 10 см пробы (20 мг/экв). Избыток гидроксил- амина равен 2, избыток гидроокиси кали  или натри  равен 1,2.The determination is carried out according to the procedure of Example 1. 10 cm samples (20 mg / eq) are taken for analysis. The excess of hydroxylamine is 2, the excess of potassium hydroxide or sodium is 1.2.

Результаты параллельных определений составл ют 11,6; 11,5; 11,6%.The results of parallel determinations are 11.6; 11.5; 11.6%.

Пример Зо Определение концентрации ацетона в химзагр зненной воде (концентраци  равна 1,2%).Example 3 Determination of acetone concentration in chemical contaminated water (concentration equal to 1.2%).

Определение провод т по методике примера 1. На анализ отбирают 20 см пробы (4 мг/экв). Избыток гидроксил- амина равен 10, избыток гидроокиси кали  или натри  равен 6.The determination is carried out according to the procedure of Example 1. A 20 cm sample is taken for analysis (4 mg / eq). The excess of hydroxylamine is 10, the excess of potassium hydroxide or sodium is 6.

Результаты параллельных определений составл ют-1,19; 1,21; 1,28%.The results of parallel determinations are −1.19; 1.21; 1.28%.

П р и м е р 4. Определение концентрации ацетона в полимеризате (концентраци  равна 25,0%).Example 4: Determination of the concentration of acetone in the polymerizate (concentration equal to 25.0%).

Определение провод т по методике примера 1.The determination is carried out according to the method of Example 1.

Во взвешенную колбу помещают около 2,5 г пробы (10 мг экв). Избыток гидроксиламина равен 4, избыток гидроокиси кали  или натри  равен 2,5.,About 2.5 g of the sample (10 mg eq.) Is placed in a suspended flask. The excess of hydroxylamine is 4, the excess of potassium or sodium hydroxide is 2.5.,

Результаты параллельных определений составл ют 24,8; 25,0; 21,1%.The results of parallel determinations are 24.8; 25.0; 21.1%.

П р и м е р 5 (контрольный), Определение концентрации ацетона в полимеризате (концентраци  равна 25,8%).Example 5 (control), Determination of the concentration of acetone in the polymer (concentration equal to 25.8%).

Определение провод т по методике примера 1.The determination is carried out according to the method of Example 1.

В колбу помещают около 4 г пробы (18 мг/экв). Ввод т 15 см раствора сол нокислого гидроксиламина (избыток равен 2,2), 20 см гидроокиси кали  или натри  (избыток равен 1,1).About 4 g of sample (18 mg / eq) is placed in the flask. 15 cm of hydroxylamine hydrochloride solution (an excess of 2.2), 20 cm of potassium hydroxide or sodium hydroxide (an excess of 1.1) are added.

Результаты параллельных определений составл ют 25,3; 24,8; 24,.)%.The results of parallel determinations are 25.3; 24.8; 24,.)%.

3131

П р и м е р 6 (контрольный). Определение концентрации ацетона в химзагр звенной воде (концентраци  равна 1 ,35%).PRI me R 6 (control). Determination of the concentration of acetone in chemical zagred water (concentration equal to 1, 35%).

Определение провод т по методике примера 1. На анализ отбирают 20 см (4,6 г/экв) пробы.Ввод т 15 см раствора сол нокислого гидроксиламина (избыток равен 8,7) и 30 см гидроокиси кали  иди натри  (избыток равен 6,5).The determination is carried out according to the procedure of Example 1. 20 cm (4.6 g / eq) samples are taken for analysis. 15 cm of hydroxylamine hydrochloride solution (an excess of 8.7) and 30 cm of potassium hydroxide or sodium (an excess of 6, five).

Результаты параллельных определений составл ют 1,38; 1,30; 1,27%.The results of parallel determinations are 1.38; 1.30; 1.27%.

П р и м е р 7 (контрольный по известному способу). Определение концентрации ацетона в промывной воде (концентраци  равна 14,2%).PRI me R 7 (control by a known method). Determination of acetone concentration in the wash water (concentration 14.2%).

В колбу ввод т 2 см пробы (0,5 мг/экв) и 10 см спиртового полунейтрализованного раствора гидроксиламина (CNH OHHCl 0,4 моль/дм , который получают смешением растворов сол нокислого гидроксиламина и гидроокиси кали  в мольном соотношении 2:1, и выдерживают 30 мин. Затем титруют 0,1 моль/дм раствором сол ной кислоты в присутствии бромфеноло вого синего до желтой окраски раствоA 2 cm sample (0.5 mg / eq) and a 10 cm semi-neutralized alcohol solution of hydroxylamine (CNH OHHCl 0.4 mol / dm, which is obtained by mixing solutions of hydroxylamine hydrochloride and potassium hydroxide in a mole ratio of 2: 1, and incubated for 30 minutes Then titrated with a 0.1 mol / dm solution of hydrochloric acid in the presence of bromophenol blue to a yellow color

1one

Параллельно в услови х анализа провод т холостой опыт. Концентрацию ацетона рассчитывают по формулеIn parallel, under the conditions of analysis, a blank experiment was carried out. The concentration of acetone calculated by the formula

(YlYiL 400 (YlYiL 400

Результаты параллельных определений составл ют 24,1; 23,3, 22,6%, т.е. в данном случае наблюдаетс  занижение результатов анализа и большой разброс параллельных определений.The results of parallel determinations are 24.1; 23.3, 22.6%, i.e. in this case, there is an underestimation of the analysis results and a large scatter of parallel determinations.

Е таблице приведены метрологические характеристики известного и предлагаемого способов определени  ацетона .The table shows the metrological characteristics of the known and proposed methods for determining acetone.

2020

2525

ра.ra.

Параллельно в услови х анализа провод т холостой опыт.In parallel, under the conditions of analysis, a blank experiment was carried out.

Концентрацию ацетона рассчитывают по приведенной выше формуле.The concentration of acetone is calculated according to the above formula.

Определени  провод т сразу после приготовлени  реагента и через трое суток. В первом случае результаты параллельных определений составл ют 14,4; 13,8; 13,6%, во втором 13,6; 12,6; 12,8%.The determinations were carried out immediately after preparation of the reagent and after three days. In the first case, the results of parallel determinations are 14.4; 13.8; 13.6%, in the second 13.6; 12.6; 12.8%.

В данном случае наблюдаетс  большой разброс параллельных определений и даже занижение результатов во втором случае.In this case, there is a large scatter of parallel definitions and even an understatement of the results in the second case.

П р и м е р 8 (контрольный по из- вестному способу). Определени е концентрации ацетона в полимеризате (концентраци  равна 25,0%).PRI me R 8 (control according to a known method). Determination of the concentration of acetone in the polymer (concentration equal to 25.0%).

В колбу ввод т около 3 г ( мг/экв) пробы, 75 см дистиллированной воды и перемешивают в течение 2 мин Затем в колбу ввод т 15 см 20%-ного раствора сол нокислого гидроксиламина (избыток 3), выдерживают 5 мин и титруют 1 моль/дм раствором щелочи в присутствии индикатора бромфенолового синего до сине-фиолетовой окраски,раствора. About 3 g (mg / eq.) Of the sample, 75 cm of distilled water were introduced into the flask and stirred for 2 minutes. Then 15 cm of a 20% hydroxylamine hydrochloride solution (excess 3) were introduced into the flask, incubated for 5 min and titrated with 1 mol / dm solution of alkali in the presence of an indicator of bromophenol blue to blue-violet color solution.

30thirty

31-60 61-9831-60 61-98

0,11 0,210.11 0.21

0,9 0,90.9 0.9

Таким образом, как видно из при- веден1а1х примеров, предлагаемый способ имеет р д преимуществ перед известным: он характеризуетс  высокой точностью, хорошей сходимостью параллельных определений и воспроизводимостью результатов.Thus, as can be seen from the examples given, the proposed method has several advantages over the well-known one: it is characterized by high accuracy, good convergence of parallel definitions and reproducibility of results.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ определени  ацетона путем обработки анализируемой пробы избытком оксимирующего реагента и титровани  избыточной щелочности сол ной кислотой в присутствии бромфенолового синего, отличающийс  тем, что, с целью повьш ени  точности способа, предварительно перед титрованием провод т обработку полученного соединени  1 ,2-6-кратным избыт- ком гидроксида кали  или натри  по отношению к образовавшейс  сол ной кислоте и в качестве оксимирующего реагента используют сол нокислый гидроксиламин.A method for determining acetone by treating an analyzed sample with an excess of an oxymeth reagent and titrating excess alkalinity with hydrochloric acid in the presence of bromophenol blue, characterized in that, in order to improve the accuracy of the method, the resulting compound is treated with a 1-2-6 fold excess —Comm potassium or sodium hydroxide with respect to the hydrochloric acid formed and hydroxylamine hydrochloride is used as an oxidizing reagent.
SU874225938A 1987-04-10 1987-04-10 Method of analysing acetone SU1442911A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874225938A SU1442911A1 (en) 1987-04-10 1987-04-10 Method of analysing acetone

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874225938A SU1442911A1 (en) 1987-04-10 1987-04-10 Method of analysing acetone

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1442911A1 true SU1442911A1 (en) 1988-12-07

Family

ID=21296827

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU874225938A SU1442911A1 (en) 1987-04-10 1987-04-10 Method of analysing acetone

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1442911A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2470296C2 (en) * 2011-01-12 2012-12-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Костромской государственный технологический университет" Method to detect content of free acetone in laminated wooden materials based on furan resin

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Колесников А.Л. Технический анализ продуктов органического синтеза. - М.: Высша школа, 1966, с. 96-97. Черонис Н.Д. , Ма Т.О. Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа. - М.: Хими , 1973, с. 463. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2470296C2 (en) * 2011-01-12 2012-12-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Костромской государственный технологический университет" Method to detect content of free acetone in laminated wooden materials based on furan resin

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1442911A1 (en) Method of analysing acetone
SU1264062A1 (en) Method of determining triethanolamine in presence of its n-oxide
RU2193773C2 (en) Method for determining quality of milk and diary produce
SU1479855A1 (en) Method for quantitative analysis of 2,2-(ditretamyiphenoxy)acetic acid
Crider Effect of diluting samples for enzymic determinations of urinary oxalate.
RU2045042C1 (en) Method of determination of mass concentration of hydrazine fuel in sewage
RU1810825C (en) Method of triethanolamine determination in the presence of alkaline agent
SU1686348A1 (en) Method of identification of phenol in the reaction mass of isopropylbenzene hydroperoxide decomposition in the phenol and acetone production process
SU1548724A1 (en) Method of determining sulfamic acid and its salts in air
SU1269011A1 (en) Method of determining alpha,beta,-non-saturated nitryls in aqueous solutions
SU1465761A1 (en) Method of analyzing water in dioxane
SU1177731A1 (en) Method of determining phosphonic acids in alkaline aqueous solution
SU1478113A1 (en) Method for chromium analysis
SU1298661A1 (en) Method of determining dimecarbine
SU1281998A1 (en) Method of titrimetric determination of iron
RU2183322C1 (en) Method of revealing ammonium ions in aqueous medium
SU1705737A1 (en) Method of analysis of condensate in thiourea production
RU2003972C1 (en) Determination of ammonium ion by photometry method
SU1636733A1 (en) Method of determining efficiency of light stabilizers
SU1559275A1 (en) Method of quantitative determination of oxyethylated surface-active substances
RU2098811C1 (en) Accelerated method for determining chemical oxygen minimum with aqueous solutions containing organic compounds
SU709952A1 (en) Method of spectorphotometric determining of scandium
SU968753A1 (en) Method of determining ternary amine in amine oxide
SU750371A1 (en) Method of separate quantitative determining of peresters and diacyl peroxides in mixture thereof
SU1399670A1 (en) Method of analysis of salts of organic hydroxy-acids